E-玻璃纤维表面浸润剂处理

王 聪，高晓平

(内蒙古工业大学轻工与纺织学院，内蒙古呼和浩特 010080)

0 引言

E-玻璃纤维，也称无碱玻璃纤维，是一种重要的增强体纤维，因其自身较好的性能，广泛应用于航空、航天、武器、船舶、化工等对复合材料性能要求苛刻的领域[1-2]。目前，玻璃纤维增强树脂基复合材料的技术发展相对成熟，并且应用领域非常广泛[3-4]。

在玻璃纤维的生产制造过程中，为了使纤维束之间摩擦力减小，防止纤维束之间因摩擦导致织造效果不好，通常会在生产中加入有机物成分的浸润剂[5-6]。但是，玻璃纤维作为增强体，与多数树脂基体之间存在较大的模量差，并且难以润湿。因此，导致复合材料界面结合能力较弱[7]。为了使玻璃纤维在复合材料中有效发挥其承载能力，对玻璃纤维表面进行处理是非常有必要的[8]。

对玻璃纤维进行表面处理对于提高玻璃纤维增强体与树脂基体间界面性能，从而提高复合材料的相关性能非常重要。目前主要有热处理、酸碱刻蚀处理、偶联剂处理等。宋来福等人[8]研究发现硅烷偶联剂处理效果较好，能有效改善纤维与树脂之间的粘结力，但其实际利用率很低。黄家润等人[9]研究热处理对玻璃纤维膜材基布性能的影响，发现在380℃左右处理5 min，膜材基布可达到较好的效果。

本文采用溶剂浸泡法和超声处理去除纤维表面的浸润剂，以织物浸润剂去除率和纤维拉伸断裂强度为目标，优化玻璃纤维织物表面溶剂处理浓度和时间。

1 实验部分

1.1 实验材料

三维正交机织物由常州同维佳业新材料有限公司提供，实物图如图1所示，性能如表1所示；环氧树脂(692-02A)和固化剂(692-02B)，由深圳市郎搏万先进材料有限公司提供。

图1 三维正交机织物

表1 三维正交机织物性能

1.2 织物浸润剂去除实验及纤维拉伸断裂实验

首先，三维正交机织物经过一定溶剂浓度(5%，10%，15%，20%)和一定时间(6h，12h，24h，48h)进行浸泡，之后在超声清洗仪中震荡15min；然后，使用称重法测试并计算织物经溶剂浸泡法和超声处理的浸润剂去除率；最后，选取10根第一层纬纱和10根第二层经纱分别测试纤维拉伸断裂强度。根据 GB/T 7690.3—2013《玻璃纤维断裂强力和断裂伸长的测定》，试样长度为330mm，在夹钳的两个夹持面粘贴尺寸为40mm×40mm加强片，以保持纱线定位，不受损伤。使用WDW-30KN万能材料试验机(深圳市君瑞仪器设备有限公司)测试纤维拉伸断裂强度，拉伸速度为 200mm/min。

1.3 纤维体积分数实验

根据ASTM D2584-11测试标准，使用燃烧法对复合材料试样进行实验，试样尺寸2.5cm×2.5cm，称取灼烧前质量W0(g)，在565±28℃条件下灼烧10min，冷却至室温之后称取灼烧后纤维质量Wf(g)。根据公式(1)、(2)计算纤维体积分数Vf：

Wm=W0-Wf

(1)

(2)

式中，ρf—纤维密度，g/cm3；ρm—基体密度，g/cm3；Wm—基体质量，g。

2 结果与分析

2.1 浸润剂去除率

图2 浸润剂去除率随时间的变化

从图2可以看出，在相同浓度下，浸润剂随着时间的增加，浸润剂去除率呈上升趋势，去除率达到50%时，变化较小；在相同时间下，浸润剂随着溶剂浓度增加，浸润剂去除率呈上升趋势，变化明显。在浓度为10%时，浸润剂去除率呈现明显的阶梯变化趋势；在浓度为20%时，浸润剂去除率均高于同时间下其他浓度。

2.2 纤维拉伸断裂分析

图3 纤维拉伸断裂实验及断裂形态

纤维拉伸断裂如图3所示，根据断裂形貌可分为三个阶段：第一阶段，纤维束整体拉直伸长；第二阶段，随着载荷的不断增大，纤维束中起主承力作用的纤维开始发生断裂，周围的纤维逐渐断裂；第三阶段，纤维束整体断裂至试样失效。

(a)断裂强度随时间变化图

(b)断裂强度随浓度变化图

(a)断裂强度随时间变化图

由图4(a)和图5(a)可以看出，在相同时间下，随着溶剂浓度的增加，除箭头标识的浓度之外，其他纤维的断裂强度呈现下降趋势；由图4(b)和图5(b)可以看出，在相同浓度下，随着时间的增加，大部分纤维断裂强度逐渐下降。其中，第一层纬纱的断裂强度在浓度从5%～10%发生增长，第二层经纱在12h时，从浓度5%～10%纤维断裂强度增大。根据相关文献和试验结论进行分析研究发现，纤维断裂强度升高的原因：第一，在一定的浓度和时间下部分织物内部的浸润剂再次浸润纤维表面，弥补了一部分缺陷；第二，去除浸润剂的实验过程中纤维之间发生粘连现象，纤维束形成一个紧密的整体，力学性能提高，断裂强度增大。

2.3 纤维体积分数

表2 关于纤维体积测试的相关参数

由表2可知，去除浸润剂后，纤维质量分数变小，而基体质量分数变大，其原因是去除浸润剂之后，纤维之间的缺陷增多了，在进行复合材料成型的过程中，涌入了大量的树脂，对产生的缺陷进行了弥补，导致基体质量分数增多。同时，去除浸润剂之后，纤维体积分数变小。

3 结论

(1)综合考虑浸润剂去除率和纤维断裂强度发现，在溶液浓度为10%时浸泡24h，然后进行30min的超声处理，浸润剂去除率能达到40.21%，且纤维断裂强度保持较高水平，效果最好。

(2)纤维体积分数下降，反映由于浸润剂的去除，导致缺陷增多，涌入大量树脂基体，导致纤维体积分数下降。

(3)热处理虽然能去除较多的浸润剂，但是其纤维剩余断裂强度较低；酸碱刻蚀较复杂，且剩余溶液不易处理；相比而言用丙酮溶液处理，虽然由于浸润剂的成分不能完全去除浸润剂，但是其纤维剩余强度相对较高，且溶液易处理。