崔潇潇,卢正冠,吴 杰,李一平,徐 磊
(中国科学院金属研究所,辽宁 沈阳 110016)
Ti2AlNb合金是20世纪90年代开发出的一种Ti-Al系金属间化合物,在650~750 ℃具有良好的抗蠕变性能、耐腐蚀性,以及良好的强韧性匹配等特点,且密度较低,是近些年来航空航天结构材料的研究热点[1-5]。Ti2AlNb合金及其构件的制备工艺通常为热机械变形,如锻造、轧制等。其热变形研究主要集中在热机械变形相区的选择和后续热处理窗口的优化。钢铁研究总院张建伟[6]和哈尔滨工业大学沈军等人[7-8]开展了铸造Ti2AlNb合金热变形工艺和组织演化与材料性能的基础研究和初步应用研究,但国内有关粉末冶金Ti2AlNb合金制备及其变形工艺的研究鲜有报道。本研究以Ti-22Al-24Nb-0.5Mo(原子分数,下同)预合金粉末制备的Ti2AlNb合金环轧坯料为研究对象,研究热处理工艺对环轧坯料组织与力学性能的影响,为粉末冶金热等静压制坯+环轧制备Ti2AlNb合金环件的应用提供工艺参考。
实验以无坩埚感应熔炼超声气体雾化(electrode induction melting gas atomization, EIGA)制备的名义成分为Ti-22Al-24Nb-0.5Mo的洁净预合金粉末为原料,采用典型包套热等静压工艺制备Ti2AlNb合金[9-11]。Ti2AlNb合金坯料变形前后的化学成分如表1所示。从表1可以看出,杂质元素含量均保持在较低水平,合金化学成分均匀,说明本研究制备的粉末冶金Ti2AlNb合金的纯净度高,制备工艺稳定性好。
表1 粉末冶金Ti2AlNb合金的化学成分(w/%)
采用1 030 ℃/140 MPa/3 h典型包套热等静压工艺制备Ti2AlNb合金环形坯料(φ355 mm×φ200 mm×168 mm)和随炉试样[12-16]。坯料在α2+B2两相区进行单道次包套环轧,变形量约为30%。环轧后Ti2AlNb合金坯料成形完好,无裂纹,表面光滑,如图1所示。
图1 α2+B2两相区轧制的Ti2AlNb合金环轧坯的照片Fig.1 Photo of Ti2AlNb ring rolled billet rolled at α2+ B2 region
本课题组前期工作表明,通过包套热等静压工艺制备的粉末冶金Ti2AlNb合金晶粒细小均匀、冶金结合良好;经过典型固溶时效处理后的室温、高温拉伸性能与变形合金具有可比性。Ti2AlNb合金中B2/β相含量-温度变化曲线斜率较传统钛合金以及Ti3Al基合金小,热处理响应敏感,使得Ti2AlNb合金热处理工艺窗口调整范围更加宽泛,客观上给优化热处理工艺窗口造成了一定困难。经过变形后,合金的显微组织会发生明显变化,如B2相拉长、α2相等轴化、O相板条细化等,因此,变形后合金的热处理制度必然与热等静压态的合金有所区别。本研究参考Ti2AlNb合金铸锭变形工艺及粉末冶金Ti2AlNb合金的热处理工艺条件,制定了3组热处理制度:980 ℃×2 h+900 ℃×24 h(HT1);940 ℃×2 h+860 ℃×24 h(HT2);980 ℃×2 h+860 ℃×24 h(HT3)。
采用Axiovert 200 MAT型金相显微镜和Inspect F50型场发射扫描电子显微镜对不同工艺状态的Ti2AlNb合金进行了组织分析。采用AG-100kNG型电子万能材料试验机测试试样的室温拉伸性能,采用MTS E45.105型试验机测试样品在650 ℃下的高温拉伸性能。环轧前性能测试样品取自随炉试样,环轧后性能测试样品取自环轧坯本体,每组取6支平行试样,实验结果取测量值的平均值。
表2为Ti2AlNb合金环轧变形前后的室温及高温拉伸性能。从表2可以看出,环轧变形后Ti2AlNb合金的拉伸强度提高而塑性变差,环件的室温强度高于热等静压态合金;热处理后,合金强度虽降低至热等静压态合金的水平,但经HT1热处理后室温和高温塑性(伸长率)均有明显提升。这可能与热机械过程能够愈合孔隙缺陷有关,使得变形后的粉末合金塑性也获得提高。经过HT2和HT3热处理后,拉伸性能也呈现出类似的规律。环轧变形处理可以拓宽Ti2AlNb合金的热处理调控窗口。
表2Ti2AlNb合金的拉伸性能
Table 2 Tensile properties of Ti2AlNb alloy
图2为经过1 030 ℃/140 MPa/3 h热等静压工艺制备的粉末冶金Ti2AlNb合金的EBSD照片。从图2可以看出,Ti2AlNb合金组织主要由α2相、O相与B2相组成,晶粒尺寸约为25~35 μm,比锻造及铸造Ti2AlNb合金晶粒尺寸小。α2相主要析出于晶界处,O相与B2相呈板条状交错分布。通过HKL Channel 5软件分析图2中各相比例,分别为:α2相 7.3%, O相 65%,B2相27.7%。热等静压态Ti2AlNb合金组织为非平衡组织,可通过后续的热处理获得较好的综合力学性能。合金的晶粒尺寸分布均匀,α2相、O相与B2相也均匀分布,这类晶粒细小、显微组织均匀的粉末冶金Ti2AlNb合金通常比铸造及锻造Ti2AlNb合金的力学性能稳定。此类细小均匀的组织也更加适合进行热机械变形,比如环轧、锻造等成形工艺。
图2 粉末冶金Ti2AlNb合金的EBSD照片Fig.2 EBSD image of PM Ti2AlNb alloy
本课题组前期研究结果表明,Ti2AlNb合金主要由α2相、O相和B2相组成,合金状态和热处理制度不同时,各相的形态和含量不同。图3为粉末冶金Ti2AlNb合金环轧变形后的显微组织。从图3可以看出,粉末冶金Ti2AlNb合金经环轧后,B2相拉长,α2相等轴化,O相板条细化,为典型的双态组织[16-18]。
图3 Ti2AlNb合金环轧变形后的显微组织Fig.3 Microstructure of Ti2AlNb alloy after ring rolling process
图4为Ti2AlNb环轧坯经不同制度固溶时效处理后的显微组织。从图4可以看出,热处理后环轧坯晶界上α2相颗粒周围析出粗大的O相板条,等轴α2相减少,B2相基体上析出排列杂乱且均匀细小的次生O相板条,晶内O相较热处理前变粗,较变形前变短。当环轧坯经过HT2处理后,B2相基体上析出的次生O相板条较HT1处理后更为细小,经HT3处理后最为细小。Ti2AlNb合金中B2相、α2相和O相体积分数及形貌对合金的性能影响很大。经过不同制度的热处理后,O相的体积分数和形貌发生了明显变化,O相板条粗化变短,尺寸大小同合金强度遵从Hall-Petch效应。O相的体积分数和尺寸的变化是影响合金高温塑性的重要因素[19-21]。
图4 Ti2AlNb合金环轧坯经不同工艺热处理后的显微组织Fig.4 Microstructures of ring rolled Ti2AlNb billet after different heat treatments: (a)HT1;(b)HT2; (c)HT3
(1)环轧变形后,粉末冶金Ti2AlNb合金拉伸强度提高而塑性降低,环件室温强度高于热等静压态。热处理后,Ti2AlNb合金强度降低至热等静压态合金的水平,经HT1处理后室温和高温塑性均有明显提升。
(2)粉末冶金Ti2AlNb合金经环轧后,B2相拉长,α2相等轴化,O相板条细化,为典型的双态组织。变形后O相的体积分数和尺寸均发生了明显的变化,这是影响Ti2AlNb合金高温塑性的重要因素。