天然植物提取檀香木油的成分分析及理化表征

涂郑禹，陈超

（天津渤海职业技术学院，天津 300402）

檀香木是一种常绿植物，成熟的树种含有相当量的檀香木油。其中树根中的含油量是最高的，大约为10%，树心和边材的含油量最低，大约为1.5%～2%，运用成熟工艺从树根心材中可以提取出最高质量的檀香木油[1,2]。檀香木油是世界上使用最广泛的精油之一，它自身带有木香的香膏味道，甜甜的，略带麝香香气，被用于香水中，有治疗效果[3]。

桑红源等[4]采用融冻微波辅助水蒸气蒸馏的方法从檀香木粉料中提取檀香木油，变废为宝有一定的经济适用价值。本文针对上述方法提取的檀香木油进行成分分析，有助于进一步明晰油品的组成，为做好进一步提高檀香木油的提取率奠定基础。

1 仪器与试剂

1.1 实验药品

檀香木油样品（自制），标准檀香木油（印度北部拉尔库檀香精油），乙醇（分析纯），正己烷（分析纯），柠檬酸（分析纯），硫酸镁（分析纯），重铬酸钾标准比色液，辨香纸。

1.2 标准比色液的制备

1.2.1 重铬酸钾标准液

c(K2Cr2O7)=1.0 g/L。准确称取经烘干至恒重的重铬酸钾（保证试剂）1.0000g于1000mL容量瓶中，加2%的硫酸水溶液溶解，并稀释至刻度。

1.2.2 重铬酸钾标准液

c(K2Cr2O7)=0.1g/L。用移液管准确吸取上述重铬酸钾标准液100mL于1000mL容量瓶中，用2%的硫酸水溶液稀释至刻度。

1.2.3 硫酸溶液

质量分数为2%。按表1用移液管准确量取重铬酸钾标准溶液于100 mL容量瓶中，以2%硫酸水溶液稀释至刻度，即得从水白到橘黄的17个色标。

表1 标准比色液的配制

1.3 实验仪器

锥形瓶，比色管，玻璃比重瓶（25mL），标准温度计（0～50℃），恒温水浴锅，分析天平，JJG675-90旋光仪，GC17A气相色谱仪（SHIMADZU/岛津）。

2 实验部分

2.1 檀香木油试样的制备

将新干燥的中化脱水剂硫酸镁加入装有待测试样（自制檀香木油）的锥形瓶中，加入量为檀香木油的15%，不断震荡2h后分离待用。

将脱水后的试样与适量的柠檬酸搅拌除去檀香木油中金属离子，静置后分离待用。

将预处理后的檀香木油与乙醇溶剂混合稀释10倍置于棕色试剂瓶中密闭静置待用。

2.2 香气的评定

用质量好的厚度约为0.5 mm的辨香纸（规格为：宽 0.5～1.0cm，长 10～15 cm）分别蘸取试剂瓶内试样与标准样品约1～2cm（两者必须接近等量），用夹子夹在测试架上，然后用嗅觉进行评香。

2.3 色泽的鉴定

将待测檀香木油试样与标准比色液分别置于相同规格的比色管中至同刻度处，沿垂直方向观察，评比色泽。

2.4 相对密度的测定

将比重瓶分别用铬酸洗液、蒸馏水、乙醇和丙酮溶剂洗净烘干后待用。随后将新煮沸并冷却到20℃左右的蒸馏水注入比重瓶中，放入恒温水浴锅恒温30min，擦干，称重。随后将样品瓶倒空、洗涤干燥后装入待测样品，放入恒温水浴锅恒温30min，擦干，称重。根据下式计算样品的相对密度：

式中：m0-空比重瓶的质量（g）

m1-装入蒸馏水后比重瓶的质量（g）

m2-装入样品后比重瓶的质量（g）

2.5 旋光度检测

旋光仪用标准石英旋光管进行读数矫正后待用。将测定管用待测样品冲洗数次，缓慢地注入待测样品（注意勿使发生气泡），置于旋光仪内检测读数，即可得待测样品的旋光度。

2.6 气相色谱检测

用正己烷将待测样品配制成1.00g/L溶液，按照以下色谱条件进样检测。色谱柱：熔融硅毛细管柱，长30m，内径0.25mm；固定相：聚二甲基硅氧烷；膜厚：0.25μm；色谱炉温度：70℃恒温 10min，然后线性程序，升温从70℃至220℃，速率2℃/min，220℃恒温 20min；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；检测器：火焰离子化检测器；载气：氦气；进样量：0.3μL；载气流速：1mL/min；分流比：1/100。

3 结果与讨论

3.1 香气的评定结果

香气评定结果以满分40分为准，等级评定区间按照下列标准表示：纯正（39.1～40.0分）；较纯正（36.0～39.0分）；可以（32.0～35.9分）；尚可（28.0～31.9分）；及格（24.0～27.9分）；不及格（24.0分以下），结果如表2。

表2 檀香木油样品的香气测评

通过对5个样品的香气检测，评定结果在36.0～39.0分区间的有三组，说明通过融冻微波辅助水蒸气蒸馏提取檀香木油的香气达到了较纯正的级别，而且带有一定甜的木香。

3.2 色泽的鉴定结果

将5个待测样品分别与重铬酸钾标准比色液进行对比，结果如表3。

表3 檀香木油样品的色泽鉴定

由表3可知：待测檀香木油样品的色泽在浅柠檬黄和无色范畴，符合檀香木油国际标准（ISO 3518：2002）。

3.3 相对密度的测定结果

将5个待测样品分别进行相对密度的测定，其计算结果为：样品1-0.981，样品2-0.978，样品3-0.970，样品 4-0.968，样品 5-0.980。

结果可知：5个待测檀香木油样品的相对密度在0.968～0.981之间，平均相对密度为0.9754，符合檀香木油国际标准（ISO 3518：2002）。

3.4 旋光度检测结果

将5个待测样品分别进行旋光度的测定，其测定结果为：样品 1 为-20°，样品 2 为-15°，样品3 为-18°，样品 4 为-19°，样品 5 为-14°。

结果可知：5个待测檀香木油样品的旋光度在-21°～-12°之间，符合檀香木油国际标准（ISO 3518：2002）。

3.5 气相色谱检测结果

用气相色谱法对融冻微波辅助水蒸气蒸馏提取的檀香木油进行抽样分析，其样品2色谱图如图1所示。通过对图1分析可知该样品中可鉴定的组分主要4种，分别是Z-α-檀香醇、反式-α-香柠檬醇、表-β-檀香醇和Z-β-檀香醇。用积分仪计算出不同组分的比例结果为：Z-α-檀香醇为30.2%，反式-α-香柠檬醇为12.1%，表-β-檀香醇为18.9%，Z-β-檀香醇为28.3%。

图1 檀香挥发油气相色谱分析结果

4 结论

通过对融冻微波辅助水蒸气蒸馏提取的檀香木油有效成分分析，结果表明主要活性成分为Z-α-檀香醇和Z-β-檀香醇，其含量高达50%以上。并对样品的香气、色泽、相对密度和旋光度四个理化指标进行检测，指标均达到檀香木油国际标准（ISO 3518：2002）。

[1]吴晓菊,杨清香,金英姿,等.超声强化水蒸气蒸馏提取神香草精油的工艺[J].食品研究与开发,2016,37(3)：68-70.

[2]刘小金,徐大平,杨曾奖,等.檀香心材和边材的精油含量及成分差异[J].森林与环境学报,2015,35(3)：219-224.

[3]刘志刚，颜仁梁，罗佳波，等.檀香挥发油成分的GC-MS分析[J].中药材，2003，26（8）：561-562.

[4]桑红源,涂郑禹,夏君,等.融冻微波辅助水蒸气蒸馏提取檀香挥发油的工艺研究[J].粮食与油脂,2016,29(12)：52-55.