胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯测量不确定度评定

王玉芝，邢 宇，宁月辉，王珊珊

(黑龙江省质量监督检测研究院，哈尔滨 150050)

胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯测量不确定度评定

王玉芝，邢 宇，宁月辉，王珊珊

(黑龙江省质量监督检测研究院，哈尔滨 150050)

利用气相色谱法对胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯进行了测定，当苯含量为24.21 g/kg时，扩展不确定度U=1.42 g/kg，(K=2)；甲苯含量为23.86 g/kg时，扩展不确定度U=1.22 g/kg，(K=2)；二甲苯含量为63.80 g/kg时，扩展不确定度U=1.22 g/kg，(K=2)。

胶黏剂；苯；甲苯；二甲苯；不确定度

测量不确定度是判定测量结果的重要参数。本文主要依据GB 18583标准[1]，使用气相色谱仪对胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯测定，对测量结果不确定度进行分析。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

GC4000A气相色谱仪(北京东西电子分析仪器有限公司)，色谱柱：毛细管柱(PEG 2000)，电子天平(德国赛多利斯集团BS 124S)，苯(含量≥99.5%，天津市科密欧化学试剂有限公司)，甲苯(含量≥99.5%，天津市科密欧化学试剂有限公司)，二甲苯(含量≥99.0%，天津市科密欧化学试剂有限公司)，N，N-二甲基甲酰胺(含量≥99.5%，天津市科密欧化学试剂有限公司)。

1.2 标准物质配制

准确称取苯标准品0.123 4 g、甲苯标准品0.125 3 g、二甲苯标准品0.153 9 g，用N，N-二甲基甲酰胺配制成浓度为1 mg/mL的标准储备液，再用N，N-二甲基甲酰胺稀释成下列标准工作溶液。

表1 测定结果

1.3 测定方法

称取样品0.2～0.3 g(精确至0.1 mg)，置于50 mL容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，摇匀，用微量注射器注入气相色谱仪1 μL，测峰面积。

2 数学模型

式中：X为样品中被测物含量(g/kg)；AS为标准工作液峰面积；f为稀释因子；CS为标准溶液中被测物的浓度(μg/mL)；V为样品最终定容体积(mL)；W为样品称样量(g)。

3 不确定度的评定分类

3.1 A类不确定度的评定

对样品进行测定，检测苯、甲苯、二甲苯的含量如表1所示，因实际检测时，同一试样进行平行测定，因此未考虑由样品均匀性引起的不确定度。

表2 重复测定结果(单位g/kg)

样品中苯、甲苯、二甲苯的平均含量为：

其标准偏差为：

在实际检测中，均为单样测定结果，则可得到uA(x)=0.044 g/kg、0.025 g/kg、0.025 g/kg，样本标准偏差的自由度vA=n-1=2。

3.2 B类不确定度的评定

3.2.1 回收率及其不确定度评定

3.2.2 质量的不确定度

3.2.3 体积的不确定度

3.2.4 标准工作溶液的不确定度

3.2.4.1 标准品称量过程中引入的不确定度

本方法所使用的标准品含量为苯99.5%、甲苯99.5%、二甲苯99.5%，用分度值为0.000 1 g的天平称取0.2～0.3 g，所用天平经检定合格，根据JJG 1036-2008，其最大允许差为±0.000 1 g，按均匀分布处理，由此引入的标准不确定度为：

3.2.4.2 标准溶液配制过程中引入的不确定度

实验中用液配制浓度1 μg/mL，用N，N-二甲基甲酰胺将标准品定容于100 mL容量瓶中，摇匀后，准确吸取0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL、5.00 mL、10.00 mL、15.00 mL，用N，N-二甲基甲酰胺准确定容至25 mL容量瓶中，摇匀。令V1=100 mL，V2=5 mL，V3=25 mL，则标准使用液浓度 Cs=C1×p×V2/V3

依据JJG 196-2006，A级5 mL吸量管及A级100 mL、25 mL，容量瓶的最大允许差分别为±0.008 mL、±0.05 mL、±0.05 mL，按均匀分布处理，由此引入的标准不确定度分别为：

由于稀释操作时，吸量管和容量瓶中的溶液处于几乎相同的温度下，因此可忽略温度带来的影响，重复性在方法回收率中考察。

3.2.4.3 合成标准工作溶液不确定度

=0.0025(mg/mL)

3.2.5 标准工作溶液峰面积的不确定度

3.2.6 样品峰面积的不确定度

样品峰面积的不确定度U(A)也为0.004 6。

3.2.7 进样量的不确定度

3.2.8 B类不确定度的合成

公立高等院校作为财政拨款的事业单位，其预算是政府财政预算的重要组成部分，政府公共财政改革必将对高校事业发展产生比较大的影响，也给高校现行的预算编制带来不小的冲击。高校应该顺势而为，主动适应国家财政预算管理的改革节奏，建立跨年度预算平衡机制，因地制宜，适时运用滚动预算编制方法，编制与高校事业发展相适应的中长期预算。

=0.056 (g/kg)

其自由度vB≈∞。

4 标准不确定度的合成

合成标准不确定度为：

5 扩展不确定度

将合成的标准不确定度U(x)乘以给定概率p的包含因子kp,就得到扩展不确定度U95。在p=95%时，自由度veff=2，kp=2。

U95=k0.95×U(x)= 2×0.71 g/kg =1.42 g/kg

U95=k0.95×U(x)= 2×0.61 g/kg =1.22 g/kg

U95=k0.95×U(x)= 2×0.61 g/kg =1.22 g/kg

6 测量不确定度的报告与表示

表示测定结果时，给出不确定度值，结果如下：苯：24.21(1.42)g/kg，p=95%，veff=2；甲苯：23.86(1.22)g/kg，p=95%，veff=2；二甲苯：63.80(1.22)g/kg，p=95%，veff=2。

[1] GB/T 18583-2008，室内装饰装修材料 胶粘剂中有害物质限量[S].北京：中国标准出版社，2008.

[2] JJG 1036-2008，电子天平检定规程[S].北京：中国标准出版社，2008.

[3] JJG 196-2006，常用玻璃量器检定规程[S].北京：中国标准出版社，2006.

Measurement uncertainty of benzene, toluene andxylene in adhesive

WANG Yu-zhi, XING yu, NING Yue-hui, WANG Shan-shan

(The Academy of Quality Supervision and Inspection in Heilongjiang Province, Harbin 150050, China)

In this paper, benzene, toluene and xylene in adhesive were determined by using gas chromatography, when benzene content is 24.21 g/kg, the expanded uncertainty U=1.42 g/kg, (K=2); Toluene content is 23.86 g/kg, the expanded uncertainty U=1.22 g/kg, (K=2); Xylene content is 63.80 g/kg, the expanded uncertainty U=1.22 g/kg, (K=2).

Adhesive; Benzene; Toluene； Xylene; Uncertainty

2017-04-20

王玉芝(1966-)，女，研究员级高级工程师，工学学士。

TQ430.774

A

1674-8646(2017)14-0013-03