一种制备Fe3O4纳米粉体的方法

甘敏

摘要：本文采用部分化学还原-共沉淀法，以可溶性Fe3+盐为起始原料，盐酸羟胺为还原剂，氨水为沉淀剂，常温常压一步合成Fe3O4纳米粒子，然后经过滤、洗涤、干燥得产品Fe3O4。

1本文工作目的和内容

目前，纳米四氧化三铁粒子的制备方法主要有：沉淀法、水热法、微乳液法、溶胶-凝胶法、多元醇还原法、化学气相法、机械球磨法等。本文重点进行了以下几方面的工作：（1）采用还原沉淀法，以不同Fe3+盐[FeCl3，Fe2（SO4）3]为原料，NH2OH·HCL为还原剂，NH3·H2O（25%-28%）为沉淀剂，在常温常压条件下制备纳米Fe3O4。（2）加入表面活性剂，考察对粒径大小的影响。（3）对所得样品进行XRD表征，并对结果进行讨论。

2实验试剂与仪器

2.1实验试剂

NH2OH·HCL 分析纯 北京化工厂

FeCl3·6H2O 分析纯 天津市化学试剂

Fe2（SO4）3 分析纯 沈阳试剂五厂

十二烷基磺酸钠 分析纯 清明化工厂

NH3·H2O（25%-28%） 分析纯 张家口化学试剂厂

CH3CH2OH 分析纯 北京化工厂

2.2实验仪器

78-1电磁加热搅拌器（江苏金坛市新航分析仪器厂）

FA/JA系列电子天平（上海民桥精密科学仪器有限公司）

SHB-III型循环水式多用真空泵（郑州市长城科贸公司）

X-射线粉末衍射仪（D/MAX2200，日本理学公司）

2.3实验原理

通过还原剂（NH2OH·HCL）将部分三价铁离子还原成亚铁离子，然后用碱将他们沉淀成Fe3O4粒子。

2.4四氧化三铁的制备具体步骤

1）将0.03molFe3+盐[FeCl3，Fe2（SO4）3]溶于60ml无水乙醇和蒸馏水的混合液中（体积比为1：1），搅拌使其溶解完全。

2）0.006molNH2OH·HCL加入1）中，搅拌5min。

3）在搅拌下滴加一定量的NH3·H2O（25%-28%），保持PH=9-10，60℃攪拌30min，得黑色颗粒沉淀。

4）升温80℃，搅拌90min。

5）然后冷却，洗涤，真空60℃干燥。

6）得到产物Fe3O4

2.5四氧化三铁的表征

XRD测试是在D/MAX2200型X射线衍射仪上进行的。测试条件为：Cu靶Kα辐射，λ=0.154056nm，功率36KV*30mA，扫描范围5-90°（2θ）。

3结果与讨论

3.1由氯化铁为铁源制备纳米四氧化三铁

图3-1是以FeCl3为原料制备Fe3O4的X射线衍射图谱，由图可以观察到样品的XRD衍射峰位置与Fe3O4的标准衍射图（JCPDS NO.19-0629）一致，并没有其他杂质峰，具有反尖晶石结构，说明其为纯净的Fe3O4。根据谢勒公式计算得Fe3O4颗粒的平均粒径约为17nm。

3.2由硫酸铁为铁源制备纳米三氧化铁

图3-2是以Fe2（SO4）3为原料制备Fe3O4的X射线衍射图谱，由图可以观察到样品的XRD衍射峰位置与Fe3O4的标准衍射图（JCPDS NO.19-0629）一致，并没有其他杂质峰，具有反尖晶石结构，说明其为纯净的Fe3O4。根据谢勒公式，算得Fe3O4颗粒的平均粒径约为17nm。

3.3加入表面活性剂制备纳米四氧化三铁

图3-3是以Fecl3为原料，加入十二烷基苯磺酸钠制备Fe3O4的X射线衍射图谱，由图可以观察到样品的XRD衍射峰位置与Fe3O4的标准衍射图（JCPDS NO.19-0629）一致，并没有其他杂质峰，具有反尖晶石结构，说明其为纯净的Fe3O4。根据谢勒公式，算得Fe3O4颗粒的平均粒径约为10nm。由结果可以看出，加入表面活性剂后对Fe3O4颗粒的粒径有减小作用。

4 结论

本论文采用还原沉淀法制备Fe3O4。主要结论有：

（1）还原剂中的氧化产物为气体，可以离开反应体系，不会引入杂质。

（2）加入表面活性剂可将Fe3O4的粒径减小到10nm左右。

（3）该方法操作简单，省时节能，得到的沉淀容易洗涤干净，因此可以用来制备高纯度的纳米Fe3O4粉体。

参考文献

[1]李享，杨海滨.纳米Fe3O4磁性颗粒的制备进展[J].材料导报，2006，（SI）：156-159.endprint