获得果蔬汁中敌敌畏测定的测量审核满意结果经验分析

唐媛媛 詹海毅 林锏锐 伍志强 李昉

1.湛江海关(原湛江出入境检验检疫局)广东湛江524000；2.中国检验认证集团广东有限公司湛江分公司

测量审核是“一个参加者对被测物品(材料或制品)进行实际测试，其测试结果与参考值进行比较的活动”，是对一个参加者进行“一对一”能力评价的能力验证计划[1]。测量审核以其及时、高效和覆盖范围广的独特优势，逐渐成为实验室获得能力验证的重要途径[2]。通过测量审核，有助于发现在检验过程中的问题并加以改进，有利于提高自身的检测能力和质量管理水平。

原湛江出入境检验检疫局技术中心实验室于2017年11月参加了由中国检验检疫科学研究院测试评价中心组织的“果蔬汁中敌敌畏的测定的测量审核”并获得满意的结果。通过参与这次测量审核和日常的检验工作，获得了一些经验和体会，在这里和大家进行交流与探讨，以供参考。

1 材料与方法

1.1 检测样品

本次测量审核发放的样品为液态果蔬汁，以塑料瓶包装，约100 mL。

1.2 试剂和仪器

乙腈(色谱纯)、丙酮(色谱纯)、氯化钠(分析纯)。敌敌畏标准品100 μg/mL(农业部环境保护科研监测所研制)。气相色谱仪(岛津GC-2010Plus，FPD检测器和自动进样器)，氮吹仪(Biotage)，离心机(Thermo)等仪器。

1.3 检测方法

1.3.1 前处理

本次测量审核的检测方法要求为优先选择各实验室常用方法，本实验室根据实际情况，采用NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》中的第1部分:蔬菜和水果中有机磷类农药多残留的测定方法二进行前处理实验[3]。

1.3.2 上机条件

色谱柱:DB-1701(30 m×0.25 mm×0.25 mm)；FPD检测器，不分流进样；进样体积:1 μL；进样口温度:260.0℃，检测器温度:250℃，柱箱温度:100.0℃保持1.0min，20.0℃/min升温到200.0℃，保持4.0min，10.0℃/min升温到250.0℃，保持6.0min；氮气流速:30.0mL/min；柱流速:1.20 mL/min；空气流速:90.0 mL/min；氢气流速:62.5 mL/min。

2 结果

2.1 检测结果

所测样品值为满意结果，详见表1，表2，通过测量审核。

表1 果蔬汁中敌敌畏的测量审核结果

表2 果蔬汁中敌敌畏的测量审核结果报告

2.2 试剂空白、样品空白、样品、加标回收色谱图

试剂空白和样品空白上没有出现敌敌畏的峰值(图1，2)，而两个平行样品和加标回收在相同的保留时间出现峰值(图3～6)，再参考标准曲线中敌敌畏峰值出现的保留时间(图7)，确定出现的峰值是敌敌畏的峰值。

图1 试剂空白

图2 样品空白

图3 人员1平行样品1

图4 人员1平行样品2

图5 人员2平行样品1

图6 人员2平行样品2

图7 加标回收

3 总结与分析

3.1 检测准备阶段

3.1.1 标准物质工作液的配制

使用标准物质的目的在于保证测量过程和测量结果的准确一致[4]。测量审核所用的标准物质工作液应该在有证标准物质的有效期内进行重新配制，防止标准物质储备液因配制时间较长而造成农药挥发，浓度降低。从而影响结果的准确性。配制完成后应在规定的条件下保存并尽快使用。如工作液进行低温保存，且应放在室温下平衡后再使用。

3.1.2 试剂及仪器

检测过程中所使用的乙腈、丙酮等试剂尽量使用色谱纯，防止杂质干扰影响实验结果。检测过程中所使用的计量工具(如天平，容量瓶，移液枪等)必须经过校准并符合检验所需要的精确度。

气相色谱仪的精密度、稳定性、重现性都会影响到分析结果的准确性[5]。实验前尽量把气相色谱仪调整至最佳状态并在整个检测过程中不要关闭气相色谱仪(开机前检查氢气瓶，空气瓶和氮气瓶的存量)。

3.2 检测阶段

样品收到后应仔细阅读作业指导书并尽快开始检测。

先根据样品的总量与检验的需要，合理安排每次检验的称样量。在确保取样具有代表性的同时，还要保证有足够样品进行多次实验。

对样品进行初步定量检测。目的是确定样品中目标物浓度的大致范围，从而有针对性地对标准曲线的范围和加标回收的浓度进行调整，使样品浓度的点落在标准曲线范围中较好的位置，尽可能地提高检测的精确度，而加标回收的浓度与样品的浓度接近一致，可以更好地控制前处理过程中所造成的误差。

为了减少检测样品时产生的误差，在前处理过程中要注意以下几点:

(1)称取样品前要先解冻至常温状态并用力摇匀，至少称取2个平行样品且确保其称样量尽可能一致。

(2)吸取提取液时要准确，且不可吸到水相。

(3)氮吹时，注意样品，加标回收等的摆放位置，使气体流速，温度等条件尽可能一致，从而让加标回收真实反映样品的情况。氮吹近干时要保留一滴不吹干，吹干会使目标物损失从而影响结果准确性。

(4)定容时要有耐心，可考虑使用小体积容量瓶进行定容，使定容尽可能的精准。

3.3 质量控制方面

(1)检测尽可能短时间内完成。

(2)加标回收和样品空白采用与样品相同的基质，从而更好地保证检测过程中出现的误差在合理范围内。并使用试剂空白来避免系统误差和试剂干扰。

(3)安排2个或2个以上检验人员同时、独立地完成检验，防止因检验员原因而造成的实验误差。