样品前处理在食品理化检验中的方法研究

2016-01-30 21:47辽阳市疾病预防控制中心辽宁辽阳111000

中国医药指南 2016年15期

周往（辽阳市疾病预防控制中心，辽宁辽阳 111000）

样品前处理在食品理化检验中的方法研究

周往
（辽阳市疾病预防控制中心，辽宁辽阳 111000）

【摘要】随着不少食品安全问题陆续被曝光，社会上终究还是有些人心惶惶，因此引得国家相关部门的重视。食品安全就是民之根本，不仅关系到生活质量，更是直接影响到生命安全。所以食品理化检验方面的重要性也日渐显现出来，所有食品必须经检验合格才能销售是势在必行的。一个良好的食品理化检验样品前处理方法可以节约资源，降低成本，使检测结果达到最好的效果。

【关键词】食品理化检验；样品前处理；微波消除

现如今，随着食品加工厂的越来越多，不少食品安全隐患的相关新闻陆续曝光，这对食品安全检查方面产生了不小的冲击。中国古话：民以食为天，可见食品安全检测对于人们的生存是多么的重要。一个好的食品样品前处理对整个理化检查过程的质量保证。随着科技的进步，微波消解技术逐渐应用广泛，凭着其操作简单，结果准确的特点也开始应用于样品前处理中［1］。本研究以微波消解技术为基础探究食品样品理化检测前处理的方法，报道如下。

1 检验仪器试剂准备

本研究所使用到的仪器有：全自动电子天平、原子吸收分光光度计、微波消解仪以及锌、铜、锰、铁空心阴极灯、计算机处理系统等。

本研究所使用到的试剂均为现用现配，保证溶液质量。试液包括：40%氢氟酸、30%过氧化氢以及纯硝酸（密度1.42 g/mL），以上均为优级纯；铜、锰、铁等金属标准使用液在使用之前需使用0.5 mol/L硝酸对其进行逐级稀释；另取体积分数为4%的硝酸对汞标准溶液进行逐级稀释；砷标准使用液使用前需用水进行稀释处理；并且为了对砷元素进行测定需配制15 g/L的硼氢化钾，即用2g/L的氢氧化钾溶液溶解硼氢化钾所得，取0.1 g/L的硼氢化钾对汞元素进行测定［1］。最后，还应准备去离子水、150 g/L的硫脲-100 g/L抗坏血酸混合液。

2 样品溶液的制备

准确称取待测食品样品，若液体则取2.0 mL，若固体（半固体）则取0.3 g。并检查是否含有酒精，对于含酒精样品需现于水浴中加热，使酒精挥发。处理后将样品放在聚四氟乙烯消解罐中，再向罐内中加入1.0 mL的已备好的硝酸，浸润放置15 min，其后再加入0.3 mL备好的过氧化氢，浸润放置15 min。然后往罐中加入10 mL 水，充分摇匀，最后将其放入微波消解仪中，选择与样品想适应的消解时间、温度等参数，消解停止后，样品自行冷却，将获得的澄清样品液置于比色管中进行检测。

3 样品溶液测定方法

本研究采用的测定方法主要包括三种：原子荧光光谱法、石墨炉原子吸收法以及火焰原子吸收法，各方法具体如下。

3.1 原子荧光光谱法：主要是对样品中的砷、汞等元素进行测定。在进行砷元素测定时，需在样品管及标准管加入5 mL的硫脲-抗坏血酸混合液，样品管以水为溶剂对进行定容，标准管用体积分数为4%的硝酸进行定容。室温条件（25 ℃）下放置45 min，若当室温低于15 ℃则放置1 h。将测量仪器参数调至准备状态（负高压260 V、灯光流60 mA、载气流量800 mL/min），并使用标准曲线法对样品溶液和消解空白进行检验。

3.2 石墨炉原子吸收法：主要是对铅和镉等元素进行检测。在检测的过程中，需要将检测的温度控制在标准的范围内。炭化过程中通常设定铅温度为600 ℃，镉温度为500 ℃；原子化的温度设定为1700 ℃，镉温度则设定为1600 ℃。若遇到干扰性样品，可在其中加入适量基体改进剂（磷酸二氢铵），炭化过程中铅温度调至为800 ℃，镉温度也为800 ℃；原子化的温度设定为2000 ℃，镉温度则设定为1800 ℃［2］。

3.3 火焰原子吸收法：主要测定锌、铜、锰等元素。测定时先应将元素灯电流、燃烧头高度、波长等参数调至合适值，再按仪器说明来操作。测定过程先完成空白值测量，再对标准系列、消解空白以及样品溶液进行测定。

4 方法中注意事项

4.1 选择前处理模式：进行食品理化检验的样品前处理有很多中可以选择的处理样品的方法。以电热板加热、酸消化处理和微波消解技术最为常用［3］。电热板加热和酸消化处理日渐显现出对环境的污染，而微波消解技术凭借着无污染，操作简单已经逐步取代了以上两种方法。但是再微波消除中对试剂用量、时间、温度的要求很高，控制起来有一定的难度，测定结果可能存在一定范围的误差。因为食品成分中主要以有机物为主［4］，可以采用比例温度/时间控制微波反应的模式，让检测人员观察和测定化学反应剧烈情况与反应临界点，为找到最合适的反应条件提供参考。

4.2 选择消解体系：消解体系主要是要满足消解样品，为检测提供一个较低影响的真溶液空白值。消解过程要快速、有效，保证溶液的纯度和澄清度，且不产生新的干扰元素。当然，用于微波消除一定要有良好的微波吸收能力。硝酸对分解有机物效果良好，但仅使用硝酸用量极大，因样品中有机物检验较多，经多种搭配对比，发现硝酸-过氧化氢消解体系可获得较好的消解效果且用量较少，节约资源。