蔬菜水果中农药残留量检测技术

◎ 张昆娴

（遵义市产品质量检验检测院，贵州 遵义 563000）

doi:10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2018.09.043

在实际生产的过程中，蔬菜和水果的生产经营者必须严格控制农药使用的次数及与采摘间隔的时间，同时对于农药使用的剂量和浓度以及方法、是否为禁用等都应遵循相关的规定。关于生产经营者是否按照既定的标准来开展农事活动，需要由监管部门发挥自身的监管作用，在监测的过程中出现任何偏差都可能会对之后的监测结果产生不良影响，无法使水果和蔬菜的质量符合相关要求[1]。所以应获取更加准确的监测信息，在检测水果和蔬菜的农药残留中应用合适的方法并且开展严格的质量控制。

1 常见的蔬菜水果农药残留检测技术

我国在农作物农药残留检测的相关研究方面起步较晚，所以长时间采用传统的检测和分析方法，此种方法在提取溶剂时耗费大量的时间和精力，易使环境受到污染，而且净化效率和灵敏度都比较低，无法满足国家的高标准和高要求。另外，仍然缺乏灵敏度较高而且前处理比较方便的方法，实际检测过程中工作量和分析时间都较多，如果需要检测的产品数量较大，检测效率将会极低。农药残留技术可以将其简单地划分为样品前处理相关技术以及检测技术两个方面。

1.1 样品前处理相关技术

1.1.1 固相萃取技术

固相萃取（Solid-Phase Extraction，SPE）技术是一种常见的净化手段，主要是将样品中的目标化合物利用固体吸附剂吸附出来，再分离样品当中的干扰化合物，最后选择使用洗脱液洗脱，应结合待测农药的具体种类和性质等选择合适的淋洗剂，实现分离和净化的目标，此种方法具有安全、快速、高效等优点，可以降低试剂使用量，也是当前样品前处理过程中最为常见的技术。有学者采用乙腈来提取相关的样品，借助于固相萃取技术来实现净化浓缩，再采用荧光检测高效液相色谱法来检测水果和蔬菜中所残留的氨基甲酸酯类杀虫剂。

1.1.2 固相微萃取技术

固相微萃取（solid-phase microextraction，SPME）技术是在SPE技术上发展而来的，属于一种集取样、萃取、富集等功能于一体的新型萃取分离技术。当前，国外这种技术也刚刚成熟，在我国也是刚起步，真正在蔬菜水果农药残留检测中应用这种技术的较少。在SPME技术的应用过程中，会在微量进样器的针头部位涂上相应的固定液，将其直接浸入到液体样品当中，或者是样品的顶空，在萃取和浓缩之后，直接插入到GC样品中加热，使有机物质脱去，浸入到分析器中[2]。SPME技术的优点为便于携带、萃取装置十分简单轻巧，也成为今后农药残留检测的重要发展方向。

1.1.3 超临界萃取技术

超临界萃取（SFE）技术主要采用处于超临界状态的氮气和二氧化碳作为淋洗剂，超临界状态的氮气和二氧化碳具备液体分配以及气体的渗透作用，等到待测物的溶剂溶解之后再开展专门的分析。SFE技术的速度很快，而且适用范围十分广泛，此种技术的优点是可以避免对环境的污染，减少有机溶剂的使用量，在一些天然产物的化合物提取上具备显著优势。

1.2 残留农药主要检测技术

1.2.1 气相色谱检测技术

现如今，气相色谱检测技术常采用的是双检测器形式，需要在气相色谱检测仪器上配备两个检测器，毛细管柱也需要配备两个不同极性的，然后再将处理好的样品加入到两个进样口，经过不同极性的柱子完成分离，再借助于各自不同的检测器来进行定量和定性。此种方法也适合检测农药多残留，让定性变得更加可靠。

1.2.2 质谱检测技术

在水果蔬菜农药残留检测时，不仅需要进行准确的定量分析，还需要进行正确的定性。在引进质谱仪之后，不仅可以根据保留的相关时间信息来实现定量分析，而且还可以对未知的农药化合物给予定性[3]。在此种技术应用过程中使用到的质谱检测仪器，属于比较通用的色谱检测仪器，不会受到基质的干扰。当前在农药残留检测过程中，质谱串联技术、气相色谱技术联合质谱技术等方法已得到了较好的推广，也成为国内外具备推广价值和发展潜力的重要检测分析技术。

1.2.3 酶联免疫技术基本内容

酶联免疫技术（Enzyme-linked immunosorbent assay，ELISA）是在实际检测的过程当中利用酶对抗体或者抗原进行标记和分析，让抗体和抗原之间发生酶联免疫反应，按照比色来对农药残留量，其特异性和灵敏度都比较高，操作起来简便快速，适合在现场进行分析和应用，被广泛使用在医学、环境、农业和生物等不同领域。但是酶联免疫法因为在制备抗体时难度较大，而且抗体还具备特异性特点，所以一般只适合用于检测单一类的农药残留，不适合在多种类型农药残留当中进行应用。

2 蔬菜水果农作物残留检测中的质量控制措施

2.1 采样过程控制策略

必须明确采样的目的，确定具体的采样计划和方法，结合地形、产地等不同，分别采用五点法、对角线法等方式来开展采样。另外，蔬菜水果类型的不同，需要接受的预处理也不同，但都需要用惰性包装将采样品包装好，写好编号和标签，在24 h之内需要运送到实验室。在制样的过程中，需要用搅拌机来将按照四分法进行缩分，并将其分为两份，放到样品盒中。管理人员需要进行严格的检查，检查合格之后登记，将样品存放在16～18 ℃的环境中进行保存以备复查。而且一定要尽快提取检测，避免农药降解问题。

2.2 样品分析过程中的质量控制

在样品分析的过程中，需要将样品混合均匀。在过滤时，应让样品液体与滤纸边缘2 cm左右的位置，在浓缩之后再定容，避免滤液在搅拌的过程中溅落到外边发生损失。如果是剧烈振荡还需要做好保护措施，必须振荡足够充分之后再提取农药。有机氯等农药多残留的测定过程中，还需要进行固相萃取柱、条件化萃取柱等，但必须要按照顺序开展，溶剂液面达到柱吸附层表面时应将其立刻导入到待净化液体中。在样品采用仪器检测之前，还需要做好预实验的相关工作等。

2.3 检测结果的控制措施

在样品检测结束之后，需要核对在样品检测过程中所得到的相关数据，确保得到的数据和计算结果没有误差。不同检测方法都具备不同的方法检出限，如果检测结果与方法检出限相比明显更低，需要在报告当中直接做出相应的标记，样品检测报告也应当按照标准严格填写，可采用在检测过程中带标液和质控样的方式确保数据结果的准确性。

3 结语

蔬菜和水果是人们生活中必然会接触到的食品，其安全性必须要得到保障，加大抽检力度同时也是国家监管部门对当前食品安全隐患点多面广严峻形势的重要监管措施，如果食品中存在不安全问题，将会对人们的身体健康产生威胁，因此在蔬菜水果检查过程中必须要采用更加先进的技术和严格的质量控制措施，为食品安全提供保障。

[1]叶 倩，邓义才，路大海，等.气相色谱法测定蔬菜水果中氟虫腈等6种农药残留[J].农药，2016（1）：51-54.

[2]谭 颖，张 琪，赵 成，等.蔬菜水果中的新烟碱类农药残留量与人群摄食暴露健康风险评价[J].生态毒理学报，2016，11（6）：67-81.

[3]赵 颖，李晓东，金 雁，等.蔬菜和水果中59种农药残留同时检测-超高效液相色谱串联质谱法[J].广东化工，2016，43（24）：144-146.