棉与再生纤维素纤维混纺产品的定量方法研究

沈 红，柴林玉，李润景

（江苏省纺织产品质量监督检验研究院，江苏南京 210007）

纤维含量是纺织品标志标识判定的一项重要指标，因再生纤维素纤维的特殊性，棉与再生纤维素纤维混纺产品的定量方法和实验条件都备受检测人员的关注[1-13]。目前，国际和国内对于棉/再生纤维素纤维混纺织物的化学分析方法有多种，例如甲酸/氯化锌法[14]、硫酸法[15]、盐酸法[16]等。棉/再生纤维素纤维混纺织物的定量在实际实验过程中较难控制，易导致实验结果不准确甚至错误。为了解决这一问题，国内的检测机构对于此类产品的定量实验提出了一系列改进措施。王京力提出棉与再生纤维素纤维定量分析应采用对棉损失小的方法，在对棉损伤较大时通过全棉空白样的d值修正实验结果[17]。杨瑜榕提出对经活性染料染色后棉与粘胶纤维、棉与莱赛尔纤维混纺产品采用保险粉剥色处理[18]。

根据纺织产品所含纤维化学组成、外观形态特征、织物或纱线结构等因素的影响，新型再生纤维素纤维的定量分析方法也各不相同。常用的定量分析方法有化学分析法、显微投影法和手工分离法等。目前我国棉与再生纤维素纤维混纺织物化学定量分析主要甲酸/氯化锌、59.5% 硫酸、37% 盐酸三种方法。

本研究通过采用棉/粘胶纤维混纺产品、棉/莫代尔纤维混纺产品、棉/莱赛尔纤维混纺产品对上述三种方法进行了一系列实验，并对实验结果进行分析。

1 实验部分

1.1 实验方法

1.1.1 37%盐酸法

按照JIS L1031.2-2005《纤维制品的混用率实验方法 第2部:纤维混用率》，将1g左右的棉/再生纤维素纤维混纺织物放入250mL具塞三角烧瓶中，加入100mL 37%盐酸，在25℃下震荡20min。

1.1.2 59.5% 硫酸法

按照AATCC 20A∶2007《纺织品 纤维定量分析》配制59.5% 硫酸。将1g左右的棉/再生纤维素纤维混纺织物放入250mL具塞三角烧瓶中，加入100mL 59.5% 硫酸，震荡使溶液将试样充分浸润，在25℃下先静置15min，再震荡1min后继续静置15min，最后再震荡。

1.1.3 甲酸/氯化锌法

按照GB / T 2910. 6—2009《纺织品 定量化学分析 第 6部分: 粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物( 甲酸/氯化锌法)》配制甲酸/氯化锌溶液。甲酸在配制前需要标定，保证有效浓度。将1g左右的棉/再生纤维素纤维混纺织物放入250mL具塞三角烧瓶中，加入100mL甲酸/氯化锌溶液。A.在 40℃下,放置2.5h，每隔45 min 震荡1次，共震荡2次。B.在 （70±2）℃条件下按照再生纤维素纤维溶解的难易程度分别放置20min、25min、30min。

1.2 实验仪器

恒温水浴锅子，天平（精确度为0.000 1g），真空泵，烘箱，干燥器，250mL有赛三口烧瓶，称量瓶，烧杯，温度计，抽气滤瓶等。

1.3 试剂

37%HCl：分析纯，含量36%～38%的HCl。

59.5% 硫酸配制：将840mL 98%的浓硫酸缓慢加入到1 000mL蒸馏水中。

甲酸/氯化锌试剂配制：20g无水氯化锌（质量分数＞98%）和68g无水甲酸加水至100g。

1.4 实验结果计算

实验结果记录如表1所示，按照式（1）、（2），计算各组分的净干质量分数。

式中：P1—棉纤维的净干质量百分含量，%；P2—再生纤维素纤维的净干质量百分含量，%；m1—棉纤维净溶解后净干质量，%；m2—预处理后式样干质量，%；d—棉纤维在试剂处理时的质量修正系数，见表1。

实验结果以两次平行实验的平均值表示，若两次实验结果的绝对误差大于1%，则进行第3份式样实验，实验结果取三次平均值。

表1 不同测试方法所得各组分净干质量含量

2 实验结果分析

三种实验方法所得各组分净干质量分数见表1。

由表1可知，用37%盐酸法对三种再生纤维素纤维都能够溶解，对于莫代尔、普通粘胶纤维37%能够很好的溶解。但对于一些莱赛尔纤维及形态特殊的粘胶纤维存在不能将其完全溶解，有些试后样中甚至存在整根的莱赛尔纤维。在显微镜中观察试后样，发现棉纤维边缘有些透明，部分棉纤维已经破碎，这导致定量结果中棉的含量下降，且37%盐酸对棉的损伤较大且挥发性较强，夏季气温较高，因而该方法的使用有一定的局限性。

59.5%的硫酸法对于粘胶纤维及莫代尔纤维溶解性较好，能够很好的对混纺产品进行定量分析。在显微镜下观察试后样，棉的形态较为完整，几乎没有损伤。但该方法对于聚合度较高的莱赛尔纤维的溶解性不佳，且两次平行实验的结果有时会超过2%，容易导致定量结果不准确。

用甲酸/氯化锌法对三种再生纤维素纤维进行溶解，可以按照再生纤维素纤维的种类选择实验温度，实验时间等。对于较易溶解的莫代尔纤维和普通粘胶纤维选用40℃，也可以在70℃下静置20min，在电镜下观察莫代尔棉混纺产品的试后样，因为实验时间较短，棉的形态完整，几乎没有受损；对于莱赛尔纤维和形态特殊的年缴纤维采用70℃下静置25min，观察试后样若再生纤维素已经完全溶解则方案可行，若还有未完全溶解的再生纤维素纤维则改变实验方案，将静置时间延长至30min。甲酸/氯化锌法对不同的试样提出不同的实验方案，更具有针对性。甲酸/氯化锌法准确度较高，实验结果重现性好，操作也较为简单。

3 结论

对于棉/莫代尔、棉/粘胶混纺产品，可以采用37%盐酸法、59.5% 硫酸法、甲酸/氯化锌法；对于棉/莱赛尔混纺产品进行定量分析时，应该避免采用59.5% 硫酸法，可以采用37%盐酸法、甲酸/氯化锌法。但结合准确度和实验重现性等综合因素考虑，甲酸/氯化锌法在进行棉/再生纤维素纤维定量分析时应该优先选用。

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[14]GB/T 2910.6-2009 纺织品定量化学分析第6部分: 粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物（甲酸/氯化锌法）.

[15]AATCC Test Method 20A-2011 (59.5% H2SO4).

[16]JIS L1030-2-2012 (36.5% HCl).

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[18]杨瑜榕. 活性染料染色后棉与莱赛尔纤维、棉与粘纤混纺产品定量分析探讨[J]. 福建轻纺,2009(1):45-47.