有压循环式石硫合剂制备装置优化设计

董红强，李 平，陈贝贝，李镇源，谢 盼



有压循环式石硫合剂制备装置优化设计

董红强1，李 平2※，陈贝贝1，李镇源1，谢 盼1

（1. 塔里木大学植物科学学院，阿拉尔 843300；2. 塔里木大学机械电气化工程学院，阿拉尔843300）

针对生产上敞口大锅熬制石硫合剂时间长、效率低、释放废气污染环境等缺陷，该文设计了一种原材料可反复参与反应的密闭加热加压循环式石硫合剂制备装备，该装置主要由锅体、锅盖、冷凝装置、搅拌装置、压力阀、安全阀、温度压力表等组成，通过热力学过程分析确定了冷凝管结构参数；熬制原料选择生石灰、硫磺粉和水，以其质量配比、加热压力、熬制时间及搅拌速率作为影响因素，石硫合剂波美度作为目标函数，开展正交试验研究。结果表明：当冷凝管长度为870 mm、直径为14 mm时，该冷凝装置可对生成的气体进行冷凝回流；当熬制原料质量比为1:1.8:9，加热压力为0.12 MPa，熬制时间为30 min，搅拌速率为240 r/min时，熬制锅中石硫合剂波美度可达28.8 °Bé。与生产上敞口大锅熬制相比，该装置熬制的石硫合剂浓度提高3.5°Bé，熬制时间缩短10 min，同时减少了熬制过程中的补水程序。该过程中反应物不与空气接触，减少H2S气体的排放，为快速、环保、高效熬制石硫合剂提供科学依据和生产指导。

冷凝；设计；阀；循环式；石硫合剂；熬制锅

0 引 言

石硫合剂是一种用硫磺粉和生石灰加水熬制而成的赤褐色液体，有效成分为多硫化钙，具有渗透和侵蚀病菌细胞壁和害虫体壁的能力，是一种广谱杀虫、杀螨、杀菌剂[1-3]。对苹果、柑橘、梨、桃、葡萄、枣等果树病虫害，如炭疽病、穿孔病、缩叶病、白粉病、黑痘病以及红蜘蛛、介壳虫等，都有很好的防治效果[4-6]。与有机合成农药相比，石硫合剂对人类和环境无害，是一种非常便宜又不易产生抗性的有害生物防治剂，作为一种传统的无公害农药,在生产中被广泛使用[7-8]。石硫合剂是一种混合水剂，有强烈的臭鸡蛋气味，性质不稳定，易被空气中的氧气、二氧化碳还原分解，不耐贮存，阻碍了石硫合剂工业化生产[1]。生产中由于原料易找，价格便宜，大多数果农在施药期采用敞口大锅进行露天熬制液体石硫合剂。该方法熬制液体石硫合剂存在着质量控制困难（石硫合剂波美度不稳定）、熬制时间长（沸腾时间在40～50min）、释放H2S等有毒气体对环境有污染等诸多不足[9]。

由于生石灰与硫磺粉化学反应生成物主要为多硫化钙和水，因此在反应过程中只要反应物不与空气接触，就可以减少H2S气体的排放[9]；并且在熬制过程中发现增加一定的压力会使得熬制产品的时间缩短[10]。在具有冷凝作用的反应釜设计上，研究学者大多采用动力学的方法进行设计，该方法主要适用于大型工厂反应釜设计[11-12]。但对于密闭加热加压小型石硫合剂熬制设备及相关化学反应机理的报道较为少见。

本文依据密闭加热加压环境下石硫合剂熬制时生石灰与硫磺粉的化学反应原理，以缩短熬制时间、提高熬制效率、减少环境污染为目的，设计一种适用于小型果园的石硫合剂制备装置，通过冷凝回流装置对反应水蒸气进行降温处理，循环参与石硫合剂生成反应，避免反应物与空气接触而释放H2S气体，实现石硫合剂原料在有压条件下反复参与反应。进一步优化工艺，提高该装置的工作效率。

1 熬制锅结构与工作原理

有压循环式石硫合剂制备装置结构如图1所示，主要由熬制锅体、冷凝装置、搅拌装置、压力阀、安全阀、温度压力表、锅盖组成。压力阀与冷凝装置连接，冷凝装置与熬制锅体相连接，压力阀中安装有钢铁芯，用于调节反应压力。当熬制锅体内汽压大于临界值时，钢铁芯被顶起，熬制锅体内蒸汽被冷凝装置冷却，在自身重力和压力作用下回流至熬制锅体内，继续参与反应；当熬制锅体内气压小于临界值时，钢铁芯落回原位，将气孔封闭，阻碍了混合气体的继续排出，熬制原料继续在封闭的环境下进行熬制反应。锅盖上安装温度压力表，用于指示反应体系的温度和压强；安装安全阀，用于熬制锅体的安全保护。为了在石硫合剂熬制过程中，使熬制原料反应更充分，在锅盖上安装搅拌装置，该装置主要由电机、搅拌刀杆与搅拌叶片组成。装置主要由电磁炉或煤气灶提供热源。

1.熬制锅体 2.冷凝装置 3.压力阀 4.温度压力表 5.搅拌装置 6.锅盖 7.安全阀

2 主要工作部件工作原理与结构设计

2.1 冷凝装置工作原理

由图2有压循环式石硫合剂制备装置冷凝装置结构可知，冷凝装置套在熬制锅体上，水箱内装有冷凝回流管，冷凝回流管上端由压力阀连接弯管通过压力阀与熬制锅体内部空间相通，下端通过冷凝管弯管与熬制锅体侧壁内空间相通，冷凝回流管浸泡在通有冷却液（主要采用家用自来水）的冷凝壳体内，水箱外装有石棉隔热套，避免熬制锅体高温将冷却液加热，失去冷却作用。熬制原料产生混合蒸汽达到一定压力时，压力阀自动开启，混和蒸汽会经压力阀进入冷凝回流管，由于受到冷凝回流管周围冷却液的作用，混和蒸汽逐步液化，在自身重力和压力差作用下回流至熬制锅体内。

1.水箱 2.冷凝回流管 3.压力阀 4.压力阀连接弯管 5.冷却液进水口 6.电机 7.搅拌刀杆 8.冷凝管弯管 9.水箱支架 10.冷却液出水口 11.搅拌叶片

2.2 锅体参数设计和关键部件设计

2.2.1 锅体主要参数

根据小户果农每次清园用石硫合剂约20 L的需求，即锅体容量须满足物料（生石灰2 kg，硫磺粉4 kg，加水20 kg）的反应体积。锅体容积与生产能力有关，生产能力以单位时间内处理物料的质量或体积来表示。当间歇操作时每台反应锅的容积可以按下式计算[13]。

式中V为每昼夜处理的物料体积，m3/24 h；为装料系数，即装料容积V与反应锅容积的比值；为反应锅的台数；为每批物料反应时间，h；为反应锅的容积备用系数。装料系数是根据实际生产条件或试验结果确定的，通常取值为0.7～0.85，反应锅的容积备用系数取10%～15%[13]。在熬制过程中，由于锅体内出现的泡沫不太严重，装料系数和容积备用系数均取下限值，即为0.7，为10%。本反应锅体通过试验确定了20 L物料反应时间为0.5 h，将以上数值代入式（1），可以算出为30 L。

反应锅体容积确定后，其内径和圆筒高度均参照HG/T 3796《搅拌器型式及其基本参数》标准进行计算[13]。该标准规定用于液-固相搅拌反应器的圆筒高度与其内径的比值推荐值为1～2，本装置选用1.5，通过计算可知圆筒高430 mm，内径为280 mm，如图3所示。

为了促进物料快速反应，根据实验室小型装置反应釜常规搅拌器型号要求[14]，该装置选择搅拌器功率为0.3 kW，输出转速为50～1 000 r/min，搅拌头为两叶片螺旋桨式。

1.水箱 2.冷凝回流管 3.石棉隔热套 4.锅体

2.2.2 冷凝装置主要结构参数

为保证熬制原料产生的混合蒸汽实现冷凝回流，根据熬制原料产生的混合蒸汽特性，需要运用热力学知识计算、设计冷凝管长度、直径和材料等参数[15-16]。该装置处于最大压力为0.16 MPa运行时，锅内水蒸汽处于湿饱和蒸汽状态。熬制锅体内蒸汽通过冷凝管降温为放热过程，根据湿饱和蒸汽热量交换原理，冷却液带走的热量为

式中C为冷却液比热，kJ/(kg×℃)；为冷却液的流量，L/s；Δ为冷却液进出口温差，℃。

冷凝管中混合蒸汽因冷凝而被吸收的热量为

2=1(1−2) （3）

式中1为水蒸汽的流量，L/s；1为饱和水蒸汽的焓值，kJ/kg；2为90 ℃液态水的焓值，kJ/kg。在冷却液的作用下，饱和水蒸汽冷凝并释放热量[17-22]。假设不考虑壁厚及热量损失，其所有热量通过对流换热被冷却液带走，从而完成对气体的冷凝。因而表面热交换热量为

式中1为冷凝管外径，m；为单根冷凝管长度，m；1为饱和水蒸汽的温度，℃；2为冷却液上升的温度，℃；c为冷凝管外壁与冷却液之间热交换系数，W/(m2×℃)。

由1=2=3联立式（2）、（3）、（4）得

查阅文献[16]知其工作参数：当1=121 ℃时，饱和水蒸汽的焓值1=2 696.8 kJ，90 ℃液态水的焓值2=377 kJ，CP=4.18 kJ/(kg×℃)，2=30 ℃，h=600 W/(m2×℃)，冷却液初始温度为25 ℃，家用水龙头流量设为=0.1 L/s。为保证冷凝管正常进行热量交换工作，不造成堵塞或液滴反流，根据理论及试验的方法选用不锈钢冷凝管的直径14 mm，厚度为2 mm时完全能满足试验工况要求[23-24]。将以上数据代入式（5）、（6）可计算出水蒸汽的流量为0.9×10-3L/s，冷凝管的长度为870 mm，水箱设计为环形，外形尺寸高为280 mm，两环形内径差为48 mm，壁厚4 mm，其他尺寸如图3所示。

3 性能试验

3.1 试验仪器

有压循环式石硫合剂制备装置（根据以上设计装置自制）；波美比重计（型号XE30，北京中西远大科技有限公司生产，量程0～35 °Bé）；电子天平（型号AL204-IC，上海右一仪器有限公司，精度0.1 mg）。

3.2 材料与方法

3.2.1 试验材料

试验材料为工业级生石灰，工业级细质硫磺粉。

3.2.2 反应原理

根据徐友辉等报道[25]，锅体中原料发生的主要反应为

3Ca(OH)2+(2+3)S=2 CaS·S+CaSO3+ 3H2O （6）

CaSO3+S=CaS2O3（7）

CaS中的为2～7，只有CaS4和CaS5在水中才能形成稳定的溶液，它们是石硫合剂中杀灭害虫的主要有效成分。多硫化钙在空气中极不稳定，易和氧气、二氧化碳发生化学反应而失效[26]，反应如下

CaS·S+2O2→CaSO4+S （8）

CaS·S+CO2+H2O→CaCO3+H2S+S （9）

2CaS·S→CaS2+CaS+(2-1)S （10）

由此可知，CaS·S性质活泼，易产生有毒气体H2S[26-27]，因而在整个试验过程应该让反应物与空气尽量隔绝，并严格控制反应温度和时间，就可以达到降低CaS·S损失并减少有毒气体的排放的目的。

3.2.3 试验设计

将生石灰（CaO）、硫磺（S）、水（H2O）熬制原料按适当比例依次投入有压循环式石硫合剂制备装置中，边投料边搅拌，投料完毕，锅盖密闭。根据制备石硫合剂原理和经验[28]，选取原料（生石灰∶硫磺∶水）质量比、沸腾时间、加热压力、搅拌速率为试验因素，A、B、C、D为相应编码值，其水平选定如表1所示。以熬制溶液静置冷却至酱油色的澄清液波美度为评价指标，由因素及水平，选择正交试验方案为L16(44)[29]。

表1 正交试验各因素水平

3.3 试验结果与分析

3.3.1 试验结果

按照以上试验方法进行试验，试验结果见表2。表2中，为各因素同一水平试验指标的平均值，为同一因素不同水平试验指标的极差值，极差值愈大，表明该因素对试验结果的影响愈大[30]。由表2可知，不同因素对试验结果的影响显著性排列顺序为加热压力、原料质量比、熬制时间、搅拌速率。直观分析的最佳熬制条件为A2B3C3D4，即原料质量比为1∶1.8∶9，加热压力为0.12 MPa，熬制时间为30 min，搅拌速率为240 r/min。同一因素下对不同水平的试验结果进行比较，从表2中可以看出，随着单因素熬制原料中硫磺质量比例的增加，生成的石硫合剂波美度由24.8 °Bé上升至26.4 °Bé后随即下降至21.5 °Bé，说明该熬制锅对选择硫磺比例有范围限制；加热压力达到0.12 MPa及以上时，生成的石硫合剂波美度最高可达30.0 °Bé，这可能与硫磺液态化而促进化学反应有关；当熬制液沸腾时间为35 min时，石硫合剂波美度出现下降，表明过度反应不利于石硫合剂生成；搅拌速率越大，波美度越大，说明搅拌速率有利于原料快速结合进而促进石硫合剂生成反应。

3.3.2 方差分析

极差分析法不能区分同一因素不同水平所对应的试验结果的差异究竟是由于水平的改变所引起的，还是由试验误差所引起的。因此，使用SPSS软件对L16(44)正交设计试验结果进行多因素方差分析（见表3）。

由表3可知，值大小反映了各因素对试验结果影响程度的大小，根据值由大到小依次为：加热压力＞原料质量比＞熬制时间＞搅拌速率，与极差分析结果一致。影响该锅熬制效果的各因素中，只有加热压力因素的值大于临界值，表明加热压力条件对该熬制锅制备多硫化钙的影响效果显著。

表2 L16(44)正交表及试验结果直观分析

注：I、II、III分别为试验中不同水平下熬制石硫合剂波美度的3个重复值。

Note: I, I, III indicate respectively the three repetition values of lime sulfur agent in every level conditions.

表3 正交试验结果方差分析

3.3.3 优选工艺试验

为进一步验证该设备与传统锅优选工艺的稳定性，本设备选用生石灰∶硫磺∶水原料质量比为1∶1.8∶9，加热压力为0.12 MPa，熬制时间为30 min，搅拌速率为240 r/min；传统锅选用生石灰∶硫磺∶水原料质量比为1∶2∶10，熬制时间为40 min[28]。进行6次重复试验（见表4）。由表4可知，本设备制备的石硫合剂浓度平均为28.8 °Bé，相对标准偏差为1.033。与传统锅相比，熬制时间缩短10 min，石硫合剂浓度提高3.5 °Bé，相对标准偏差明显降低。表明该设备熬制工艺的重复性良好，熬制的石硫合剂质量能够得到较好地控制。

表4 优选工艺试验结果

注：I、II、III、IV、V、VI分别为试验中优化条件下熬制石硫合剂波美度的6个重复值。

Note: I, I, III, IV, V, VI indicate respectively the six repetition values of lime sulfur agent in optimized condition

4 结 论

1）通过对有压循环式石硫合剂制备装置的冷凝回流过程进行热力学分析，明确了冷凝装置的结构参数，该装置能够保证熬制原料在加压加热封闭环境下循环反应，与生产中传统制备石硫合剂相比，避免了石硫合剂与空气（CO2、O2等）的反复接触，减少了副反应产物H2S等有毒气体的排放，大大降低了对环境造成污染的风险。

2）通过正交试验，对影响该设备的各运行因素进行水平优化研究。试验结果表明，生石灰∶硫磺∶水质量比为1∶1.8∶9，加热压力为0.12 MPa，沸腾时间为30 min，搅拌速率240 r/min是该设备最优工艺参数组合。其中加热压力对石硫合剂波美度影响最大，加热压力达到0.12 MPa时，熬制锅体内温度达到120 ℃，硫被液化，有利于多硫化钙生成反应，对石硫合剂熬制反应进程有促进作用。

3）通过试验优化了装置的熬制工艺条件并对最优参数进行了试验验证，即此工艺条件下进行熬制，能够使反应更彻底，生成的石硫合剂波美度高而含量稳定，石硫合剂平均波美度能够达到28.8 °Bé，符合生产要求。

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Optimized design of pressure-circulating preparation device of lime sulfur

Dong Hongqiang1, Li Ping2※, Chen Beibei1, Li Zhenyuan1, Xie Pan1

(1.843300;2.843300,)

Lime sulfur is a familiar cleaning agent for the prevention and management of diseases and pests in orchards and gardens. Since it is widely applicable for many plant diseases and is not susceptible to resistance, it is a kind of pollution-free pesticide and is suitable for green agricultural production. Lime sulfur is easy to be degraded when it is exposed to the air, which causes it to be not feasible for storage. In the actual production process, the fruit farmers often use iron pot to prepare lime sulfur by boiling calcium hydroxide and sulfur together due to the raw materials being easy to find, and the price being cheap, too. There are many problems using the traditional method to prepare lime sulfur, such as the difficulty of quality control, too long stewing time, the release of hydrogen sulfide and other toxic gases in the environment. To solve these problems, a new stewing device with a reflux condenser installing on the sterilization pot was designed, which consists of pot shell, cover, condensing unit, stirring unit, pressure valve, safety valve and the temperature gauge. The overall structure and the working principle of the reflux condenser were analyzed through the thermodynamics analysis of the condensation/reflowing process of the condensing unit to confirm the parameters of key components. The orthogonal experiment was applied to systematically optimize the influencing factors including mass ratio of raw materials, the pressure, the stewing time and the stirring speed.The results showed that when the length and the diameter of reflux condenser were 0.87 m and 14 mm, respectively, the reflux condensation could make the reaction gas condensed and refluxed and could be applied in the new stewing pot. While the orthogonal experiment was applied to acquire the lime sulfur agent on the new circulative stewing pot, the amount of the generated lime sulfur increased at first and then decreased gradually with the increase of the sulfur content in raw materials. It shows that the stewing pot has higher requirements for selecting raw materials. The content of limes sulfur became high as the heating pressure reached 0.12 MPa, due to that sulfur was converted to liquid state to accelerate the reaction. The stirring velocity would accelerate the reaction to obtain high content of lime sulfur, but the long stewing time would decrease Baume degree in a low level, so overreaction was not beneficial to the lime sulfur. The concentration of lime sulfur could be up to 28.8 °Bé, under the mass ratio of calcium oxide, sulfur powder and water reaching 1:1.8:9, the working pressure of 0.12 MPa, the mixing speed of 240 r/min and the stewing time of 30 min. Compared with the traditional pot preparing lime sulfur mixture, the new device could shorten stewing time from 50 to 30 min with reducing the water supply operation and exhaust emissions. This study can provide a theoretical basis and technical guidance for quickly, safely and efficiently stewing the lime sulfur.

condensation; design; valves; circulative; lime sulfur agent; stewing pot

10.11975/j.issn.1002-6819.2017.18.009

TQ021.5

A

1002-6819(2017)-18-0066-06

2017-03-31

2017-09-08

新疆生产建设兵团科技计划项目（2015AC027）；塔里木大学科技攻关与成果转化项目（TDZKGG201704）

董红强，男，甘肃通渭人，副教授，主要从事农药毒理与剂型加工方面的研究。阿拉尔 塔里木大学植物科学学院，843300。Email：dhqzky@163.com

李 平，女，河南夏邑人，博士，副教授，主要从事现代农业机械装备设计与测控方面的研究。阿拉尔 塔里木大学机械电气化工程学院，843300。Email：lpdyy716@163.com