再生涤纶DTY的染色性能研究

卢婷婷 殷燕华 甘学辉 纪 峰 王 妮 张瑞云

东华大学 纺织学院(中国)

聚酯因具有良好的物理化学性能而被广泛应用于纤维、包装材料、工程塑料等多个领域。而随着涤纶产销量的不断增多，不仅石油资源日趋紧张，聚酯污染也不断增多，因此如何有效利用废旧聚酯开始逐渐为人们所关注。目前废旧聚酯的回收方法主要有物理法和化学法两种[1-2]。其中，物理法再生涤纶是指将废旧聚酯经收集、分类、清洗、粉碎、净化、干燥后熔融纺丝[3]，也包括物理化学法再生涤纶，即对废旧聚酯熔融后进行液相或固相增黏后纺丝，以物理法为主，辅以化学法调节其分子质量，属于物理法的改进升级。其与原生涤纶的本质区别为至少多了一次熔融加工过程[4]。化学法再生涤纶是指将废旧聚酯解聚(水解、醇解、超临界流体降解等)为单体后进行精制、聚合与纺丝[5]。其与原生涤纶的本质区别为至少多了一次高温解聚和精制过程[6]。

本文系统研究了物理法与化学法再生涤纶拉伸变形丝(DTY)织物的染色性能，并与原生涤纶DTY织物进行对比，确定再生涤纶DTY织物的染色工艺，为再生涤纶DTY纺织品的开发提供理论依据。

1 试验

1.1 材料与仪器

物理法再生涤纶DTY由远纺工业(上海)有限公司生产；化学法再生涤纶DTY由浙江佳人新材料有限公司生产；原生涤纶DTY由桐昆集团股份有限公司生产。3种涤纶DTY规格均为111 dtex/96 f，结晶度如表1所示。

表1 3种涤纶DTY的结晶度

采用分散红FB、分散黄E-3G和分散蓝2BLN(工业级，低温型分散染料，浙江闰土股份有限公司)染料进行染色。试验用其他试剂包括工业级去油剂、碳酸钠、冰醋酸、保险粉和N，N-二甲基甲酰胺(DMF)。

试验采用仪器设备包括：东华大学纺织学院自制的小型织袜机、YABO MM7型红外线染色机、DHG-903385-Ⅲ型电热恒温鼓风干燥箱、美国Datacolor公司的Datacolor 650型计算机测色配色仪、美国PerkinElmer公司生产的Lambda 35型紫外可见近红外分光光度计南通宏大实验仪器有限公司生产的SW-8A型耐洗色牢度试验机和Y571N型摩擦色牢度仪。

1.2 织物织造与染色

采用小型织袜机分别将物理法再生涤纶DTY、化学法再生涤纶DTY与原生涤纶DTY织成针织物。对织物进行前处理，采用1 g/L去油剂和2 g/L碳酸钠按照1∶20的浴比将织物在90 ℃条件下浸渍30 min。之后对织物进行染色，染色工艺如下：用冰醋酸调节染浴pH值为4～5，浴比为1∶20，染料用量分别为1%、2%、3%、4%和5%(相对织物质量分数，o.w.f)。分别采用100、110、120、125和130 ℃的染色温度和10、20、30、40、50和60 min的染色时间。还原清洗配方为保险粉和碳酸粉，浴比为1∶30，温度80 ℃，时间为15 min[7]。具体的染色工艺曲线如图1所示。

图1 染色工艺曲线

1.3 性能测试

将试样折叠4层后在Datacolor 650型计算机测色配色仪上测试表观色深K/S值，采用20 mm孔径、D65光源和10°观察角，每块试样测试3次，取平均值。采用DMF分别溶解染色原液和染色残液中的分散染料，通过Lambda 35型紫外可见近红外分光光度计在染料最大波长处测试溶液的吸光度，按式(1)[8]计算上染百分率M。

(1)

式中：E0——染色原液的吸光度；

Ei——染色残液的吸光度；

n0——染色原液的稀释倍数；

ni——染色残液的稀释倍数。

2 结果与讨论

2.1 染色温度对染色性能的影响

图2为染色温度对3种涤纶DTY织物K/S值的影响测试结果。可以看出，物理法再生涤纶DTY的K/S值始终高于原生和化学法再生涤纶DTY的K/S值，而化学法再生和原生涤纶DTY的K/S值相差不大，前者略低。这可能是由于物理法再生涤纶DTY的结晶度较低，纤维内部无定型区较大，使得染料分子容易渗透，染色较深，K/S值相对较大。

此外，从图2还可看出，当染色温度在100～120 ℃时，3种涤纶DTY织物的K/S值上升较快，而当温度达120 ℃时，三者的K/S值基本保持不变或变化不大。这是由于，温度较低时染料不易进入纤维内部，而随着染色温度的不断升高，分子运动加剧，纤维的自由容积也不断增大，织物K/S值不断提高，当温度达120 ℃时，纤维与染液中的染料基本达到了动态染色平衡。130 ℃时织物K/S值和120 ℃相差较小，在温度达130 ℃时，染料从纤维上解析下来的速率可能会大于染料上染的速率[9]。因此从节能减排的角度考虑，分散红FB、分散黄E-3G、分散蓝2BLN 3种染料染再生涤纶DTY时，宜将染色温度设定为120 ℃。

a) 分散红FB

b) 分散黄E-3G

c) 分散蓝2BLN

图3为染色温度对3种涤纶DTY织物上染百分率的影响测试结果。可以看出，与染色温度对织物K/S值的影响相似，物理法再生涤纶DTY织物的上染百分率高于原生涤纶DTY织物和化学法再生涤纶DTY织物。此外，当染色温度为100～110 ℃时，3种涤纶DTY织物的上染百分率上升较快；当染色温度为110～120 ℃时，上染百分率上升较慢；而当温度超过120 ℃时，上染百分率基本保持不变，且再生涤纶DTY织物与原生涤纶DTY织物的上染百分率值也基本趋于一致。

a) 分散红FB

b) 分散黄E-3G

c) 分散蓝2BLN

2.2 染料用量对染色性能的影响

图4为不同染料用量对3种涤纶DTY织物K/S值的影响。可以看出，随着染料浓度的增加，物理法再生涤纶DTY织物的K/S值始终是最高的，而化学法再生涤纶DTY织物的K/S值略低于原生涤纶DTY。且随着染料用量的增加，3种涤纶DTY织物的K/S值均不断增加。

a) 分散红FB

b) 分散黄E-3G

c) 分散蓝2BLN

图5为染料用量对3种涤纶DTY织物上染百分率的影响。

a) 分散红FB

b) 分散黄E-3G

c) 分散蓝2BLN

可以看出，当染料用量为1%～5%(o.w.f)时，涤纶织物的上染百分率随着染料用量的增加而呈先增大后减小的趋势。其中，当染料用量为2%(o.w.f)时，3种涤纶DTY织物的上染百分率均达到最高，分散红FB、分散黄E-3G、分散蓝2BLN 3种染料分别可达约94%、93%和97%。因此，基于节约资源的角度，分散红FB、分散黄E-3G、分散蓝2BLN染料染再生涤纶DTY时，较适宜的染料用量可定为2%(o.w.f)。

2.3 保温时间对染色性能的影响

图6为不同保温时间对3种涤纶DTY织物K/S值的影响。可以看出，在不同的保温时间下，物理法再生涤纶DTY织物的K/S值大于原生涤纶DTY织物，化学法再生涤纶DTY织物的K/S值最小。此外，随着保温时间的增加，3种涤纶DTY织物的K/S值呈小幅度上升趋势，而当保温时间超过40 min时，K/S值变化已不再明显。分析认为，低温型分散染料分子结构简单，相对分子质量小，扩散速率快，所以在保温10 min时染料便会上染。随着保温时间的延长，有利于染料向纤维继续转移与匀染，保温40 min后K/S值基本保持不变。因此，综合考虑节约能耗和染色效果，分散红FB、分散黄E-3G、分散蓝2BLN这3种染料染再生涤纶DTY时，适宜的保温时间可定为40 min。

图7为分散红FB、分散黄E-3G、分散蓝2BLN这3种染料分别染3种涤纶DTY织物时不同保温时间对上染百分率的影响。可以看出，随着保温时间从10 min增至60 min，3种涤纶织物的上染百分率呈逐渐上升趋势，增幅均不超过2%。

a) 分散红FB

b) 分散黄E-3G

c) 分散蓝2BLN

a) 分散红FB

b) 分散黄E-3G

c) 分散蓝2BLN

3 结论

本文研究了物理法再生、化学法再生和原生涤纶DTY的染色性能。结果显示，这3种涤纶DTY的染色性能由好至差依次为物理法再生涤纶DTY、原生涤纶DTY、化学法再生涤纶DTY。随着染色温度的升高，3种涤纶DTY的K/S值与上染百分率均呈上升趋势，当温度超过120 ℃时，K/S值与上染百分率基本保持不变。随着染料用量的增加，3种涤纶DTY的K/S值均不断增加，而上染百分率呈先增大后减小的趋势，当染料用量为2%(o.w.f)时，上染百分率达到最高值。随着保温时间的延长，3种涤纶DTY的K/S值与上染百分率均呈现上升趋势，但保温时间超过40 min后，K/S值基本保持不变。