木屑半焦高温水蒸气气化制备富氢燃气研究

徐 卫， 孙 宁， 应 浩*， 孙云娟， 许 玉， 贾 爽

(1.中国林业科学研究院 林业新技术研究所，北京100091； 2.中国林业科学研究院 林产化学工业研究所；国家林业局 林产化学工程重点开放性实验室，江苏 南京210042)



木屑半焦高温水蒸气气化制备富氢燃气研究

徐 卫1，2， 孙 宁2， 应 浩1，2*， 孙云娟1，2， 许 玉1，2， 贾 爽2

(1.中国林业科学研究院 林业新技术研究所，北京100091； 2.中国林业科学研究院 林产化学工业研究所；国家林业局 林产化学工程重点开放性实验室，江苏 南京210042)

XU Wei

在高温固定床反应器中，对木屑半焦进行高温水蒸气气化制备富氢燃气。在温度700～900 ℃、水蒸气流量0.11～0.32 g/(min·g)(以焦炭计，下同)条件下，研究了气化温度和水蒸气流量对水蒸气气化制备燃气中的氢气含量、产气率、热值以及燃气中各组分体积分数的影响。研究表明：水蒸气通入过量会造成燃气热值的降低；在气化温度900 ℃、水蒸气流量0.32 g/(min·g)时，燃气中氢气达到62.53%，燃气热值为8.99 MJ/Nm3，燃气产率为2.75 L/g。利用容积反应模型和未反应收缩核模型拟合试验数据得到了相应的动力学参数，发现未反应收缩核模型比容积反应模型可以更好的描述木屑半焦的水蒸气气化行为，容积反应模型所得到活化能为88.67 kJ/(mol·K)，指前因子为2 976.55 min-1，未反应收缩核模型所得活化能为91.78 kJ/(mol·K)，指前因子为2 872.82 min-1。

木屑半焦；水蒸气气化；氢气；产气率；热值;动力学

氢能具有清洁环保、能量密度高等优点，随着经济快速发展对氢能需求的不断增加,生物质制氢备受世界各国学者关注[1]。目前，生物质制氢主要有生物法和热化学转化法。生物质热化学转化制氢被国际能源组织(IEA)认为是近期内最具有经济与技术的生命力[2]，易于实现工业化，有利于开发丰富的生物质资源的制氢方法。生物质热化学转化制氢主要有以下3种方式：生物质超临界转换制氢、生物质热解油重整制氢和生物质气化制氢。生物质气化制氢是目前较为成熟的热化学转化技术,并且被认为是最有前景的制氢技术之一[3]。根据气化介质的不同，生物质气化可分为空气气化、富氧气化和水蒸气气化等。采用空气气化时，由于空气中含有大量的N2，所以气化制备的燃气中氢气含量较低，H2/CO仅为0.5，由于N2的稀释使得燃气的热值很低[4]，只有4～6 MJ/m3；富氧气化虽然提高了气体热值，但是该工艺最大的缺点是需增加制氧装置，装置比较昂贵且能耗较高，大大增加了运行成本。水蒸气气化不仅能提高燃气中的氢气含量和H2/CO[5]，且更经济，适宜工业化应用。生物质热解的温度为400～600 ℃[6]，热解过程中，不仅除去了水分和挥发分，生成了燃气和液体，同时也会产生副产物——生物质焦。生物质焦可用作燃料[7]、活性炭制备[8]和气化等。与生物质相比，生物质焦具有更高固定碳含量、更低挥发分、更低氧含量等特性，因而生物质焦的气化特性与生物质气化特性不同[9]。近年来，已有学者对不同生物质焦气化进行了研究[10-12]，但是对于原料为木屑半焦的水蒸气气化制备富氢燃气的研究，目前报道甚少。本研究在固定床反应器中进行，探讨了木屑半焦的水蒸气气化制备富氢燃气特性，重点考察了气化温度和水蒸气流量对产气率、燃气各组分体积分数、热值的影响,并采用两个动力学模型对试验数据进行拟合，获取了水蒸气气化动力学参数，以期为木屑半焦气化工艺条件的优化、反应器设计与选型以及工业化应用提供理论数据。

1 实 验

1.1 原料

本实验所用木屑半焦原料是由松木屑末热解产生的。经研磨和筛选后,木屑半焦的平均粒径为0.18 mm，对木屑半焦的物理化学特性进行分析，包括工业分析、元素分析、高位热值与表观密度分析等，分析结果见表1。

表1 木屑半焦的物理化学特性

1.2 装置

本实验采用固定床反应器进行木屑半焦水蒸气气化制备富氢燃气的研究，管式炉的加热功率为 4 kW，使反应器内能够维持实验所需的恒温条件，反应器本体为内径50 mm、总长1 160 mm的耐热不锈钢管，可以耐温1 100 ℃。气化实验装置系统由水蒸气发生器、恒流计量泵、高温管式炉、反应器、冷凝器、湿式气体流量计、气体采样和分析系统等组成，具体见文献[13]。

1.3 方法

实验开始前，先通入氮气(流量100 mL/min)吹扫反应器内的空气,以确保反应器为无氧环境，吹扫完毕后关闭氮气。启动管式炉加热，当炉内反应区温度达到目标温度后，打开恒流泵和水蒸气发生器，待系统稳定后，称取5 g木屑半焦均匀地铺在石英舟上，然后迅速放入反应器，气化30 min，使样品充分反应，用湿式气体流量计计量气化制备燃气的流量，并用铝箔样品袋收集不可冷凝气体。实验温度分别为700、750、800、850和900 ℃；水蒸气流量范围为0.11～0.32 g/(min·g)(以焦炭计，下同)，最后将收集到的气体用气相色谱仪进行分析。每组实验至少重复3次，误差5%以内，取其平均值，以保证实验数据的可靠。

采用日本岛津公司生产的GC—2014 气相色谱仪分析气体组分，气相色谱仪检测器由热导(TCD)检测器和氢火焰离子化(FID)检测器组成。分别采用标准气对照法和峰面积单点外标法对气体进行定量分析。

1.4 木屑半焦水蒸气气化反应过程

木屑半焦的水蒸气气化反应过程，通常认为由两个步骤组成[14]。第一步是木屑半焦热解，析出挥发物和焦油等；第二步是C、CO、H2、CO2、CH4、碳氢化合物气体和水蒸气反应，生成了气体产物。经过一系列的复杂的反应，木屑半焦生成最终的富氢燃气，具体反应如下:

(Ⅰ)

(Ⅱ)

(Ⅲ)

(Ⅳ)

(Ⅴ)

(Ⅵ)

(Ⅶ)

(Ⅷ)

1.5 燃气分析指标

1.5.1 燃气热值 燃气热值是指标准状态下，单位体积的燃气完全燃烧时所放出的热量。燃气的低位热值(QLHV，MJ/m3)的计算式见(1)。

QLHV=(φCO×126.36+φH2×107.98+φCH4×358.18+φC2Hm×629.09)/1 000

(1)

式中:QLHV—燃气的低位热值，MJ/m3;φCO、φH2、φCH4、φC2Hm—分别为CO、H2、CH4以及碳氢化合物C2Hm总和的体积分数，%。

1.5.2 氢气含量 氢气含量是指单位体积燃气中，氢气所占的体积分数。

1.5.3 产气率 产气率是指标准状态下，每1 kg生物质原料气化后制备燃气的体积。产气率是评价生物质气化的气化效率的重要指标。气体产率分为湿气体产率(包括水分在内)和干气体产率(绝干气)，本研究评价的气体产率指湿气体产率，单位为L/g。

1.6 动力学分析方法

木屑半焦水蒸气气化时碳转化率可由下式求得:

(2)

式中：x—碳的转化率，%；GV—产气率(标准状态)，m3/kg；WC—生物质原料中的碳，%；

Molina等[15]对煤在水蒸气和二氧化碳气化介质下的气化模型进行对比后认为：研究气固的反应模型，如果只是描述转化率与时间的变化关系，推荐使用容积反应模型(V)[16]和未反应收缩核模型(G)[17-18]，因为这两个模型的数学表达式简单，并具有足够的精度。因此本研究使用容积反应模型和未反应收缩核模型来研究木屑半焦的反应特性。

容积反应模型：是指在整个焦炭颗粒内的活性点均匀分布，进行焦炭气化反应过程中固体颗粒尺寸保持不变，而颗粒密度下降，气化反应速率独立于颗粒粒径，相当于把异相反应简化为同相反应，那么根据质量作用定律可以得出速率表达式：

(3)

假设水蒸气分压不变，则式(3)可以简化为：

(4)

式中：k0—指前因子，min-1；yH2O—水蒸气分压，kPa；n—指数；kv—容积反应模型的表观速率常数，min-1;E—反应活化能，kJ/mol;T—热力学温度，K；R—理想气体常数，8.314 J/(mol·K)。

方程(4)整理可得

-ln(1-x)=kvt

(5)

未反应收缩核模型：是指半焦与气化介质在进行气化反应时，气化介质传递到固体颗粒表面需要穿过3个阻力层。首先，气化介质穿过颗粒表面的气膜层；接着，气化介质穿过气化反应形成的灰层；最后，在颗粒表面发生气化反应。这样就形成了一个未反应的固体核芯，随着反应的进行，该核不断缩小。在实际反应中，以上几个过程都有可能成为反应速率的控制步骤。若扩散阻力忽略，则为表面反应控制，反应速率与颗粒未反应的核芯表面成正比，则总速率方程式为：

(6)

若保持水蒸气分压不变，方程(6)可以变为：

(7)

式中：kG—缩芯模型表观速率常数，min-1。

方程(7)整理可得：

(8)

2 结果与讨论

2.1 气化温度的影响

气化温度对木屑半焦水蒸气气化特性有重要影响[19-20]。本研究考察了气化温度为700、750、800、850和900 ℃对氢气含量、产气率、热值及燃气组分的影响，实验结果如表2所示。

表2 不同温度和水蒸气流量条件对富氢燃气的影响1)

1)不计氮气without nitrogen

2.1.1 产氢率 从表2可以看出，在相同水蒸气流量条件下，木屑半焦水蒸气气化产氢率随着温度升高而不断增加，在气化温度900 ℃、水蒸气流量0.32 g/(min·g)时，木屑半焦产氢率达到最大值为153.53 g/kg。这是因为气化过程中，有利于氢气产生的反应(Ⅰ)～(Ⅳ)、(Ⅴ)和(Ⅷ)均为吸热反应，升高温度，使这些反应增强，从而使产氢率增大。

2.1.2 产气率 由表2可以看出，随着气化温度的增加，水蒸气流量0.32 g/(min·g)时，气体产率从0.82 L/g增加到2.75 L/g。其原因可归纳如下：首先,在较高温度，除去了更多的不可转化的挥发分;第二,由于反应(Ⅲ)～(Ⅷ)均为吸热反应，高温有助于加快反应速率;第三,较高的温度有利于焦油裂解，从而分解出一系列气体产物。

2.1.3 热值 从表2中可以看出，随着气化温度的升高，燃气热值先升高后降低，在气化温度800 ℃时，燃气热值最大。这是因为在气化温度700～800 ℃时，CO含量增加较大，CH4与水蒸气的重整反应(Ⅷ)不明显，因而热值提高；气化温度超过800 ℃后，CH4与水蒸气重整反应加强，燃气中CH4含量的降低较多，因而燃气热值降低。

2.1.4 燃气组分含量 表2列出了不同温度和水蒸气流量条件下，木屑半焦水蒸气气化制备富氢燃气的实验结果。制备的燃气组分主要为H2、CO、CO2、CH4及碳氢化合物。从表中发现，随气化温度升高，H2和CO含量不断增加，而CO2和CH4含量则不断降低。其原因如下：<800 ℃时由于CO的变换反应(Ⅱ)、热解反应(Ⅳ)和甲烷化反应(Ⅶ)占据较小作用,而水煤气反应(Ⅴ)、碳素溶解损失反应(Ⅵ)和甲烷水蒸气重整反应(Ⅷ)起到主导作用；然而，当气化温度高于800 ℃后，由于反应(Ⅱ)、(Ⅵ)、(Ⅷ)共同作用的结果，CO2含量的变化并不明显、H2含量显著增加,而同时CO也在增加，因此H2/CO呈下降趋势。

水蒸气流量0.32 g/(min·g)时，随着气化温度的升高，燃气(H2+CO)比例不断提高，燃气(H2+CO)比例从68.63%升高到78.17%；还可以观察到，随着气化温度的升高，H2/CO比却不断降低，H2/CO比从6.37降低到4。

由表2也可以看出，不同温度条件下木屑半焦水蒸气气化燃气中H2的体积分数均在50%以上，而国内许多对木屑水蒸气气化制氢的研究[13,21-22]表明，不同条件下，制备燃气中H2的体积分数为30%～50%，低于木屑半焦制备燃气中H2含量，由此可以看出与木屑原料相比，木屑半焦气化制备高H2含量的燃气更有优势。

2.2 水蒸气流量的影响

本研究中木屑半焦气化反应的气化介质为水蒸气，在0.11～0.32 g/(min·g)水蒸气流量范围内，考察了水蒸气流量对木屑半焦水蒸气气化制取燃气中氢气含量、气体产率、热值及燃气中组分体积分数等参数的影响，结果亦见表2。

2.2.1 产氢率 从表2可以看出，在相同的气化温度下，氢气含量均随水蒸气流量的增大而增加；在800 ℃，水蒸气流量从0.11 g/(min·g)增加到0.32 g/(min·g)时，氢气从56.09%增加到61.38%，因为水蒸气作为反应物参与CO的变换反应(Ⅱ)、碳氢化合物的水蒸气重整反应(Ⅲ)、碳与水蒸气气化反应(Ⅴ)、CH4重整反应(Ⅷ)，所以增大水蒸气流量有利于提高氢气含量。

2.2.2 产气率 从表2可以看出，在相同温度下，燃气产气率也随水蒸气流量的增大而增加；在 800 ℃ 时，水蒸气流量从0.11 g/(min·g)增加到0.32 g/(min·g)，燃气产气率从0.67 L/g增加到1.67 L/g。由于反应(Ⅰ)～(Ⅷ)综合更多向反应正方向进行的结果，因而增大水蒸气流量有利于气体产气率。

2.2.3 热值 从表2可以看出，随着水蒸气流量的增加，燃气热值不断下降，这是由于随着水蒸气流量的增大，CO的变换反应(Ⅱ)和CH4重整反应(Ⅷ)加快，燃气中CH4和CO含量降低造成的。

2.2.4 燃气组分含量 从表2反映出，随着水蒸气流量的增大，H2含量略有增加，而CO有所减少，导致了H2/CO提高，在700 ℃，水蒸气流量为0.32 g/(min·g)时，H2/CO比达到6.37。因此，水蒸气作为木屑半焦的气化介质，是有效提高氢气含量的方法；通过调节水蒸气的流量，也可以来调节燃气组分。

综上所述，通入适量的水蒸气，木屑半焦水蒸气气化可以得到高品位的富氢燃气；然而,过量的水蒸气将会降低燃气的热值。

2.3 水蒸气气化动力学分析

图1为不同温度下木屑半焦气化碳转化率与时间的关系。图中显示，随着温度的升高，相同时间内的碳转化率也随之增加。在试验温度范围内，气化反应以动力学控制为主，反应速率符合Arrhenius定律。在气化温度低于800 ℃，反应时间较长，当温度达到800 ℃以上时，反应时间较为相近。气化温度700 ℃时，碳转化完全所需时间约为气化温度800 ℃时的3倍。

对木屑半焦的反应特性进行动力学模型分析，结果见图2～图5，其中图2为容积反应模型拟合实验数据，图4为未反应收缩核模型拟合实验数据。

图1 木屑半焦气化碳转化率与时间的关系 图2 各温度下-ln(1-x)与t的关系

Fig.1 the relationship of carbon conversion rate of sawdust char gasfication and time Fig.2 -ln(1-x)-tat the different temperature

图5 lnkG与1/T的关系Fig.5 lnkG-1/T

图2显示了碳转化率从0～75%时，各温度下-ln(1-x)与t的关系，由图可以看出碳转化率(x)与时间(t)基本呈线性关系，图3为在转化率0～75%时各温度下3[1-(1-x)1/3]与t近似呈线性关系。图3与图5分别为lnkv与1/T的关系以及lnkG与1/T的关系。对-ln(1-x)和t线性回归，可得到kv；对3[1-(1-x)1/3]和t线性回归，可得到kG。由图3与图5拟合直线的斜率求得反应的活化能，由截距求得指前因子k0。

由图2和图4可看出，转化率在0～75%之间时，容积反应模型和未反应收缩核模型都可较好的体现实际生物质焦的气化反应特性，其中，未反应收缩核模型比容积反应模型的线性相关性更好。由表3也可看出，容积反应模型的线性相关系数为0.893，未反应收缩核的线性相关系数为0.976，因此，未反应收缩核模型比容积反应模型拟合的效果更好。

表3 相应模型所算得的动力学参数

3 结 论

3.1 对木屑半焦高温水蒸气气化制备富氢燃气进行研究，结果显示：气化温度对木屑半焦的水蒸气气化有显著的影响。温度升高，氢气含量和产气率随之升高，燃气热值先提高后降低；通入适量的水蒸气可以提高氢气含量和产气量,但会降低燃气热值。在气化温度900 ℃、水蒸气流量0.32 g/(min·g)时，木屑半焦水蒸气气化制备的富氢燃气中氢气达62.53%；燃气热值8.99 MJ/m3，燃气产率为2.75 L/g。

3.2 容积反应模型和未反应的收缩核模型都可较好的体现生物质焦的气化特性，但未反应的收缩核模型(R=0.976)比容积反应模型拟合效果更好。未反应的收缩核模型所得活化能为91.78 kJ/(mol·K)，指前因子为2 872.82 min-1。

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《林产化学与工业》入编《中文核心期刊要目总览》(2014年版)

由国家林业局主管、中国林业科学研究院林产化学工业研究所与中国林学会林产化学化工分会主办的学术类期刊《林产化学与工业》被2014年版《中文核心期刊要目总览》(第七版)收录为核心期刊。此次核心期刊的评选采用了被索量、被摘量、被引量、他引量、被摘率、影响因子、他引影响因子、被重要检索系统收录、基金论文比、Web下载量、论文被引指数、互引指数等12个评价指标，涉及期刊共有14728种，经定量评价与定性评审相结合，2014年北大中文核心共评选出1983种核心期刊，分为74个学科，《林产化学与工业》被收录在化学工业类。

High-temperature Steam Gasification of Sawdust Char forProduction of Hydrogen-rich Gas

XU Wei1,2, SUN Ning2， YING Hao1,2， SUN Yunjuan1,2, XU Yu1,2， JIA Shuang2

(1.Research Institute of Forestry New Technology, CAF, Beijing 100091, China; 2.Institute of Chemical Industry of Forest Products，CAF；Key and Open Lab. of Forest Chemical Engineering， SFA, Nanjing 210042， China)

Steam gasification of sawdust char for the production of hydrogen-rich gas was studied in a high-temperature fixed bed reactor. Experiments were carried out at 700-900 ℃ with steam flow rate of 0.11-0.32 g/(min·g)(based on the char, the same below).The effects of temperature and steam flow rate on the volume fraction of H2,gas yield, heat value and compositions were studied. The results showed that the excess steam led to a decrement of the gas heat value. Under the reaction conditions of temperature 900 ℃ and the steam flow rate was 0.32 g/(min·g), the volume fraction of H2reached the maximum(62.53%)， the heating value of the fuel gas was 8.99 MJ/Nm3and the gas yield was 2.75 L/g. And the homogeneous volumetric model and shrinking core model were employed to obtain the corresponding kinetic parameters. The shrinking core model fitted the experimental data better than the homogeneous volumetric model.The acitivity energy and the pre-exponential factor obtained with homogeneous volumetric model were 88.67 kJ/(mol·K)and 2 976.55 min-1. The activity energy of the shrinking core model was 91.78 kJ/(mol·K)and the corresponding pre-exponential factor was 2 872.82 min-1.

sawdust char； steam gasification; H2; gas yield; heat value; kinetics

10.3969/j.issn.0253-2417.2017.03.015

2016- 06-13

国家科技支撑计划课题(2015BAD21B05)；中国林科院中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金(CAFINT2014K04)；林业科学技术推广项目([2016]15号)

徐 卫(1989— )，男，江苏徐州人，硕士，工程师，主要从事生物质热化学转化技术研究

*通讯作者：应 浩(1963— )，男，研究员，硕士生导师，研究领域为生物质能转化技术开发与工业应用；E-mail: hy2478@163.com。

TQ35

A

0253-2417(2017)03- 0107-08

徐卫，孙宁，应浩，等.木屑半焦高温水蒸气气化制备富氢燃气研究[J].林产化学与工业，2017，37(3)：107-114.