含纳米材料润滑脂性能测试综合实验设计

卢小辉, 谢小鹏, 杨正亮, 薛程雄

(华南理工大学 机械与汽车工程学院, 广东 广州 510641)

摩擦学是研究相对运动、相互作用表面及其有关理论和实践的一门科学技术[1]。润滑脂是机械行业上非常重要的润滑材料,由基础油、稠化剂及添加剂组成,可以增强机械轴承部件的润滑性能,减少轴承磨损[2-4]。将纳米材料添加到润滑脂中,能够增强原有润滑脂的某些特性,主要是改善减摩抗磨性能、提高抗接触疲劳能力以及降噪性能等[5-7]。石墨烯作为新型纳米材料,具有优异的润滑和抗磨性能,将其添加到润滑剂中,能够在摩擦界面形成摩擦吸附膜和对偶转移膜,显著提高了润滑剂的承载和摩擦副的抗磨性能[8-9]。为了促进学生学习摩擦学课程的积极性,充分理解润滑脂性能参数,本文基于科学研究的过程[10],将氧化石墨烯纳米颗粒添加到润滑脂中,设计了含纳米材料润滑脂性能测试综合实验。

1 实验材料及制备

实验选用深圳超润达公司的复合锂基脂为基础脂,其基础油为合成油,不工作锥入度为365(0.1 mm),工作锥入度为377(0.1 mm),滴点为216 ℃。氧化石墨烯(graphene oxide, GO)层数为5～10层,纯度>95%(质量分数),厚度为3.4～8 nm,片层大小为10～50 μm,比表面积为100～300 m2/g。用电子天平称量氧化石墨烯,按不同比例加入到复合锂基脂中,超声并重复搅拌,然后在S65型三辊研磨机上研磨均化3次,得到含氧化石墨烯质量分数分别为0.04%、0.08%和0.12%的润滑脂。为了满足同样的测试前提条件,基础脂也需在三辊研磨机上研磨3次。

2 实验方法

2.1 基本理化性能测定

润滑脂的理化性能主要包括润滑脂的外观、稠度、滴点、铜片腐蚀以及与合成橡胶相溶性等[11]。根据综合实验学时的安排,本实验测定稠度和滴点这2个最基本的理化性能指标。稠度是衡量润滑脂软硬程度的指标,用锥入度来表征。滴点是衡量润滑脂热稳定性的重要指标,也是润滑脂温度使用范围的主要参数。

采用BF-38型润滑脂锥入度测定器测定制备的不同质量分数的氧化石墨烯润滑脂的不工作锥入度。为了节约实验样品,先测定1/4锥体锥入度,3次测量计算平均值,然后换算成全尺寸锥体锥入度。润滑脂的滴点采用BF-22型润滑脂宽温度滴点测定器测量。

2.2 摩擦磨损性能测试

利用MRS-10A四球摩擦磨损试验机进行润滑脂摩擦磨损性能测试。实验钢球为G10级标准轴承钢球,直径为12.7 mm,硬度为HRC63以上。分别将基础脂、添加了氧化石墨烯的润滑脂试样加入球盒中,并使润滑脂没过钢球,主轴带动试样旋转。实验载荷为392 N,转速为1 200 r/min,在室温下进行30 min。实验结束后,取出实验钢球并清洗干净,在15J型测量显微镜下测量3个下试钢球纵横方向的磨斑直径,准确至0.01 mm,取6次读数的算术平均值作为磨损量。摩擦系数μ由试验机测试软件自动记录。在光学显微镜下采用显微摄像机MC-D500U对磨斑表面形貌进行分析。

3 结果与讨论

3.1 理化性能分析

图1为氧化石墨烯对润滑脂锥入度的影响。由图1可知,在添加氧化石墨烯后,随着氧化石墨烯质量分数增加,润滑脂锥入度逐渐增大,但均小于基础脂的锥入度,其中氧化石墨烯质量分数为0.04%时最小,减小了约3%。所测定润滑脂的NLGI稠度均为0,说明氧化石墨烯对润滑脂稠度的影响并不明显。

图1 氧化石墨烯对润滑脂锥入度的影响

图2为氧化石墨烯对润滑脂滴点的影响。由图2可知,随着氧化石墨烯质量分数增加,润滑脂滴点逐渐降低,从216 ℃分别降低到201 ℃、194 ℃、186 ℃,分别降低了约6.9%、10.2%、13.9%,说明氧化石墨烯对润滑脂滴点有较大的影响。

图2 氧化石墨烯对润滑脂滴点的影响

3.2 摩擦性能分析

图3为不同质量分数氧化石墨烯润滑脂摩擦系数随时间变化的关系曲线。由图3可知,在润滑脂中添加氧化石墨烯具有明显的减摩效果,其中氧化石墨烯质量分数为0.08%时减摩效果最显著,平均摩擦系数降低了36.3%。氧化石墨烯质量分数为0.08%时,润滑脂的摩擦系数波动不大,曲线整体比较平滑稳定；氧化石墨烯质量分数为0.04%和0.12%时,实验中后期润滑脂的摩擦系数均在明显下降后曲线趋于平稳。

图3 不同质量分数氧化石墨烯润滑脂摩擦系数

图4为氧化石墨烯对润滑脂磨斑直径的影响。由图4可知,基础脂的平均磨斑直径为0.78 mm；氧化石墨烯质量分数为0.04%时,平均磨斑直径略微增加到0.81 mm；质量分数为0.08%时,平均磨斑直径为0.38 mm,减小了约51.3%；质量分数为0.12%时,平均磨斑直径又增加到0.66 mm。由此可知,在润滑脂中添加适量的氧化石墨烯具有非常显著的抗磨作用。

图4 氧化石墨烯对润滑脂磨斑直径的影响曲线

3.3 磨损表面形貌分析

图5为润滑脂摩擦磨损实验后钢球磨斑表面形貌。由图5中的a、b图可知,氧化石墨烯质量分数为0%和0.04%时,钢球磨斑直径均较大,磨斑表面的磨损程度大,并且具有较深的局部犁沟磨痕；由图5中c、d图可知,质量分数为0.08%和0.12%时,钢球磨斑直径均较基础脂的小,磨斑表面的磨损程度较小,犁沟磨痕也较浅。在0.08%时,磨斑尺寸大幅减小,其磨斑表面上附有一层保护膜,推测该保护膜是由氧化石墨烯在钢球表面形成的一层固体吸附薄膜[12]。

图5 钢球磨斑表面形貌

4 实验拓展

在上述润滑脂性能测试综合实验的基础上,还可根据学时及学生个人因素设置如下实验内容:

(1) 其他理化指标的测试。可以对润滑脂的钢网分油、防腐蚀性、抗水淋性、蒸发度等进行实验。

(2) 利用更多的测试手段对润滑脂的结构、性能等进行深入测试。采用红外光谱表征润滑脂的结构,测试润滑脂中稠化剂的结构组成及变化。采用差热分析法观察润滑脂在受热时的物理化学变化,进一步测试润滑脂的热稳定性。采用扫描电子显微镜、X射线能谱仪等测试磨损表面的形貌及元素组成,分析润滑脂的摩擦磨损性能及纳米材料的作用机理。

(3) 实验因素的影响。可以考虑纳米材料的粒径、纳米材料的添加方式、润滑脂基础油或稠化剂的改变等,分别测试其理化指标及相关性能。

5 结语

该综合实验,加深了学生对润滑脂性能参数的理解,有利于学生对摩擦学的积极探索,有利于学生对课程内容的迁移与吸收。通过综合实验,学生学习了科学研究的思路、方法及实验手段,实验操做能力、分析问题和解决问题的能力得到锻炼。

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