浙江松阳出土南宋剔犀漆器的制作工艺及材质的研究

王 飞

(浙江省博物馆，浙江杭州 310013)

浙江松阳出土南宋剔犀漆器的制作工艺及材质的研究

王 飞

(浙江省博物馆，浙江杭州 310013)

为了研究中国古代漆器的髹漆工艺并为漆器的保护修复提供相应的科学依据，本研究通过显微镜、显微红外光谱、扫描电镜、X射线荧光光谱、显微激光拉曼光谱等方法对浙江松阳出土南宋剔犀漆器残样的制作工艺和材质进行了研究分析。分析结果说明该漆器采用杉木作为漆胎，并在其上涂刷了以高岭土(AL2O3·2SiO2·2H2O)与动物毛发为主要成分的胎地填料(底灰)。然后分别在器物内外表面上髹饰上调制而成黑色和红色的天然生漆。将外表面红色漆膜雕刻成如意云纹，并在云纹边缘描绘黑漆线作为修饰，最后再在其上髹饰一层红色面漆。漆器红漆和黑漆层由同种天然生漆髹漆而成，但是两者采用的颜料分别为HgS和含Fe的黑色颜料。

剔犀漆器；制作工艺；漆膜；漆胎；胎地填料

0 引 言

中国漆器制造工艺发展的文化起源于距今约7000多年前的新石器时期[1]。浙江省的漆器制作在古代漆器发展史中占有很重要的地位，不但出土了世界上最早的漆器，而且发展到宋元代时期，浙江省的嘉兴、温州、江宁等地都成为著名的漆器制作产地。因此，在浙江省多地出土了数量较多、考古价值很高的漆器文物[1]：在跨湖桥、河姆渡遗址出土了世界上最早的漆器；浙江尧山遗址出土的嵌玉朱漆觚；在安吉发现了大量的战国时期的保存良好的漆俑、漆盒、漆樽、漆奁等珍贵文物；浙江湖州飞英塔出土的五代时期嵌螺钿木胎黑漆经函；浙江杭州老和山南宋早期墓出土的髹黑饰朱的碗、盒、盘、渣斗、盏托等。

出土的漆器文物的纹饰、器型中包含了大量的考古信息，不但反映了古代文化、生活等信息，而且也显示出了当时高超的漆器制作工艺水平。因此，通过现代的分析检测技术将考古发掘出土的漆器文物进行深入研究具有十分重要的意义。所得的分析结果不但可以验证古代漆器的制造所采用的材料和漆器制作的特点，而且为漆器文物保护修复和鉴定提供有力的科学依据。

1 实验样品、仪器和方法

1.1 样品

本次实验样品是由松阳博物馆提供的南宋剔犀漆器的残样。

1.2 实验仪器

样品的显微照片和三维景深照片的采集是通过吉恩士超景深三维显微系统VHX- 5000完成。样品的成分分析是通过Bruker Lumos显微红外仪进行分析，在放大32倍的显微镜下找残样中的漆膜、漆胎和胎地填料的位置进行定点ATR无损红外光谱测试。取微量的残样漆膜和胎地填料首先通过JD MSP- 1S离子溅射仪，利用金属钯金进行喷金处理后。残样漆膜的形貌通过Tescan公司的Vega3 SBH- Ew ASYPROBE台式扫描电镜进行观察。胎地填料则通过Hitachi S- 3400N扫描电镜与Horiba EMAX x- act能谱联用进行表面形貌以及元素分析。

漆膜颜料的成分分析分别采用了以下几种测试方法：1)样品在Thermo Scientific ARL QUANT’X荧光能谱仪中，采用金属铑作为靶材，电压采用20kV，铝滤光片进行定性分析。2)取少量样品漆膜首先在TANK ECO微波消解仪中进行消解，然后通过电感耦合等离子体发射光谱仪(iCAP 6000 Series ICP Spectrometer)进行电感耦合等离子体发光光谱分析(ICP)进行漆膜颜料成分的元素分析。3)采用Renishaw inVia显微拉曼光谱仪对样品表面进行拉曼光谱分析，用785nm的激光光源进行激发，光源能量设置为0.8mW。

漆胎的木材树种鉴定按照GB/T 29894—2013《木材鉴别方法通则》中的规定对古木进行三切面的永久切片的方法进行制作。样品微观横切面和弦切面在10倍显微镜下观察，径切面在50倍显微下观察。

X射线光电子能谱(XPS)分析通过Kratos AXIS Ultra DLD型XPS能谱仪(日本岛津- KRATO公司)分析漆膜的胎地填料的元素以及个别元素的半定量分析。实验中采用了AlKα为激发能源，能量分析器通能(Pass energy)为80eV为基准进行校正。

2 结果和讨论

2.1 显微镜分析

首先利用基恩士的三维景深显微镜在设备的扫描限制范围内进行样品外表面云纹漆膜较全面的全景三维扫描。如图1a所示，该残片尺寸为：长度约6.5cm，宽度约2.8cm。在一条纵轴上观察该残片上的云纹雕刻的深度，云纹起伏的至凸点到至凹点的高度差约为650～1020μm，云纹起伏的高度在1mm范围内，说明了当时漆器制作的精良的手工艺水平。

在图1b中，可以观察到该漆器样品从外表面云纹红漆到内表面黑漆共分为5层：外表面云纹红漆、外表面胎地填料、漆胎、内表面胎地填料、内表面黑漆。样品的整体厚度约为2.4mm。外表面红色漆膜根据云纹起伏变化，厚薄不一，其中云纹漆膜最厚处达664μm左右。外表面胎地填料的厚度不均匀，在700～1300μm的范围。漆胎的厚度约为1～2mm。内表面胎地填料的厚度约为500μm。内表面的黑漆的厚度变化不均，变化范围在150～1000μm。在胎地填料的断面中还可以观察到部分长线狀的物质夹杂其中。在图2a中，外表面云纹上的红色漆膜大致分为两层物质。上层物质为暗红色的面漆，已经产生了大面积的龟裂情况，每个裂片的面积约为几百平方微米，而且在云纹表面已产生大面积面漆剥落的现象。在面漆剥落的位置是一层颜色相对鲜艳的红色底漆。这层底漆的厚度比较大，也是该剔犀漆器云纹的重要支撑物质。云纹的沟部沉积了少量白色沉积物。此外，在云纹的边缘利用黑色的线条进行勾勒装饰。这些黑线位于暗红色面漆与红色底漆之间，其粗细比较均匀，宽度在100μm左右。

在图2b中，在外表面面漆剥落的位置进行三维景深叠加扫描，可以计算得到该处面漆与底漆之间的高度差约为14.50μm，说明外表面最上层的暗红色面漆厚度仅十几微米。由于其厚度小并且已发生大面积龟裂的糟朽现象，因此面漆很容易受到外力影响而产生剥落的情况，说明此件剔犀漆器亟待进行保护修复处理。

在图3中，样品的内表面黑漆保存比较完好，除了出现部分划痕和断裂之外，没有发生如外表面面漆类似的龟裂的情况，保持着良好的光泽度。

在图4中，在漆膜胎地填料主要由黑色胶状混合物和棕色的束状物质组成。其中黑色胶狀混合物，里面夹杂白色的颗粒物。束状物质是由数十根毫米级长度的线条状物质有序排列而成的，单根线条物质具有一定的光泽度，集成成束后相互交错分布在胎地填料中。

图1 样品外表面三维景深显微照片(a)和侧面的显微照片(b)

图2 样品外侧漆膜的显微照片(a)和三维景深显微照片(b)

图3 样品内表面黑漆的显微照片

图4 样品胎地填料的显微照片

显微镜观察的结果说明松阳出土的剔犀漆器主要由内外表面的漆膜、漆胎和胎地填料三部分组成。该漆器外表面面漆已经产生了严重的龟裂和剥落的漆膜糟朽的现象，而其他组成部分保存状态良好。

此外，根据显微镜分析的结果可以推论该剔犀漆器的主要制作工序为：首先根据器物的形状制作漆胎，然后将调制好的胎地填料涂刷在漆胎表面，打磨光滑后在器物的内外表面分别髹饰相应色彩的漆膜。尤其是外表面，漆膜涂刷的多次直至达到漆膜达到一定厚度。然后在外表面雕刻如意云纹，并在如意云纹的边缘描上黑线作为装饰。最后涂刷最后一层面漆完成整件漆器的制作。该件剔犀漆器的最大特色在于在剔犀形成的云纹上描绘黑线进行修饰，这种制作工艺比较罕见。

2.2 漆膜

2.2.1 显微红外光谱分析(FTIR) 将样品的外表面面漆以及底漆分别进行红外光谱测试。从测试结果(图5)显示，外表面面漆与底漆的红外谱图基本一致，说明这两层组成的化学组成相同。而且它们的红外特征峰与文献中描述的天然生漆和出土漆器文物的漆膜的红外图谱特征峰的位置接近[2-8]。说明松阳出土的南宋剔犀漆器的外表面的漆膜是由天然生漆髹漆而成的。

在图5a和5b中，在3327cm-1左右出现了1个宽而大的峰，该峰为漆酚中羟基的伸缩振动峰ν-OH。在2935cm-1和2855cm-1左右分别出现了属于亚甲基(- CH2- )的不对称的伸缩峰νas和对称伸缩峰νs，并且在1453cm-1左右出现了亚甲基(- CH2- )的变形振动峰δ。在1696cm-1左右有1个红外吸收峰，属于酰胺漆酶的碳氧双键(- C=O)的碳氧双键(νC=O)伸缩振动吸收峰。在1569cm-1和1630cm-1左右双峰，属于苯环骨架(- CH=CH- )的碳碳双键(νC=C)的伸缩振动吸收峰。在谱图中最强的吸收在1107cm-1和1129cm-1的位置，是醇类中(- C- OH)的碳氧单键伸缩运动(νCO)的引起。而且在这两个光谱还可以观察到910～665cm-1精细的红外吸收峰，这是苯环中碳氢原子之间的面外弯曲振动(γCH)所引起。

在3620cm-1和3690cm-1出现了两个红外峰，是样品中无机金属氧化物的伸缩振动峰[2]。

图5 样品外表面面漆(a)以及底漆(b)的FTIR谱图

图6a和图6b所示的是外表面云纹边缘描绘的黑线与内表面黑漆的红外光谱谱图。经对比，这两张谱图图形也很接近，说明这两者的化学组成相同。

图5与图6相对比，四张谱图在800～3600cm-1范围内的红外吸收峰的位置基本一致，这部分的红外特征峰也是天然生漆所属的主要红外特征峰所处的波数范围。这一结果说明外表面面漆、外表面底漆、外表面黑线和内表面黑漆的主要化学组分是一致的，属于同种天然生漆。

图6 外表面漆膜中的黑线(a)以及内表面黑漆(b)的FTIR谱图

但是外表面面漆和底漆的红外谱图在于在800cm-1以下和3600cm-1以上的范围的红外吸收强度相对较强，说明这两者的组成的种类或者组成配比更加复杂。这主要是由于古代漆器在制作过程中会在天然生漆中添加如颜料、桐油等其他的成分来改善生漆的色彩、流动性等方面的性质。从松阳出土的剔犀漆器的制作工艺分析，与内表面黑色漆膜的髹漆工艺的难度和要求相比，外表面红色漆膜的要求相对更高。因此，该件漆器的红漆采用的天然生漆中会有可能因工艺要求加入种类更多或者组分配比更高的添加剂。

2.2.2 扫描电镜测试(SEM) 对样品外表面红漆和内表面黑漆进行了扫描电镜的测试。结果见图7。图7a中，外表面红漆的漆膜上已经出现了大量的孔洞，其直径在1～10μm。而且部分孔洞甚至连接在一起，在漆膜上形成大面积的残缺，其直径可达20μm以上。

图7b中，内表面黑漆在相同条件下漆膜表面保持平整，表面粘接一些沉积物，以及部分位置具有条状划痕。

从扫描电镜的观察结果显示，样品的外表面红漆的降解情况比较严重，已经产生了大量的空洞的漆膜糟朽的现象；而内表面的黑漆保存状态相对较好。说明松阳出土的南宋剔犀漆器急需采取相应的保护修复技术进行处理。

图7 样品外表面红漆(a)和内表面黑漆(b)的SEM电镜照片

2.2.3 X射线荧光能谱定性分析(XRF) 图8中所示的是外表面红漆和内表面黑漆的X射线荧光能谱定性分析的结果。在外表面云纹红漆和内表面黑漆谱图中信号最强的元素分别是Hg元素和Fe元素，说明在外表面红漆采用的颜料是一类含有Hg元素的红色颜料；而黑漆中采用的颜料有一种含有Fe元素的黑色颜料。

2.2.4 等离子体发射光谱分析(ICP) 对外表面红漆和内表面黑漆的几种元素进行等离子体发射光谱(ICP)的样品测试，结果如表1所示。

图8 外表面红漆(a)和内表面黑漆(b)的XRF谱图

外表面红漆中的元素含量最高的5种元素分别为：Hg、S、Ca、Na、P、Al，其中Hg和S的元素含量分别为127275.5mg/kg和69860.7mg/kg，远高于其他几种元素。这一结果说明在红漆中可能采用了HgS作为红色颜料。

而内表面黑漆中元素含量最高的5种元素分别为： P、 Fe、 K、 S、 Al， 其中Fe元素的含量达12219.0mg/kg，说明黑漆中的黑色颜料是一种含Fe元素的颜料。在内表面黑漆中其他元素的含量也比较高，如显微镜和扫描电镜照片所示在黑漆表面附着其他杂质所造成的。

等离子体发射光谱的分析结果与X射线荧光能谱的分析结果基本一致。

2.2.5 显微拉曼光谱分析 外表面红漆和内表面黑漆的拉曼光谱如图9中所示。

外表面红漆在252cm-1、286cm-1和342cm-1位置现了拉曼振动峰，通过文献[7]以及标准谱图的比对，这组峰的吸收属于HgS的拉曼特征峰。说明外表红漆采用的红色颜料的成分为HgS，这一结论与X射线荧光能谱和等离子体发射光谱的结果吻合。

图9 外表面红漆(a)和内表面黑漆(b)的显微拉曼谱图

内表面黑色漆膜在激光激发的情况下产生强烈的荧光，不能得到特征的拉曼光谱的信息。这由于含Fe元素的黑色颜料如铁粉、油烟煤，或以陈年米醋煎铁浆沫，或以泥矾掺入漆膜的过程中，三价Fe离子与漆酚反应螯合反应生成黑色螯合物，以达到调配漆膜颜色的目的。但是该类螯合物的荧光较强，因此覆盖了其自身的拉曼信号[9]。因此在拉曼光谱中不能得到黑色颜料的特征峰，无法判断其具体化学结构式。

2.3 漆胎

2.3.1 显微红外光谱分析(FTIR) 漆胎的红外光谱如图10所示，经过与红外标准图谱检索比对，结果显示与檀木的标准图谱的相似率为67.2%，说明该漆器采用了某种木质材料作为漆胎。其特征峰的归属如下：3335cm-1左右的吸收峰是由OH的伸缩振动引起的；在2921cm-1和2824cm-1左右分别出现了属于亚甲基(- CH2- )的不对称的伸缩峰νas和对称伸缩峰νs；1632cm-1属于C=O的伸缩振动；13752cm-1的吸收峰是C-H的弯曲振动；1026cm-1处的强吸收峰归属于C- O的伸缩振动；8982cm-1为环状C- O- C不对称面外伸缩振动CH2(CH2OH)非平面摇摆振动产生的特征峰。在1026cm-1附近较宽且较强的吸收峰为木质素的特征吸收峰[10]。从峰形及吸收峰波数的偏移说明该木材木质素基本未被分解[10]。说明该件漆器的漆胎部分的保存情况比较良好。

图10 漆胎的FTIR谱图

2.3.2 漆胎木材种属鉴定 如图11所示，漆胎材料的微观构造特征：早材管胞横切面为不规则多边形及方形。轴向薄壁组织星散状及弦向切线状，常含深色树脂。木射线单列，多数5～13细胞，射线薄壁细胞与早材管胞交叉场纹孔为杉木式。树脂道缺损。

根据以上构造特征，鉴定松阳出土的剔犀漆器的漆胎树种为杉木(Cunninghamia Lanceolata)[11]。

2.4 胎地填料

2.4.1 显微红外光谱分析(IR) 图12所示的是样品胎地填料中颗粒物和束状物质的红外光谱结果。两者的红外光谱中特征峰的位置完全不同，说明它们属于不同的化学物质。

图11 漆胎树种的显微结构图

图12 胎地填料颗粒状(a)和束状物质(b)的FTIR谱图

在颗粒物的红外谱图通过文献[12]和标准谱图的检索比对，其红外特征峰吸收与高岭土(AL2O3·2SiO2·2H2O)在630～4000cm-1波段的谱图相似度达98.1%，说明此颗粒物的化学成分就是高岭土。其中各个吸收峰的归属如下：3633cm-1峰是高岭土八面体配体的外部羟基(O- H)的吸收峰；1162cm-1是由Si- O伸缩振动引起的；1003cm-1的吸收峰是由Si- O伸缩振动引起的；917cm-1的吸收峰是由于Al- (OH·O)八面体中Al- O- H键的弯曲振动引起的；795cm-1，777cm-1和694cm-1三个峰由于伴生石英等产生的Si- O，Si- Si，Si- Al伸缩振动的吸收峰[12]。

在束状物质的红外谱图通过标准谱图的检索比对，其红外特征峰吸收与马毛的标准谱图相似度达80.1%。说明该束状物质应属于角蛋白纤维，是某种动物的毛发。其中各个吸收峰的归属如下：3328cm-1是N- H伸缩振动谱带吸收峰；在2923cm-1和2871cm-1左右分别出现了属于亚甲基(- CH2- )的不对称的伸缩峰νas和对称伸缩峰νs；1644cm-1是酰胺I带的振动特征峰，即C=O伸缩振动；1543处是酰胺II带的特征峰，即N- H变形振动与C- N伸缩振动的耦合；1492cm-1峰归属于亚甲基(- CH2- )和甲基的弯曲振动；1221cm-1处是酰胺III带的振动特征峰，即CNH的弯曲振动；1029cm-1和1080cm-1处出现的吸收峰，归属于S- O伸缩振动谱带，696cm-1处是酰胺IV振动特征峰[13]。

2.4.2 扫描电镜和能谱分析(SEM- EDS) 如图13所示，胎地填料黑色胶状物质的SEM照片中可以观察到两种形貌结构的成分组成。一种是有规则几何形状表面比较光滑颗粒状物质，以及一种无定形状的物质。

图13 样品胎地填料SEM照片

同时在图中所框1和2的位置分别进行能谱分析。其中在规则几何形状位置1处进行能谱面分析的结果主要含有元素以C、O、Al、Si、Ca为主，经过数据拟合计算其原子百分比相应为：21.15%、54.74%、0.14%、23.78%、0.19%。其中Si和O原子比例约为：1∶2.3，通过数据拟合分析该几何形状的分子结构的成分为SiO2。而在无定型状位置2处的能谱面分析结果显示，主要含有的元素为C、O、Na、Mg、Al、Si、P、K、Ca、Fe，经过数据拟合计算其原子百分比相应为：50.78%、36.54%、0.12%、0.33%、2.31%、4.38%、1.58%、0.64%、2.67%、0.64%。除C、O、P以外其中主要元素以Al、Si和Ca为主，与红外光谱的分析结果比较吻合。说明胎地填料中高岭土(AL2O3·2SiO2·2H2O)的成分含量较高，并含有少量的CaCO3。能谱分析中P元素的含量较高，可能是由于胎地填料中掺杂的动物毛发而造成的。

2.4.3 X射线光电子光谱分析(XPS) 将胎地填料进行X射线光电子光谱分析，如图14所示。胎地填料中主要的化学元素包括：O、C、N、Si、Al、Ca几类元素。说明胎地填料中有较高比例的高岭土(AL2O3·2SiO2·2H2O)，并含有少量的CaCO3。此分析结果与电镜能谱分析的结果比较接近。同时将O、C、N、Si、Al进行半定量分析，其中原子百分比依次为：47.76%、39.26%、3.13%、6.27%、3.85%。

图14 胎地填料的XPS谱图

由于原子序数小于钠的元素的X射线产额和能量较低，在能谱仪在测试采集数据的过程中会产生计数不足、谱峰形状不规则以及被样品吸收的情况，导致此类轻元素分析结果的准确性降低。因此在电镜能谱结果中没有N元素的分析结果，有可能是由于N元素的含量不高造成能谱无法识别造成的。而在XPS光谱分析结果中在胎地填料中含有一定量的N元素，可能是其中掺杂的动物毛发所致。

3 结 论

松阳出土的南宋剔犀漆器通过多种检测手段分析，对其化学组成以及制作工艺分别得出以下结论：

1) 该剔犀漆器中的红色漆膜和黑色漆膜由同种天然生漆髹漆而成的，红漆的颜料成分为HgS，而黑漆的颜料成分为含Fe的黑色颜料。漆胎的木材种属为杉木。胎地填料中主要是由高岭土(AL2O3·2SiO2·2H2O)和某种动物的毛发混合而成。该件漆器的外表面面漆的糟朽和破损程度严重，其他组成部分的保存状态良好。

2) 松阳出土剔犀漆器主要的漆膜髹饰工序为：首先根据器物的形状将杉木制作打磨成漆胎，然后将调配好的胎地填料涂刷在漆胎表面，打磨光滑后在器物的内外表面分别髹饰黑色和红色的天然生漆，外表面的漆膜需通过多次涂刷达到一定的厚度。接着在外表面红色漆膜上雕刻如意云纹，并在如意云纹的边缘描上黑漆线作为装饰，最后在其上涂刷一层红色面漆。该件剔犀漆器的最大特色在于在剔犀形成的云纹上勾勒黑线作为修饰，这种制作工艺比较罕见。

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(责任编辑 谢 燕)

Research on materials and manufacturing process used for carved- lacquer from Southern Song Dynasty unearthed in a Songyang County site in Zhejiang Province

WANG Fei

(ZhejiangMuseum,Hangzhou310013,China)

The manufacturing process and materials used for carved- lacquer fragments were studied by using optical microscopy, FTIR microspectroscopy, SEM and micro laser Raman, X- ray fluorescence, and X- ray photoelectron spectroscopy. This research provided scientific data to enable understanding the process used for manufacturing ancient Chinese lacquerware and its protection and restoration.This study suggested that the bottom layer was wood of Cunninghamia Lanceolata. The base of the lacquer coating on the bottom layer was a mixture of kaolin (Al2O3·2SiO2·2H2O) and animal hair. The inside and outside lacquer layers were black and red, respectively. In addition, the outer lacquer layer was carved into Ruyi moire shape,on the edge of which a black lacquer line was inscribed. The lacquer was finished by brushing a layer of red lacquer on the topmost surface of Ruyi moire. The red and black lacquer layers were made from the same natural raw lacquer, but were mixed with HgS and a black pigment containing Fe, respectively.

Carved- lacquer; Making process； Lacquer layer； Bottom tire； Packing

2016- 09- 08；

2016- 11- 15

王 飞(1982—)，女，2011年博士毕业于中国科学院理化技术研究所，研究方向为饱水漆木器文物技术保护和研究，E- mail： tinainzj@163.com

1005- 1538(2017)04- 0027- 09

K876.7

A