蔗糖与二羟甲基二乙烯脲浸渍压缩杨木单板的性能评价1)

车文博　肖泽芳　谢延军

(生物质材料科学与技术教育部重点实验室(东北林业大学)，哈尔滨，150040)



蔗糖与二羟甲基二乙烯脲浸渍压缩杨木单板的性能评价1)

车文博肖泽芳谢延军

(生物质材料科学与技术教育部重点实验室(东北林业大学)，哈尔滨，150040)

摘要以蔗糖为细胞壁充胀剂，二羟甲基二乙烯脲(DMDHEU)为交联剂对速生软质杨木单板进行浸渍处理和热压固化定型，通过细胞壁化学改性和细胞腔物理压缩协同作用，实现低载药量下单板的密实增强。系统评价了蔗糖和DMDHEU浸渍压缩对所制备单板的回弹率、密度、硬度、表面颜色和力学强度等物理力学性能的影响。结果表明：5%蔗糖和10% DMDHEU浸渍压缩的杨木单板经5个水饱和—干燥循环和1次水煮测试后压缩回弹率为23%，表面密度提高至0.71 g/cm3，达到硬质阔叶材水平，表面硬度比素材增加2倍，单板颜色从暗灰色变为明亮的金褐色，水性涂料在浸渍压缩表面的漆膜附着力显著提高。综上所述，低质量分数蔗糖和DMDHEU浸渍压缩后的杨木单板具备作为复合地板优质表板的潜能。

关键词杨木单板；DMDHEU树脂；蔗糖；浸渍处理；压缩密实；性能评价

随着我国国民经济的发展和人民生活水平的提高，人们对木质产品的需求量日渐加大，导致我国木材供需矛盾不断加剧[1]。现今广泛种植的人工林包括杨木、杉木、桉树、落叶松等，这些树种不仅生长较快，还有采伐周期短、产量高等特点。但是这些木材中所含的幼龄材比例很高，造成材质疏松、易变形腐朽、密度及表面硬度低等材性缺陷，因此它们主要用于对材质要求相对较低的人造板和造纸行业[1-2]。为了满足木材工业对优质木材的需求，有必要对低质人工速生林实体木材进行改性处理，以提升品质，推动人工林木材的高效、高附加值利用。

二羟甲基二乙烯脲(1,3-dimethylol-4,5-dihydroxyethyleneurea，DMDHEU)是一种具有双氮羟甲基的活性物质，能有效改善木材的尺寸稳定性，处理木材的抗胀缩率可达70%。这是因为DMDHEU的分子量低、极性强，能够渗透到木材细胞壁内，与木材细胞壁组分发生交联或自身缩聚充胀细胞壁[3-5]。DMDHEU改性木材的抗老化性能和耐腐朽得到显著提升，经过2a室外自然老化，改性木材的表面开裂和颜色改变程度明显低于未处理木材，蓝变菌在木材表面的生长也被抑制。木材要获得以上性能改善，载药量控制在10%～20%即可实现；进一步增加载药量虽然可以促使性能进一步提高，但会导致处理成本上升和甲醛释放量超标等弊端。在有效的载药量下，木材的密度仅增加10%～20%，难以实质性增强木材表面硬度，因此改性速生软质木材不能用于制备地板等对于表面硬度要求较高的制品。

为了提高表面硬度，对木材进行表面密实化处理是行之有效的方法[6]。木材经过压缩处理后，木材细胞腔体积减小，压缩区域密度提高，木材的物理力学性能增强[7]，尤其是表面硬度和表面耐磨性[8-9]。木材具有形变的记忆特性，压缩细胞通过吸湿等途径易于回弹，因此必须采取适当方法将形变固定，这些形变固定方法主要包括水热处理、利用具有反应活性的低分子热固性树脂(如酚醛树脂、脲醛树脂、三聚氰胺树脂、异氰酸酯树脂等)浸渍处理等。在使用热固性树脂固定压缩变形时，树脂主要分布于细胞腔中，通常需要在较高载药量条件下才能获得形变的良好固定[10-15]。

笔者利用DMDHEU优异的细胞壁渗透和交联反应能力[6，16]，以蔗糖作为细胞壁充胀剂[17]，对杨木细胞壁进行改性密实化处理，以期在较低载药量条件下实现杨木单板压缩变形固定和性能增强。

1材料与方法

1.1材料

杨木采自黑龙江省哈尔滨市方正县，锯切成规格为250mm(纵向)×120mm(弦向)×5mm(径向)的单板，处理前试样初含水率6.2%，密度0.34～0.40g/cm3。

二羟甲基二乙烯脲水溶液(DMDHEU)购于中山蓝翔树脂有限公司，沸点621.4 ℃，相对分子质量178，固体质量分数约33%，密度约1.02g/mL。蔗糖和氯化镁均购于天津市天力化学试剂有限公司。

1.2方法

1.2.1杨木单板浸渍压缩工艺

杨木单板浸渍处理前，在103 ℃下干燥至绝干，并称质量。在预实验结果的基础上，浸渍处理液配方确定为：质量分数10%的DMDHEU分别添加质量分数0、5%、10%、15%、20%的蔗糖，溶液中氯化镁的质量分数均为1.5%。对于空白组，则采用水为处理剂。本研究没有采用更高质量分数的DMDHEU，一方面因为成本高、甲醛释放量高，另一方面是因为高质量分数的DMDHEU会导致改性木材体系内物质过度交联，压缩的单板极易开裂。将杨木单板试样放入浸渍罐真空加压，直至处理液充分渗透单板，将试件取出置于室内气干至含水率60%～70%时将其热压密实。所用热压工艺：预热阶段参数为10min、1.0MPa、120 ℃，加热阶段参数为15min、2.0MPa、160 ℃。利用厚度规将单板压缩率控制在20%。将压缩杨木单板置于烘箱中103 ℃干燥至绝干，计算试样的载药量。

1.2.2浸渍压缩杨木单板回弹率测试

将试样放置于水中浸泡，每2d测1次吸水量，直至最后两次测量的含水率之差不超过5%时视为饱和，然后再干燥到绝干；重复该吸水—干燥过程5次，之后再将试样在沸水中煮30min，气干后烘到绝干。记录饱和和烘干状态下试样厚度[18]，每组10个重复样。计算木材的回弹率(R)：

R=((Ta-Tc)/(T0-Tc))×100%。

式中：R为压缩变形回弹率(%)；Ta为吸水—干燥及水煮测试后试件的绝干厚度(mm)；Tc为压缩固定后试件的绝干厚度(mm)；T0为压缩前试件的厚度(mm)。

1.2.3浸渍压缩杨木单板剖面密度测试

将浸渍压缩杨木单板试样尺寸制成50mm(纵向)×50mm(弦向)×4mm(径向)，每种处理10个重复试样，置于相对湿度65%和温度20 ℃的条件下调节至平衡后，利用X射线密度计(GreCon，ModelDAX5000，德国)测量。先测量试样的质量和高度、长度、厚度尺寸，将每组数据依次输入主机，观察木材断面密度的变化情况，输出结果和图像，最后统计结果。

1.2.4浸渍压缩杨木单板力学性能测试

由于浸渍压缩杨木单板较薄，尺寸不能达到相关标准要求，因此根据实际情况对试样尺寸及测试参数进行适当调整。在测试之前，试样在相对湿度65%和温度20 ℃的条件下调节至平衡，每组重复样8个。弯曲强度和弯曲弹性模量使用万能试验机(瑞格尔，深圳，中国)测试，实验方法参照GB/T1936.1—2009《木材抗弯强度试验方法》，弯曲试样尺寸为100mm(纵向)×10mm(弦向)×4mm(径向)，加载速度为1.5mm/min。弦切面的硬度测试参照GB/T1941—2009《木材硬度试验方法》，试样尺寸为20mm(纵向)×20mm(弦向)×4mm(径向)，加载速度为4mm/min，钢压头压入深度为2.82mm。冲击强度测试参照GB/T1940—2009《木材冲击韧性试验方法》，试样尺寸为80mm(纵向)×10mm(弦向)×4mm(径向)。浸渍压缩杨木单板试样的力学测试结果均只用于试样间的横向比较。

1.2.5浸渍压缩杨木单板表面性能测试

接触角测量：使用DataphysicsOCA20接触角测量仪(Dataphysics公司，德国)测试，用蒸馏水测量试样在弦切面的初始接触角。为避免改性药剂在压缩过程中迁移到表面影响测试结果，测量前用400#砂纸将试样轻度砂光。

表面磨耗量测试：试样尺寸100mm(纵向)×100mm(弦向)×4mm(径向)，根据GB/T17657—2013《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》测定。

1.2.6浸渍压缩杨木单板漆膜附着力测试

两种丙烯酸水性面漆CetolWF980(透明)和CetolWF950(棕色)，搭配的底漆均为水性底漆CetolWV885。以上涂料(Sikkens系列)均由阿克苏诺贝尔公司提供。漆膜附着力测试参照GB/T5210—2006《色漆和清漆拉开法附着力试验》规定的方法，用PosiTestAT-A全自动数字显示拉拔式附着力测试仪(DeFelsko公司，美国)测量[19]。测试时的拉拔速率为0.7MPa/s，每组8个重复试样，计算平均值。

2结果与分析

2.1浸渍压缩单板的载药量与压缩回弹率

浸渍溶液中反应活性组分DMDHEU的质量分数为固定值(10%)，单板载药量随着溶液中蔗糖质量分数的增大而呈线性增加，表明药液能够很好地渗透进木材中(表1)。浸渍压缩单板的回弹率变化趋势却与载药量明显不同(表1)。经水处理后，木材中的部分抽提物会被洗出，所以水处理压缩杨木单板的载药量为负值。经过5个泡水—干燥循环和1个煮沸过程，水处理压缩单板仍保留40%的残余变形，这可能是因为热压过程中细胞壁的半纤维素发生部分水解及木质素塑化重组，所以保留部分压缩形变。10%DMDHEU浸渍压缩单板的压缩回弹率比水处理压缩单板低20%，这是由于DMDHEU能扩散进细胞壁，并在其中发生交联、缩合反应，形成刚性三维网络，抑制细胞壁的变形，从而进一步降低单板压缩回弹率。经10%DMDHEU和5%蔗糖浸渍处理的单板，压缩回弹率只有23%，较10%DMDHEU浸渍压缩的单板进一步降低17%。这主要归因于蔗糖能够与DMDHEU一起扩散进细胞壁，并在其中与DMDHEU反应固着而充胀细胞壁，导致细胞壁的可变形幅度进一步减小。随着蔗糖质量分数的进一步增加，压缩单板的回弹率也呈上升趋势，是由于溶液质量分数增长导致其黏度增加，体系中进入细胞壁的DMDHEU和蔗糖分子数量受到抑制[17]，细胞壁改性效果下降。另外，蔗糖质量分数增加也会导致其与DMDHEU接枝交联反应度的增加，从而降低DMDHEU与细胞壁大分子交联的程度，这可能也是回弹率增加的原因之一。

表1　浸渍压缩杨木单板的载药量和回弹率

注：DMDHEU质量分数为10%；表中数值为平均值±标准偏差。

2.2浸渍压缩单板的剖面密度

未浸渍未压缩(素板)的杨木单板密度是0.44g/cm3，密度在厚度方向上非常均一(图1)。压缩试样密度在厚度方向均出现上下表面高于中间的现象，主要是由于在木材多孔组织结构的支撑作用下，热压板赋予的温度和压力从表面向中间呈梯度减小。随着浸渍药剂质量分数的增加，压缩单板的密度也增加；但蔗糖质量分数超过10%，压缩单板密度的增加并不明显，主要是由于高质量分数浸渍的单板在压缩过程中，部分改性剂从纵向断面溢出。与素板表面密度相比较，10%DMDHEU和20%蔗糖浸渍压缩单板的表面密度增加了65%，达到0.71g/cm3，达到硬质阔叶材如青冈、高山栎等的密度水平。

DMDHEU质量分数均为10%。

2.3浸渍压缩单板的力学性能

与素板相比，压缩导致单板的弹性模量增加近30%，显示密实化木材的刚性增强；添加蔗糖对弹性模量的提升也有促进作用，在蔗糖添加量为10%的时候效果最好(表2)。浸渍压缩单板弹性模量增强主要是由于木材密度的增加；DMDHEU与细胞壁接枝交联形成刚性网络及蔗糖对细胞壁的充胀也会在一定程度上增加木材的弹性模量。先前研究显示，压缩率的改变对木材的弯曲强度没有显著影响[20]，本研究相同压缩率，但不同浸渍处理的单板却呈现不同的弯曲强度(表2)。经过DMDHEU浸渍压缩单板的弯曲强度比水处理压缩单板的低(表2)，这是由于DMDHEU在木材细胞壁中发生交联充胀能导致木材变脆；浸渍溶液中催化剂MgCl2也能催化降解半纤维素，从而降低木材的抗弯强度[5，16]。加入5%的蔗糖后，浸渍压缩单板的弯曲强度稍有改善，这归因于多羟基蔗糖与DMDHEU反应，降低了DMDHEU对木材细胞壁的交联度。进一步增加糖的质量分数，单板弯曲强度开始下降。这是因为在高质量分数情况下，多余的糖和DMDHEU会在细胞腔中反应固化，进一步限制木材细胞壁分子的自由度。脆性增加和细胞壁半纤维素水解导致浸渍压缩单板的冲击强度较素板和水处理压缩单板显著下降(表2)。

木材压缩后内部空隙减少，密度增加，可减少外部应力导致的木材内纤维素晶界相对滑动或者分子链段的相对位移，在宏观上表现为提高表面硬度[21-22]。杨木本身是一种速生软质木材，表面硬度低的特点在很大程度上限制其应用范围。水处理压缩单板的硬度比素板增加了44%，利用蔗糖和DMDHEU浸渍压缩进一步增加了单板硬度。这是由于药液注入单板，并在压力和温度作用下反应固化，增加了单板的密度(表2)。当蔗糖的质量分数高于10%后，压缩单板的硬度反而呈现下降趋势，这归因于高质量分数蔗糖浸渍单板，在压缩时药液流失。

表2　浸渍压缩杨木单板的力学性能

注：DMDHEU质量分数为10%；表中数值为平均值±标准偏差。

2.4浸渍压缩单板的表面性能

蔗糖质量分数从0增加到20%，浸渍压缩试样表面的明度变暗，颜色加深，总色差从6.4增加到30.6(表3)，浸渍压缩杨木单板的颜色从素板的暗灰色变为明亮的金黄偏褐色。木材在高温热压过程中，DMDHEU缩合固化和蔗糖焦化导致单板表面颜色加深。另外，木材细胞壁中半纤维素和木质素也会在高温下发生不同程度的降解，生成含羰基的发色基团，加深木材表面颜色[23]。水处理压缩单板表面的水接触角比素板大，这可能是热压导致表面细胞的细胞腔被压缩，水分在表面的渗透速度降低；热压过程中吸湿性强的半纤维素发生降解和憎水性木质素发生迁移重组也会降低单板表面的极性(表3)。10%DMDHEU浸渍压缩单板呈现最大的接触角，这是因为DMDHEU能够与细胞壁羟基发生醚化反应，降低表面极性。然而，添加蔗糖后试样的初始接触角随着蔗糖质量分数增加而呈现递减趋势，这是因为蔗糖本身是多羟基化合物，即使部分羟基与DMDHEU发生醚化反应，仍会有相当数目未反应的自由羟基存在；因此蔗糖质量分数增大，浸渍压缩单板表面的极性会增加。该结果显示，蔗糖和DMDHEU浸渍木材可以提高木材的表面润湿性能，有利于增强水性胶黏剂或涂料在其表面的润湿。

水处理压缩单板的表面磨耗值比素板低近50%，这是由于木材表面细胞经过压缩，使内部空隙减小，细胞间更为紧密。在外力的作用下，细胞之间的摩擦阻力变大，抵抗磨损的能力增加(表3)。与水处理压缩单板相比，随着蔗糖和DMDHEU浸渍溶液中蔗糖质量分数的增加，压缩单板表面的磨耗值随之增大。由于蔗糖和DMDHEU在细胞壁内交联充胀，MgCl2也会催化水解半纤维素，导致木材细胞韧性和强度下降，木材变脆，因而抵抗磨损的能力相对变弱。另外，由于一部分药剂在热压过程中会伴随水蒸气迁移到木材表面固化，这些脆性的热固性树脂也易被磨损。

表3　浸渍压缩杨木的表面性能

注：DMDHEU质量分数为10%；表中数值为平均值±标准偏差。

2.5浸渍压缩单板的漆膜附着力

涂料WF950在素板上的漆膜附着力明显高于WF980(表4)。两种涂料在水处理压缩单板表面的漆膜附着力均比素板表面的小。这可能是由于水处理压缩单板比素材的表面接触角更大，细胞结构更致密，因而不利于涂料在单板表面的润湿扩散和渗透，减小形成界面胶钉的概率。10%DMDHEU浸渍压缩单板的漆膜附着力较水处理压缩单板有所增加，这与前人的结果一致：即DMDHEU处理素板增强了水性丙烯酸涂料在木材表面的附着力[24]。低质量分数蔗糖加入DMDHEU中使得浸渍压缩单板的漆膜附着力进一步增加(表4)，这是由于单板表面的接触角减小改善了水性涂料的润湿，以及蔗糖中丰富的羟基与涂料成膜物质形成更多的氢键结合。当蔗糖质量分数超过10%时，蔗糖质量分数的增加对漆膜附着力影响并不明显。这是因为漆膜被拉开后，破坏界面多出现在木材内部而不是漆膜与木材界面，此时的测试值是木材细胞间横向拉伸强度而不是漆膜附着力。结果表明，蔗糖和DMDHEU浸渍提高了压缩单板的漆膜附着力。

表4　浸渍压缩杨木单板载的漆膜附着力

注：DMDHEU质量分数为10%；表中数值为平均值±标准偏差。

3结论

利用蔗糖作为细胞壁充胀剂，DMDHEU作为交联剂，协同作用固定速生软质杨木单板的压缩变形。结果证实，用5%～10%蔗糖和10%DMDHEU溶液浸渍杨木单板，再经热力压缩制得密实单板的尺寸稳定性和硬度得到显著提高，木材表面颜色由原来的暗灰色变为明亮的金黄偏褐色，漆膜附着力增强。另外，蔗糖的加入有助于减少DMDHEU在细胞壁中过度交联导致的单板变脆和压缩后单板开裂现象。综上所述，经低质量分数蔗糖和DMDHEU浸渍压缩的杨木单板具备用作复合地板优质表板的可行性。

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第一作者简介：车文博，男，1991年9月生，生物质材料科学与技术教育部重点实验室(东北林业大学)，博士研究生。E-mail：chewenbo543@163.com。 通信作者：谢延军，生物质材料科学与技术教育部重点实验室(东北林业大学)，教授。E-mail：xieyanjuncn@hotmail.com。

收稿日期：2016年2月13日。

分类号S781.7

PropertiesofCompressedPoplarVeneerImpregnatedwithMixingSolutionsofSucroseandDMDHEU//

CheWenbo,XiaoZefang,XieYanjun

(KeyLaboratoryofBio-BasedMaterialScience&TechnologyofMinistryofEducation,NortheastForestryUniversity,Harbin150040,P.R.China)//JournalofNortheastForestryUniversity，2016,44(8)：73-77.

Weusedthesolutionscontainingbothsucroseactingascellwallbulkingagentand1,3-dimethylol-4,5-dihydroxyethyleneurea(DMDHEU)ascross-linkingagenttoimpregnateveneersofpoplarwood(Populus adenopodaMaxim)veneerthatwashot-pressedthereaftertofixthedeformation.Thepropertiesoftheveneerswereenhancedatlowchemicalloadingsbychemicalmodificationofcellwallsandphysicalcompressionofcelllumens.Wedeterminedtheeffectsofimpregnation/compressiononthepropertiesoftheresultingveneers,suchasspringratio,density,hardness,color,andmechanicalstrength.Thecompressedveneerstreatedwith5%sucroseand10%DMDHEUexhibited23%recoveryratioafterfivewatersaturation/ovendryingcyclesandonewaterboilingstep.Thedensityatthesurfaceofcompressedveneerreached0.71g/cm3withhighdensehardwoods.Thetreatedandcompressedveneershadasurfacehardnessasmuchastwotimesoftheuntreated/uncompressedcontrol.Thecolorchangedfrominitialdarkgreytogoldenbrown.Theadhesionoftwowaterbornecoatingsonthetreated/compressedveneerswasconsiderablyimprovedcomparedtothatontheuntreated/uncompressedcontrol.Therefore,thereisapotentialapplicationofthetreated/compressedpoplarveneersatlowchemicalloadingforthequalifiedsurfacelayeroflaminatedfloor.

KeywordsPoplar wood veneer; DMDHEU resin; Sucrose； Impregnation process; Compression and densification; Performance evaluation

1)中央高校基本科研业务费专项资金项目(2572015EB03、2572014CB06)；国家自然科学基金项目(31470585)。

责任编辑：戴芳天。