GH4169合金在650℃下疲劳小裂纹萌生和扩展行为

吴 楠， 张显程， 王正东， 涂善东

(华东理工大学承压系统与安全教育部重点实验室，上海 200237)

为了提高航空发动机工作的温度和应力水平，镍基合金是最早被引进用做航空发动机涡轮盘材料的合金，且通常在复杂工况下工作［1］。经过不断的改进，已经实现了较高的推重比和燃料利用率。由于在高温下具有良好的抗疲劳性能、抗蠕变性能、组织稳定性和断裂韧性，GH4169(Inconel 718)是目前航空发动机中使用最多的一种金属材料，主要用于涡轮盘等断裂关键构件的制造［2～4］。对于该合金的研究，早期集中于微观组织、加载参数、温度、环境对长裂纹扩展行为的影响［5～9］;然而美国空军发动机结构完整性大纲规定，发动机断裂关键件要按损伤容限进行设计［10］。损伤容限寿命法要求关于裂纹萌生和扩展的精确信息，应力水平较高的情况下，断裂前长裂纹扩展所占的寿命比例很小，小裂纹的萌生和扩展占据其寿命的主要部分。对于涡轮盘来说，其与叶片相连接处的杉树型固定装置导致应力集中效应的存在，可能会在连接处引起GH4169合金的屈服行为，因此在杉树型缺口根部的低周疲劳裂纹扩展成为涡轮盘服役损伤形式的一种，研究存在应力集中情况下的小裂纹萌生和扩展行为更加重要［11］。

对于存在应力集中下的小裂纹萌生和扩展行为已经有人进行过研究［11～14］。Connolley 等［11］对 Inconel 718进行了600℃下带有缺口的四点弯疲劳实验，结果表明，裂纹大多萌生于夹杂粒子附近，小裂纹的萌生和扩展阶段占全寿命的80%以上，进行的高温氧化研究结果表明，高温下表面或近表面的碳化物会发生氧化，导致体积膨胀，与周围的基体变形不匹配产生额外的应力，解释了小裂纹大多萌生于夹杂物的试验现象。Pang 和 Reed［12，13］对U720Li粉末镍基合金在室温和650℃下进行带有缺口的三点弯疲劳实验，发现在室温下有较大晶内沉淀相组织的试样裂纹扩展最慢，然而在650℃下有较大晶粒的组织的试样裂纹扩展最慢。表明室温下和650℃下影响裂纹扩展的主要因素发生了变化。

本工作以 GH4169高温合金为研究对象，在650℃下，对SENT(single-edge-notch-tensile)试样缺口根部的疲劳小裂纹自然萌生和扩展行为进行了研究。利用扫描电子显微镜(SEM)，对断口进行了微观分析，对高温疲劳裂纹的萌生和扩展模式结合裂纹扩展数据图进行了讨论。

1 实验

1.1 材料和试样

实验材料为GH4169高温镍基合金，热处理采用固溶+双时效。具体过程如下:960℃保温1h，空冷，720℃保温8h，随炉冷却2h到620℃，620℃保温8h。合金的微观组织如图1所示，晶粒尺寸范围5～21μm ，平均晶粒尺寸12μm，室温下屈服强度σ0.2=1203MPa ，抗拉强度 σb=1437MPa，650℃ 下屈服强度 σ0.2=1024MPa，抗拉强度 σb=1189MPa。

图1 GH4169合金微观组织(a)和CHT热处理后晶粒尺寸分布比例(b)Fig.1 Microstructure of GH4169 alloy(a)and probability density function of grain size of GH4169 alloy after CHT heat treatment(b)

选择SENT试样作为小裂纹试样，图2所示为SENT试样的具体尺寸。由于存在缺口使得小裂纹可以自然萌生在缺口根部，通过覆膜法可以很清楚的检测到表面小裂纹的萌生和扩展情况。缺口先经过抛光至镜面，然后用镍铬钛合金腐蚀液(10mL HNO3，50mL H2O，40mL HCl，2.5g CuCl2)腐蚀至可以用光镜清晰看到缺口的金相组织。采用弹性本构模型计算试样缺口的理论应力集中系数室温下为3.17，650℃下为2.77。

图2 试样尺寸Fig.2 Dimensions of specimen

1.2 实验方法

采用横幅载荷控制，正弦波型加载，最大名义应力为550MPa，应力比为 0.1，加载频率为 0.5Hz。疲劳试验在MTS 809A/T液压伺服拉扭试验机上完成。试验结束后采用扫描电镜(SEM EVO MA15)分析断口形貌。

采用新型二元硅橡胶覆膜法代替传统醋酸纤维覆膜法，其优点在于:1)薄膜风干后不会收缩，影响覆膜结果;2)不存在使用醋酸影响试样寿命情况。裂纹覆膜开始周次和每次覆膜间隔周次根据平行试样的寿命确定，确保在小裂纹阶段可以覆膜20～30次。疲劳试验开始前试样先随炉升温到650℃，保温1h，炉内温度稳定后进行疲劳试验。本次试验每300周次覆膜一次，每次覆膜时停止试验并关闭高温炉，试样冷却至室温后，对试样施加最大试验应力水平的80%的静态拉力，确保裂纹尖端完全张开，将覆膜剂喷在试样监测位置，隔着白纸轻轻按压5s左右，等待5min左右将覆膜剂取下，再次升温进行疲劳试验。

2 结果与讨论

2.1 小裂纹萌生机理

在所选的参数和热处理制度下，只有一条裂纹萌生并逐渐扩展，最后试样断裂。确定小裂纹的萌生机理有两种方法。第一种方法是通过对早期的覆膜结果的观察确定裂纹萌生的位置。如图3所示裂纹萌生于第二相夹杂物处。第二种方法是对疲劳试样断口分析确定裂纹萌生的位置。如图4所示，同图3所示完全吻合，且可以看到明显的膨胀变化。这和前面提到的Connolley等［11］给出的高温下碳化物氧化导致的体积膨胀，引起与周围基体变形不匹配产生的额外应力的解释相一致。关于小裂纹的萌生机理Sadananda等［15］也曾提到过类似观点，他将由碳化物在高温下氧化进而体积膨胀导致的与基体间的应力称之为“内应力”，认为由内应力叠加远场载荷使得裂纹萌生于碳化物，随着裂纹扩展“内应力”的作用变小，裂纹扩展速率会下降甚至停止扩展。

图3 8000周覆膜图片Fig.3 Image of replica of 8000 cycles

2.2 小裂纹扩展行为

图4 试样断口的SEM断口俯视图Fig.4 SEM image of top view of fracture surface

图5 小裂纹扩展过程覆膜图片对应的循环周次Fig.5 Image of replica of small crack propagation process after corresponding cycles (a)0;(b)12000;(c)13000;(d)14200;(e)14500;(f)16000;(g)17300;(h)18200;(i)18400

通过观察不同周次的覆膜结果，发现裂纹在穿过第一个晶粒的晶界时有较长时间的停滞现象，如图5所示，在8000周覆膜发现裂纹萌生，12000周裂纹依旧没有变化，上节所提到的Sadananda［15］的观点可能会很好的解释该现象，在裂纹尖端远离碳化物时“内应力”的作用减小裂纹减速扩展，遇到阻碍作用更大的晶界甚至会停止扩展。13000周裂纹开始继续穿晶扩展。14200周左侧裂纹开始由穿晶扩展转变为沿晶扩展，14500周左侧裂纹在晶界处停滞，此时右侧裂纹依旧是穿晶扩展。16000周右侧裂纹在晶界处停滞，此时裂纹整体处于停滞状态，直到17300周左、右裂纹均开始穿过晶界继续扩展。在18200周右侧裂纹扩展方式从穿晶转变为沿晶，此时裂纹扩展模式完全由穿晶转变为沿晶，裂纹开始加速扩展。裂纹在18400周比18200周扩展了一倍多。19973周试样断裂。

由图5可见裂纹扩展早期，扩展路径相对平直，后期较为曲折，可能是裂纹扩展模式由穿晶逐渐转变为沿晶的原因;但扩展速率并没有因为扩展路径曲折而变慢，这可能是由于沿晶扩展在650℃下会因晶界氧化致脆导致裂纹扩展加快。

图6给出了裂纹长度-循环周次的关系，图7给出了裂纹长度-裂纹扩展速率的关系，其中裂纹扩展速率由下面的公式计算得出:

式中:a为裂纹长度，N为循环周次。

图6 裂纹长度同循环周次的关系Fig.6 Crack length vs cycles

由图6可以看出裂纹萌生阶段占全寿命40%左右，小裂纹扩展阶段占全寿命的比例在50%以上。由图7可见小裂纹早期阶段扩展速率波动很大，这可能是由于两侧的裂纹在扩展过程中遇到晶界阻碍裂纹扩展。随着裂纹长度的增加，分散性降低，这意味着影响裂纹扩展的因素可能发生变化。裂纹扩展速率在早期虽然波动很大但相对稳定，在裂纹超过60μm后开始减速扩展，可能是微观组织的作用逐渐降低。值得注意的是裂纹扩展完全停滞发生在裂纹扩展模式转变区内，但不同于张丽等［10］的研究结果的是裂纹停滞之后并没有立即加速扩展，而是在裂纹扩展模式完全由穿晶扩展转变为沿晶扩展后才加速扩展。

图7 裂纹长度与裂纹扩展速率的关系Fig.7 Crack length vs crack propagation rate

2.3 断口形貌分析

通过对试样断口的SEM微观分析明显地观察到小裂纹倾向于以半椭圆形(a/c=1)向内部扩展，见图8。由前面的覆膜结果可知在本研究的条件下裂纹先萌生于第二相夹杂物附近，然后穿晶扩展逐渐转变为沿晶扩展，最后试样断裂。由图9可以看出裂纹向基体内部扩展方式同表面裂纹扩展模式一致，在650℃下由相对光滑的初始Ⅱ型穿晶裂纹扩展转变为长裂纹阶段沿晶裂纹扩展［13］。

图8 断口表面裂纹形貌Fig.8 Crack morphology of fracture surface

图9 (a)裂纹扩展3阶段;(b)裂纹长度vs循环周次双对数坐标图;(c)裂纹萌生源放大图;(d)图a中i区放大图Fig.9 (a)Three stages of crack propagation;(b)double logarithmic coordinate of crack length vs number of cycles;(c)enlarged image of crack initiation source;(d)enlarged image of i reigon in(a)

裂纹扩展双对数坐标图表明，疲劳裂纹扩展过程在进入瞬断区前会经历三个阶段:微观小裂纹阶段、物理小裂纹阶段和长裂纹阶段［16，17］。因此忽略裂纹最初扩展阶段长时间停滞的现象，发现在裂纹长度VS循环周次图中存在两个转变点:微观小裂纹到物理小裂纹的第一个转变点和物理小裂纹到长裂纹的第二个转变点。微观小裂纹阶段主要受材料微观组织的影响，如晶界形貌、晶粒大小和晶粒取向等。物理小裂纹阶段受材料微观组织的影响较小，因此同微观小裂纹阶段相比虽然早期裂纹长度增加，但裂纹扩展速率有所下降，接着裂纹甚至停止扩展。然而随着裂纹扩展驱动力在这一阶段的转变，在物理小裂纹阶段的后期裂纹扩展速率超过前期裂纹扩展速率。Sadananda 等［15］和 Miller等［18］均对小裂纹阶段和长裂纹阶段裂纹扩展驱动力进行过研究，均认为在小裂纹阶段裂尖的环境:裂尖应力场、位错密度梯度、滑移带挤出的应力集中等起主要作用，而长裂纹阶段对裂尖环境敏感性降低，远场载荷参数起主要作用，而本研究的物理小裂纹阶段可以看出是裂纹扩展驱动力变化的过渡区。由图9a和9b可以发现裂纹扩展速率在裂纹进入物理小裂纹阶段开始减速直至完全停滞，但远场驱动力还未起主要作用，因此在9c中箭头所指区域可以看出还没有疲劳条带的出现。裂纹再次扩展时进入物理小裂纹扩展后期，远场驱动力起主要作用，断口上可以看出有疲劳条带，然而还没有完全从穿晶扩展转为沿晶扩展，因此虽然裂纹扩展速率增加但明显没有达到长裂纹阶段的裂纹扩展速率。由图9d可以看出长裂纹阶段裂纹扩展完全由穿晶扩展转变为沿晶扩展，且可以从断口上明显看到疲劳条带的存在。

3 结论

(1)疲劳小裂纹起始于表面第二相颗粒物，并倾向以半圆形向材料内部扩展。裂纹自然萌生阶段占全寿命40%左右，小裂纹扩展阶段占全寿命50%左右。

(2)裂纹扩展分为三个阶段:微观组织小裂纹阶段、物理小裂纹阶段、长裂纹阶段。微观组织小裂纹阶段为穿晶扩展，无疲劳条带。物理小裂纹阶段由穿晶扩展向沿晶扩展转变，主要以穿晶扩展为主，裂纹扩展停滞发生在该阶段，裂纹再次扩展会逐渐出现疲劳条带。长裂纹阶段为沿晶扩展，可以看到明显的疲劳条带。

［1］BOYD-LEE A D.Fatigue crack growth resistant microstructures in polycrystalline Ni-base superalloys for aeroengines［J］.International Journal of Fatigue，1999，21:393 －405.

［2］OSINKOLU G A，ONOFRIO G，MARCHIONNI M.Fatigue crack growth in polycrystalline IN 718 superalloy［J］.Materials Science and Engineering(A)，2003，356:425－433.

［3］PRAVEEN K V U，SASTRY G V S，SINGH V.Room temperature LCF behavior of superalloy IN 718［J］.Transactions of the Indian Institute of Metals，2004，57(6):623 －630.

［4］宋晓国.GH4169合金高温低周疲劳及蠕变性能研究［D］.哈尔滨:哈尔滨工业大学，2007.

［5］FLOREEN S，KANE R H.An investigation of the creepfatigue environment interaction in a Ni-base superalloy［J］.Fatigue of Engineering Materials and Structures，1980，2:401－412.

［6］GHONEM H，NICHOLAS T，PINEAU A.Elevated temperature fatigue crack growth in alloy 718:part I—effects of mechanical variables［J］.Fatigue and Fracture of Engineering Materials and Structures，1993，16(5):565 －576.

［7］CLAVEL M，PINEAU A.Frequency and wave-form effects on the fatigue crack growth behavior of alloy 718 at 298K and 823K［J］.Metallurgical and Materials Transactions(A)，1978(9):471－480.

［8］GHONEM H，NICHOLAS T，PINEAU A.Elevated temperature fatigue crack growth in alloy 718:part II—effects of environmental and material variables［J］.Fatigue and Fracture of Engineering Materials and Structures，1993，16(6):577－590.

［9］MOLINS R，HOCHSTETTER G，CHASSAIGNE J C，et al.Oxidation effects on the fatigue crack growth behaviour of alloy 718 at high temperature［J］.Acta Materialia，1997，45(2):663－674.

［10］张丽，吴学仁，黄新跃.GH4169合金自然萌生小裂纹扩展行为的实验研究［J］.航空学报，2014，35(3):840－847.(ZHANG L，WU X R，HUANG X Y.Experimental investigation on the growth behavior of naturally-initiated small cracks in superalloy GH4169［J］.Acta Aeronautica et Astronautica Sinica，2014，35(3):840 －847.)

［11］CONNOLLEY T，REED P A S，STARINK M J.Short crack initiation and growth at 600℃in notched specimens of Inconel718［J］.Materials Science and Engineering(A)，2003，340:139－154.

［12］PANG H T，REED P A S.Microstructure effects on high temperature fatigue crack initiation and short crack growth in turbine disc nickel-base superalloy Udimet 720Li［J］.Materials Science and Engineering(A)，2007，448:67－79.

［13］PANG H T，REED P A S.Fatigue crack initiation and short crack growth in nickel-base turbine disc alloys-the effects of microstructure and operating parameters［J］.International Journal of Fatigue，2003，25:1089－1099.

［14］WU Z，SUN X.Multiple fatigue crack initiation，coalescence and growth in blunt notched specimens［J］.Engineering Fracture Mechanics，1998，59(3):353 －359.

［15］SADANANDA K，VASUDEVAN A K.Short crack growth and internal stresses［J］.International Journal of Fatigue，1997，19(1):S99－S108.

［16］秦程华.镍基合金GH4169疲劳小裂纹扩展性能研究［D］.上海:华东理工大学，2015.

［17］SANTUS C，TAYLOR D.Physically short crack propagation in metals during high cycle fatigue［J］.International Journal of Fatigue，2009，31:1356－1365.

［18］MILLER K J.The initiation and propagation behaviour of short fatigue cracks in Waspaloy subjected to bending［J］.Fatigue and Fracture of Engineering Materials and Structures，1993，16(3):351 －362.