实验室模拟不同加工条件对茶香再造烟叶特征香气成分的影响

沈 进，李德贵，段 昊

上海烟草集团太仓海烟烟草薄片有限公司，江苏省太仓市港口开发区东方东路19 号 215433

吸烟与健康问题日益受到社会各界的广泛关注和重视，烟草行业围绕“降焦减害”不断开发低焦油、低危害卷烟产品，然而随着焦油释放量的逐渐降低，势必对卷烟香气、满足感等方面造成不利影响［1-2］。为了提升卷烟感官品质，满足消费者多元化、个性化的需求，越来越多的烟草企业陆续推出各种特征香型的卷烟产品，并已逐渐被广大消费者所接受和认可［3-4］。卷烟加香技术是烟草行业的重要核心技术之一，可分为烟丝加香、卷烟纸加香等参与燃烧和三醋酸甘油酯加香、滤嘴成型纸加香、爆珠加香等非参与燃烧两种类型［5］。

近年来，为适应不同香型卷烟研发需要，已开发了不同特征香型的再造烟叶，如邱晔［6］以造纸法再造烟叶为载体，先将凉味剂与香基作为料基组分调配进入其加料中并对片基进行重组涂布，制得薄荷型造纸法再造烟叶。曹健等［7］将桔皮粉末添加到涂布液，再对再造烟叶纸基进行涂布，制得一种桔子香型再造烟叶。李子坤等［8］以茶叶和茶梗为原料，采用造纸法工艺，制备得到一种茶叶薄片。

目前不同香型再造烟叶的研究主要是产品制备方法、对卷烟烟气化学组分的影响和对感官质量的影响等方面［9-10］，关于特征香型再造烟叶在仓储过程以及制丝过程中致香成分的变化情况鲜见报道。因此，以自制的茶香再造烟叶为研究对象，并在实验室模拟仓储及制丝过程的工艺条件，考察其对茶香再造烟叶特征香气成分的影响，旨在为进一步改进茶香功能性再造烟叶制备工艺、合理调控仓储环境条件以及更好地实现卷烟配方应用提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂和仪器

烟梗和烟碎片末（上海烟草集团有限责任公司）。

铁观音微胶囊型乳化香精：在水溶液中可均匀分散，其芯材为含铁观音茶叶提取物的复配香精（上海馥韬生物技术有限公司）。

乙酸苯乙酯（AR，瑞士Adamas 公司）；甲基叔丁基醚（色谱纯，德国CNW 公司）；无水硫酸钠（AR，江苏强盛功能化学股份有限公司）。

7890A/5975C 气相色谱-质谱联用仪［安捷伦科技（中国）有限公司］；Research plus 单道可调移液器（量程10～100 μL、1～10 mL，德国Eppendorf 公司）；AL204 精密电子天平［感量 0.000 1 g，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司］；1010 C 多功能超声波清洗器（上海声彦超声波仪器有限公司）；Venticell Ⅲ鼓风干燥烘箱、Climacell 404 恒温恒湿箱（德国 MMM 公司）；B180 马弗炉（德国Nabertherm 公司）；QS-2A 型切丝机（郑州恒德通用机械有限公司）；0.22 μm有机相滤膜（上海安谱实验科技股份有限公司）。

1.2 方法

1.2.1 样品制备

参照文献［11］中的方法，在浓缩液中添加10%铁观音微胶囊型乳化香精，分散均匀后通过涂布机浸涂方式将涂布液转移至再造烟叶片基上，涂布率控制在（36±1）%，经105 ℃烘箱烘干，并在温度为22 ℃、相对湿度为60%的恒温恒湿箱内平衡24 h，制得茶香再造烟叶样品。

1.2.2 样品处理

（1）模拟仓储过程方法：将样品放入干净无味的LOCK & LOCK 保鲜盒中，然后将保鲜盒放在没有异味干扰的实验室内，室内温湿度不进行人为调控。

（2）模拟松散回潮方法：将样品放入温度为55 ℃、相对湿度为85%的恒温恒湿箱中，平衡放置1 h。

（3）模拟增温增湿方法：将样品放入温度为65 ℃、相对湿度为80%的恒温恒湿箱，平衡放置1 h。

（4）模拟储叶方法：将样品放入温度为30 ℃、相对湿度为70%的恒温恒湿箱中，平衡放置2 h。

（5）模拟切丝方法：使用切丝机将小片样品切成丝状。

（6）模拟烘丝方法：将一份切丝后样品放入温度为135 ℃的烘箱中，放置5 min，模拟薄板式烘丝工艺；另一份样品放入温度为185 ℃的马弗炉中，放置30 s，模拟气流式烘丝工艺。

1.2.3 样品检测

将处理后的样品按照 YC/T 31—1996［12］的方法检测含水率。称取0.5 g 左右样品放入玻璃试管中，然后加入5 mL 甲基叔丁基醚和15 μL 浓度为0.1 mg/mL 的乙酸苯乙酯（内标），经超声萃取2 h后，加入无水硫酸钠，静置过夜；使用有机相滤膜过滤萃取液，然后对萃取液进行GC-MS 分析。分析条件：

色谱柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm×25 μm）毛细管柱；进样口温度：250 ℃；载气：氦气；进样量：1 μL，不分流进样；柱流量：1.0 mL/min；升温程序：传 输 线 温 度 ：280 ℃；溶剂延迟：5.5 min；质量扫描范围：29～350 amu；离子源温度：230 ℃；四极杆温度：150 ℃；扫描模式：SCAN。

定性定量方法：对GC-MS 分析得到的总离子流图用NIST05a 和WILEY 标准谱库串联检索进行定性分析，采用相对内标的半定量方法进行定量分析，假定其相对内标校正因子为1，按公式（1）计算：

式中：mt表示香气成分的量；At表示香气成分的峰面积；Ai表示内标物峰面积；m 表示称量样品的质量；mi表示内标物质量，x 表示样品含水率。同时将处理前后茶香再造烟叶特征香气成分的量进行归一化处理，表征不同工艺条件对特征香气成分质量分数的影响。

2 结果与讨论

2.1 茶香再造烟叶主要香气成分

茶香再造烟叶主要香气成分和质量分数的测定结果见表1。共鉴定出39 种主要香气成分，总量为23.198 μg/g，其中醇类4 种，占总量的23.57%；酚类3 种，占总量的1.61%；醛类2 种，占总量的2.41%；有机酸类8 种，占总量的16.22%；酮类8 种，占总量的10.86%；烯烃类2 种，占总量的18.89%；杂环类3 种，占总量的3.19%；酯类9 种，占总量的23.26%。质量分数较高的香气成分为新植二烯、苯乙醇、二氢茉莉酮酸甲酯、棕榈酸、顺-茉莉酮、亚麻酸、芳樟醇、2-甲基丁酸2-苯乙酯、2，3-二氢-3，5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮和吲哚等。

铁观音香气的主要赋香物质有芳樟醇及其氧化物、香叶醇、橙花叔醇、苯甲醇、2-苯乙醇、顺-茉莉酮、茉莉酮内酯、茉莉酸甲酯和吲哚等［13］。通过与未添加茶香微胶囊香精的空白对照样对比，苯乙醛、芳樟醇、麦芽酚、苯乙醇、吲哚、乙酸香叶酯、顺-茉莉酮、二氢茉莉酮酸甲酯等致香成分明显增加，说明茶香物质通过微胶囊包埋技术并采用浸涂赋香工艺可以转移至再造烟叶中。所制备的再造烟叶茶香风格明显，具有以花香为主，果香、蜜甜香、清香为辅的香韵特征，与烟香谐调性较好。本研究中选取具有代表性且质量分数较高的芳樟醇（清淡爽快的铃兰香）、顺-茉莉酮和二氢茉莉酮酸甲酯（甘甜浓厚的茉莉香）3 种特征香气成分作为考察目标物。

表1 茶香再造烟叶的主要香气成分及其质量分数Tab.1 Main aroma components and their contents in reconstituted tobacco with tea aroma

表1（续）

2.2 加工过程对茶香再造烟叶特征香气成分的影响

2.2.1 仓储过程

储存时间从 2018 年 7 月至 2019 年 8 月，跟踪周期为395 d，考察仓储过程对茶香再造烟叶特征香气成分的影响，结果如图1 所示。可知，存储200 d 时间内，茶香再造烟叶3 种特征香气成分的挥发损失速率较低，其质量分数变化不明显，之后其挥发损失速率增大，至400 d 左右其质量分数挥发损失接近50%。表明香精微胶囊化具有缓释性能，可以减缓包裹的挥发性香味物质扩散释放，但随存放时间的延长，环境的温度、湿度、氧气、微生物等因素会对微胶囊壁材产生降解作用［14］，破坏微胶囊壁材的稳定性，从而加快茶香香气成分的挥发。因此，建议茶香再造烟叶储存周期不超过200 d，综合考虑卷烟产品的生产销售，其储存周期应进一步缩短，并且为了避免对仓库中其他烟叶原料造成影响，有必要密封隔离存放。

2.2.2 松散回潮

制丝工艺中松散回潮后片烟温度为55 ℃左右，含水率为20%左右。本研究中处理后样品含水率为21.28%，特征香气成分质量分数变化情况如图2 所示。可知，在该工艺条件下处理后，茶香再造烟叶中芳樟醇、顺-茉莉酮和二氢茉莉酮酸甲酯分别挥发损失45.5%、34.6%和6.0%，其中芳樟醇损失最多，这可能是由于其分子量小、挥发性强，更易从微胶囊内部渗透扩散至外部。通过恒温恒湿箱模拟处理后，虽然样品的温度和含水率可与生产现场保持一致，但处理时间远大于生产现场松散回潮过程，因此如果生产现场处理茶香再造烟叶，特征香气成分保留率会更高。

2.2.3 增温增湿

图1 仓储过程对茶香再造烟叶特征香气成分质量分数的影响Fig.1 Effects of warehousing on contents of characteristic aroma components in reconstituted tobacco with tea aroma

制丝工艺中为了提高料液吸收性，片烟加料前需进行增温增湿处理，处理后片烟温度为65 ℃左右，含水率为19%左右。本研究中处理后样品含水率为18.70%，特征香气成分质量分数变化情况如图3 所示。可知，在该环境条件下处理后，芳樟醇、顺-茉莉酮和二氢茉莉酮酸甲酯分别挥发损失51.2%、47.9%和10.2%。与松散回潮过程相比，3 种特征香气成分挥发损失的比例均有所增加，说明升高温度加快了香味物质分子的运动速率，导致香味物质从微胶囊内部扩散释放的速率增加。

2.2.4 储叶

制丝工艺中加料后的片烟需在储叶房中存放一段时间，确保料液充分被吸收。本研究中处理后样品含水率为14.14%，特征香气成分质量分数变化情况如图4 所示。可知，经储叶工序处理后，芳樟醇、顺-茉莉酮和二氢茉莉酮酸甲酯的质量分数没有明显变化。说明茶香再造烟叶特征香气成分在2 h 的储叶过程中受环境温湿度影响不显著，该结论与2.2.1 节仓储过程的结论一致。

2.2.5 切丝

图2 松散回潮对茶香再造烟叶特征香气成分质量分数的影响Fig.2 Effects of loosening and conditioning on contents of characteristic aroma components in reconstituted tobacco with tea aroma

图3 增温增湿对茶香再造烟叶特征香气成分质量分数的影响Fig.3 Effects of heating and humidifying on contents of characteristic aroma components in reconstituted tobacco with tea aroma

切丝前后特征香气成分质量分数的变化情况如图5 所示。可知，经切丝机物理剪切后，茶香再造烟叶中芳樟醇、顺-茉莉酮和二氢茉莉酮酸甲酯的质量分数没有明显变化。虽然物理剪切作用对茶香再造烟叶特征香气成分质量分数没有影响，但是切丝过程可能会破坏微胶囊的壁材，只是香味物质从壁材内渗透出来在短时间内没有发生挥发损失。

2.2.6 烘丝

图4 储叶对茶香再造烟叶特征香气成分质量分数的影响Fig.4 Effects of strip storing on contents of characteristic aroma components in reconstituted tobacco with tea aroma

图5 切丝对茶香再造烟叶特征香气成分质量分数的影响Fig.5 Effects of tobacco cutting on contents of characteristic aroma components in reconstituted tobacco with tea aroma

图6 烘丝对茶香再造烟叶特征香气成分质量分数的影响Fig.6 Effects of drying on contents of characteristic aroma components in reconstituted tobacco with tea aroma

烘丝工艺分两种模式，一种为薄板式，另一种为气流式，两种模式的烘丝温度和时间不一样。本研究中两种烘丝工艺处理前后特征香气成分变化情况如图6 所示。可知，两种烘丝工艺条件下3种特征香气成分质量分数均显著降低，但气流式工艺处理后茶香再造烟叶丝的特征香气成分质量分数高于薄板式烘丝工艺处理。说明高温环境下，香味物质扩散挥发速率比自然仓储条件下明显加快，且高温快烘比低温慢烘更有利于香味物质的保留；另外，均在气流式工艺条件下处理后，茶香再造烟叶小片中的特征香气成分质量分数高于茶香再造烟叶丝，说明切丝处理加快了特征香气成分的挥发损失，该结论验证了2.2.5 节中切丝会破坏微胶囊壁材的推测。

3 结论

（1）制备的茶香再造烟叶含有40 种主要香气成分，其中苯乙醛、芳樟醇、麦芽酚、苯乙醇、吲哚、乙酸香叶酯、顺-茉莉酮、二氢茉莉酮酸甲酯等致香成分显著增加，说明茶香物质通过微胶囊包埋技术并采用浸涂赋香工艺可以转移至再造烟叶中，实现茶香再造烟叶的制备，其茶香风格特征明显。

（2）在自然仓储环境条件下，存储200 d 时间，茶香再造烟叶3 种特征香气成分的挥发损失速率较低，之后其挥发损失速率增大。因此从产品使用角度，建议储存周期不超过200 d，综合考虑卷烟产品生产销售，储存周期应进一步缩短。

（3）在储叶和切丝工艺条件下，茶香再造烟叶3 种特征香气成分质量分数没有明显变化，在松散回潮、增温增湿以及烘丝工艺条件下，3 种特征香气成分均有一定的损失，因此生产过程添加铁观音微胶囊型乳化香精的比例需充分考虑后续加工过程中香味物质的损失，且考虑生产设备和环境污染问题，将再造烟叶单独成丝后作为掺配品使用更为可行。