□ 徐 晖 青海省食品检验检测院
本文从两个角度展开论述,首先概述了月桂酸甘油酯的优点和使用方式,其次针对该添加剂,从食品安全的角度分析气相色谱检验方法和流程。研究的目的主要就是明确气相色谱检验方法,为食品添加剂的监察与检验提供理论支撑,促进我国食品安全,降低食品添加剂过量或者品质不符合食品安全标准对人类健康所造成的威胁[1]。
月桂酸甘油酯是一种得到国际公开认证的安全食品添加剂,因月桂酸甘油酯有绿色安全、抑菌效果极高的优势常被作为抑菌食品添加剂,此外月桂酸甘油酯LD50>10 g/kg,具备无毒的特点。
纯度标准≥98.5%范围内的月桂酸甘油酯固体,将甲醇、氢氧化钠(A.R.)、三氯化硼甲醇溶液、正己烷以及饱和氯化钠溶液作为本次检测实验的试剂材料。检测仪器主要为安捷伦气相色谱7890A[2]。
首先技术操作人员取出待检测样品,应用四分方法将待测样品分离并捣碎,进行待测样品的预处理,严格准确称取1.5 g样品,将样品放置在15 mL的具塞试管中备用,在具塞试管中加入2×10 mL正己烷,技术操作人员以旋涡转动的方式将具塞试管中的正己烷和样品充分混匀,混匀时间大约为1min。然后将上述样品进行15 min超声提取、3 000 r/min离心提取15min,上清液合并后将其放入10 mL具塞试管中备用,利用氮吹仪将温度控制在45 ℃左右将其吹干,然后加入0.5 moL/L氢氧化钠甲醇溶液2 mL,水浴60 ℃,皂化时间为10 min,将皂化后的待测样进行体积预测,向其中加入2 mL的三氯化硼甲醇溶液,并将具塞试管进行密封。随后以80 ℃的温度对其进行甲酯化,时间一般为30 min,结束后需取出冷却,随后向其中加入饱和氯化钠溶液1 mL和正己烷溶液1 mL,以振荡的方式进行萃取,当样品通过振荡离心后获取具塞试管中的上清液,等待GC-FID的检测结果,在此环节中以与上述待测样品相同的预处理试验对月桂甘油酯溶液进行预处理[3]。
表1为月桂酸甘油酯的气相色谱分析条件[4]。
表1 月桂酸甘油酯的气相色谱分析条件
上述预处理方式能够获得月桂酸甘油酯的气相色谱图,但在检测环节中还存在需注意事项。例如皂化环节中样品基质越干净,皂化的效果就会越好,部分技术人员通过检测经验总结出样品的含量对于检测水平和皂化效果存在直接影响,再如甲醇化会对气相色谱的检测结果存在干扰,学界提倡利用三氯化硼衍生的方式降低待测样品中杂质峰问题,提升气相色谱检验结果的科学性。此外提取液与回收率对于检测结果也存在着直接影响,一般情况下检测液的提取效率直接影响着检测的纯度,所以提倡可以进行多次检测实验,保证结果的准确[5-6]。
综上所述,月桂酸甘油酯食品添加剂得到了国内外食品制造领域的广泛认可,且其应用范围极为广泛,气相色谱检验方式虽然是对月桂酸甘油酯添加水平进行控制的有效方法之一,但是在实际的检测中,相应的技术人员还应重视回收率、标准偏差等,综合考量检测水平。