用高纯石墨代替标准样品测定矿石中高碳

陈立杰 李立东

摘  要：本文研究了用高纯石墨代替标准样品测定矿石中高碳的方法。经过试验确认本方法测定矿石中高碳的结果相对标准偏差校小，在0.42～1.10之间。加标回收率为97.86～102.0。方法简单可靠。能够满足实际生产中的检测要求。

关键词：高纯石墨;高碳

Abstract： In the this paper the method of determination of high carbon in the ore by using high purity graphite instead of standard sample is studied.The experimental results show that the relative deviation of of high carbon in the ore is relatively small， RSD is 0.42～1.10，It's standard additionrecovery rate is 97.86～102.0 。The method is sample and reliable.Be able to fill actual productionof test requirements.

Keywords： High purity graphite;High carbon

1 前言

通常情况下，红外碳硫分析仪测定试样中碳（C）、是用适合的标样建立一条适合的工作曲线。为减少测定误差，准确称取试样，试样量、助熔剂加入量等尽量保持一致。使用红外碳硫分析仪测定高碳铬铁，高碳锰铁等矿石的碳时，可能因没有合适的标样而无法进行。本实验是在不改变测量条件的情况下，用高纯石墨代替标准样品，然后手动输入不同的质量（就等同于控制标样的标准含量），建立适合工作曲线来测定样品，方法的精密度很高，效果良好。

2 实验部分

2.1 仪器及分析试剂

CS 800红外碳硫分析仪

高纯石墨：纯度大于99.99%。

高纯铁：纯度大于99.99%

助熔钨粒：纯度大于99.99%

2.2 测定条件

称量样品：称取500mg左右。

加助溶剂：加1.5g～1.8g钨粒。

2.3 测定方法

标准样品：准确称量高纯石墨并记录，加入高纯铁。（高纯石墨+高纯铁500mg左右，输入高纯石墨+高纯铁的准确质量。）正常分析，以计算的碳含量建立分析曲线。

3 结果与讨论

3.1 分别测定标样，结果见以下表1。由结果比较可以看出，测定值与标准值的误差在国标规定的误差范围内。

3.2 精密度实验

标样连续测定11次，标准偏差也在范围之内。结果见表2。

3.3 回收率实验

用表2中准确测定的样品进行加标回收实验。准确称取0.5000g样品，分别向其中加入高纯石墨0.020g，0.015g左右（相当于其中碳含量分别为），分析其含碳量，计算回收率，结果见表3。

由表3可见回收率在95%～105%之间，说明方法可行。

4 结束语

本方法能够有效地扩大曲线测量范围，测量的精度和准确度可以满足日常分析的需要。類似的高含量碳的测定，在缺少适合的标样时，都可以使用高纯石墨代替标准样品，运用本方法建立工作曲线，完成高含量碳的测定，这样可以节约资金，降低成本。

作者简介：陈立杰，女，高级工程师，1990年大学毕业后，一直在哈尔滨电机厂有限责任公司从事化学分析工作。