氨水介质中测定铜精矿中的银

张玲玲

（云锡集团（控股）有限公司大屯锡矿，云南 个旧 661018）

目前，银的测定方法有很多。对于铜精矿中银的测定，可用火焰原子吸收光谱法，此法能在酸性介质或碱性介质中进行。但酸性溶液会腐蚀燃烧头，而在氨水-柠檬酸介质中，银氨络离子较为稳定，且在火焰中更易挥发和原子化，对燃烧头没有腐蚀。本方法快速简便，灵敏度高。

1 实验部分

1.1 主要试剂和仪器

盐酸（AR）。

硝酸（AR）。

硝盐混酸（1+1）：硝酸和盐酸按1∶1体积比混合。

氢溴酸（AR）。

氨水 （0.90g/mL）。

柠檬酸铵溶液（250g/L）。

银标准贮存溶液：准确称取0.3940g硝酸银（AR），用水溶解后，加入25mL硝酸，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。取出10mL稀释50倍后溶液中含银20μg/mL。

银系列标准溶液：依次取银标准贮存溶液0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00mL 于 100mL容量瓶中，分别补加氨水8mL和柠檬酸铵溶液1mL，定容，摇匀。

原子吸收分光光度计和银空心阴极灯。

1.2 实验步骤

称试样0.2g于100mL烧杯中，用少量水润湿试样，加入5mL氢溴酸，10mL硝盐混酸，盖上表皿，电炉上低温蒸至近干，加2mL硝酸，并用少量水冲洗表皿和杯壁，加入1mL柠檬酸铵溶液，加热使盐类溶解。加入8mL氨水，加热煮沸，冷却。用水吹洗表皿后移入100mL容量瓶，加水至刻度，摇动均匀。放置，待溶液澄清后，在328.1nm处用原子吸收分光光度计测定银系列标准溶液和试样溶液。同时做空白试验。若样品中含银小于10μg/g，测定的过程需用氘灯扣除背景。

2 结果及探讨

2.1 工作条件的选择

2.1.1 灯电流的选择

设置光谱带宽为0.4nm，燃烧器高度为5.0mm，乙炔流量为1400mL/min，只改变灯电流，结果可知，灯电流为2.0～5.0mA都不影响测定，此次实验选择2.0mA。

因此，仪器的工作条件如下：

乙炔压力：0.055MPa；

空气压力：0.22MPa；

波长：328.07nm；

灯电流：2.0mA；

燃烧器高度：5.0mm；

光谱带宽：0.4nm；

乙炔流量：1400mL/min。

2.1.2 氨水浓度的选择

按试验方法，只改变氨水加入量，结果见表1。

表1 氨水浓度的选择

从表1可见，氨水质量分数在6%～15%均可，本方法选8%。

2.2 绘制标准曲线

根据以上的仪器工作条件，银系列标准溶液的质量分数和测得的吸光度分别为横坐标和纵坐标，绘制出标准曲线，见图1。

图1 银溶液的标准曲线

2.3 干扰元素的影响

2.3.1 铜的影响

将不同含量的银标准溶液、铜标准溶液用原子吸收光谱法测定，从结果看出，铜含量在40mg或者40mg以下不干扰测定。

2.3.2 砷的影响

移取不同量的砷标准溶液和银标准溶液放入100mL容量瓶中，补8mL氨水，于原子吸收分光光度计上测定，结果知道含砷量低于10mg时不影响结果。

2.3.3 铁的影响

测定不同含量的铁和银标准溶液，用原子吸收分光光度计测其吸光度，结果得出，铁含量不大于50mg时对测定结果没有影响。

2.4 样品精密度分析

对两个铜精矿样品中的银含量进行11次测定，结果见表2。从结果可见，本方法的精密度好。

表2 样品分析结果

2.5 加标回收考查

在两个铜精矿样品中加入不同量的银标准溶液，按实验步骤进行回收试验。结果表明，回收率在101.5%～110.0%，能达到分析要求。

3 结论

在氨水介质中用原子吸收分光光度计测定铜精矿中的银，通过实验表明，结果的准确度和精密度均能满足分析需求，此法可行。