原子吸收分光光度计测定重金属含量

◎ 王 鹏

（华测检测认证集团股份有限公司，广东 深圳 518000）

原子吸收分光光度计（下文简称“光度计”）是测量重金属含量的重要仪器，在实际使用中具有精度高、密度好、多元素分析等特性，当今在我国化工、环保、医药、金属等诸多领域都有所涉及。人们常说的重金属主要包括铅、汞、镉、铬、砷等生物毒性显著的重金属元素[1]。重金属的密度量大，无法被生物降解，并且可以在食物链生物放大作用下，不断富集和累积，最终进入到人的体内，和人体内的酶、蛋白质相互作用，甚至让人丧失身体机能，出现慢性中毒的情况。这就需要应用的光度计测定重金属的含量。

1 技术选择

1.1 原子吸收光谱法原理

原子吸收光谱法主要是吸收波长光辐射，让原子外层电子基态成为激发态。由于每个原子中的电子能级存在着差异，会选择性地共振吸收一定波长辐射光，而共振吸收波长往往与激发后发射光谱波长相同。如果某一波长经过了原子蒸汽时，也就是辐射频率和原子电子跃迁所需能量频率相同时，就会在原子中外层电子选择性吸收所发射的谱线，让摄入光逐渐减弱。而通过观察光谱表即可确定重金属的种类和含量（比例）。

1.2 原子吸收分光光度法

调查结果显示，铅和镉是我国最为严重的重金属污染。铅与镉是非常典型的常见重金属，毒性非常强，如果水中出现了大量重金属元素，不仅会造成水体污染问题，同时也会影响人体健康。这就需要重点对铅和镉进行检测，而原子吸收分光光度法在铅、镉中的应用十分广泛。原子吸收分光光度法，就是采用待测元素灯所发出的特定光谱，并经过原子蒸汽时，会被原子蒸汽所吸收，通过观察辐射光线的强弱度，即可得出元素含量[2]。

1.3 对比与选择

光谱法和光度法在重金属测定方法中大致相同，只是呈现方式不同，但光度计在实际应用更加便捷，并且对常见的铅、镉等重金属测定更加明显，在含量显示中更加明显，成本相对较低，所以本文主要以原子吸收分光光度法为探究主体。

2 实验材料

2.1 仪器与试剂

仪器：光度计、Pd、Cd空心阴极灯。试剂：Pd、Cd 标准溶液（1 000 μg/mL）、HNO3（优）、MgCl2、NaOH（纯），采用去离子水作为试验用水。

在正式开展试验1天前，需要采用浓度为5%HNO3溶液对所有应用器皿浸泡1 d时间以上，在浸泡完毕后采用二次蒸馏水将器皿洗净，并在自然干后使用即可。

2.2 仪器工作条件

本实验主要是采用火焰原子吸收分光光度法对重金属进行测定，在实际测定中，不同元素灯要选择相对应的工作条件，这样即可确保试验精度[3]。

2.3 工作原理

将溶液雾化后传输到火焰中，通过加温现原子转化，这样即可让重金属元素转化成基态原子，在被测元素空心阴极灯所发出的共振线经过基态原子时，就会产生选择性共振，让光的强度逐渐减弱，吸收遵循Beer定律。

3 实验方法与结果

3.1 配制标准溶液

HNO3溶液采用“1+1”形式：取50 mL浓硝酸，用去离子水稀释到100 mL；1% HNO3溶液：取10 mL浓硝酸，用去离子水稀释到1 000 mL；200 g/L NaOH溶液：称量20 g NaOH，用去离子水稀释到100 mL；100 g/L MgCl2溶液：称量10 g的MgCl2，用去离子水稀释到100 mL。

其中，硝酸溶液（1+1）用于溶解下层溶液，1%硝酸溶液用于稀释。

3.2 标准工作曲线

配制Pb系列标准溶液：浓度从小到达为0.00、0.05、0.10、0.15 μg/mL和0.20 μg/mL；配制Cd系列标准溶液：浓 度 由 小 到 大 为 0.000、0.010、0.020、0.030 μg/mL和 0.040 μg/mL。

本试验主要是对铅、镉重金属元素进行测定，通过检测溶液的吸光度，采用最小二乘法进行计算。其结果为：铅标准曲线方程A=0.026 7C+0.002 7，相关系数为0.999 8；镉标准曲线方程A=0.620 0C+0.000 0，相关系数为0.998 9。

3.3 试样测定

选取500 mL的河水试样以及500 mL自来水试样分别盛放在不同的烧杯中，并加入5 mL的MgCl2溶液，要一边加入一边搅拌，持续10 min左右，再加入NaOH溶液，这时要测定该溶液的pH值，等到pH达到11时停止加入NaOH溶液，将烧杯静置、沉淀全部析出时，将上方清液逐渐吸出，采用1+1的硝酸溶液，将下层的溶液溶解，之后放入到100 mL的容量瓶中，取用1%硝酸溶液稀释到刻度，把溶液摇晃均匀。此方法即可得出吸附富集测定结果。此外，采用石墨炉原子吸收分光光度计对照测定值时，并配合加标回收试验，所测定的Pb回收率在96.9%～107.1%；Cd的回收率范围取值为92.9%～101.1%，两种方法所测定的结果大致相同，偏差在±0.15%内，基本吻合，具有代表性。

4 讨论

4.1 富集条件

由于本实验中试验的铅、镉含量较低，所以应用氢氧化镁进行沉淀，在试样中的铅、镉重金属会被沉淀氢氧化镁所吸附，因此会提高富集效果，提高了测定检验的灵敏度。在实际沉淀中，溶液呈现出高pH值，即可提取出铅、镉。

4.2 问题与处理方法

（1）样品前处理。不同样品要采用不同的处理方法，如透明、无沉淀的水样可以直接测定；泥沙水样需要在沉淀完成后吸取上部清水再进行离心衬垫；不可让小颗粒进入到雾化器中；需要对油性样品进行消解，避免影响最终的雾化效果或堵塞细管；在测定工作完成之后，想要去除雾化器中的油脂，需要在雾化器中采用热蒸馏水进样。

（2）测量灵敏度下降。结合仪器说明书标准开展实验工作，需要确保燃器、助燃器配比符合标准，燃烧器高度较低会导致原子化不够完全，太高会将气流冲稀，所以通常选择中间薄层位置。在实际测量中，需要工作人员认真观察温度是否会导致波长漂移[4]。需要确保空心阴极灯的光源强度符合标准，在条件稳定下，需要严格控制灯电流。在正式开展测定工作前，要检查内部是否有杂物污染或故障问题，由于燃烧器接缝位置容易导致盐类沉淀，减少光距、雾化效果，所以需要将沉积物去除，在使用温蒸馏水清洗干净。如果撞击球出现了污染问题，要采用纯酒精慢慢擦拭污染物，再采用浓度为1%的HNO3融合去离子水空烧即可。

5 结语

光度计在诸多领域中都有所涉及，由于该方法在重金属检测中可以保证实验精度、提高实验便捷性，所以加强光度计应用研究有着重要意义。重金属对人类、环境的影响非常大，通过应用光度计测定法可以为保证生态、人身安全提供极大的帮助。

[1]冯传玲，谢 倩，侯 晓，等.原子吸收分光光度计测定重金属含量[J].现代食品，2016，8（15）：101-102.

[2]刘 燕.原子吸收法测定涂料产品中“可溶性”重金属含量的方法及应用研究[J].涂料与应用，2005（1）：16-25.

[3]黄群好.浅谈原子吸收分光光度计测定重金属的含量[J].科技展望，2017（26）：55-56.

[4]苑 鹤.磁性固相萃取—原子吸收光谱法测定环境水样中几种重金属离子[D].保定：河北农业大学，2013.