国产黏胶基碳纤维复丝拉伸强度测试的可操作性研究

尚 斌，梁 燕，邱星翔，蒋玲玲

（江苏省高性能纤维产品质量监督检验中心，江苏 连云港 222047）

黏胶（Rayon）基碳纤维是黏胶纤维经水洗和催化浸渍后，再经预氧化和碳化等工序加工而成的一种碳纤维。随着航天航空和军事工业等尖端技术得到迅猛发展，人们对高强度、高模量和耐烧蚀等特性的新材料需求强烈。20世纪50年代，黏胶基碳纤维应运而生[1]。但是，随着后期PAN基碳纤维和沥青基碳纤维的相继问世，并且因其优异的高强高模性能得以强劲发展，黏胶基碳纤维工业受到了一定的冲击。但是，黏胶基碳纤维具有比重轻、热稳定、耐烧蚀等特点，所以现在仍有一定规模的生产。

相较于美国和俄罗斯，我国黏胶基碳纤维的研究起步比较晚。随着产业结构调整、传统材料的更新换代以及科学技术的创新，我国在黏胶基碳纤维的生产与研发上也取得了很大的进步，但是国内对黏胶基碳纤维的性能测试还没有形成统一的标准。

关于测试黏胶基碳纤维复丝拉伸强度的方法，主要参考了国标GB/T 3362—2017《碳纤维复丝拉伸性能试验方法》的相关规定。该标准适用于1～24 k碳纤维复丝浸胶固化后拉伸强度、拉伸弹性模量、断裂伸长率的测定[2]，对聚丙烯腈基碳纤维复丝拉伸性能的测试适用性比较强。与聚丙烯腈基碳纤维复丝相比，黏胶基碳纤维复丝的包装方式不同，且具有抱合程度低、牵伸应变力弱、不易缠绕等特点。本研究针对国产黏胶基碳纤维的特点，对标准中浸胶制样、加强片的加持和拉伸强度测试参数的设置等检验步骤的可操作性进行了研究，以便更准确、便捷地对黏胶基碳纤维复丝强度进行评价。

1 试验

1.1 材料和设备

碳纤维：国产黏胶基碳纤维；试剂：环氧树脂、丙酮、三乙烯四胺固化剂；试验设备：INSTRON电子万能拉力试验机；烘箱（温度要求量程不低于150 ℃，控温精度不低于±2 ℃）；自制纤维浸胶槽、制样钢架。

1.2 试验室环境条件

温度：（23±2）℃；相对湿度：（50±10）%。

1.3 试样数量及尺寸

每组试样数量不低于10根；试样长度为250 mm。

1.4 试样制备

1.4.1 配制胶液

按GB/T 3362—2017配制树脂胶液，质量分数约为38%。

1.4.2 手工浸胶

（1）缠绕法。首先将黏胶基碳纤维复丝缠绕在制样钢架上。其次将绕有复丝的制样钢架浸入胶槽内，2～4 min后取出，用吸湿性较好的纸沾取复丝上的胶液，静置2 h。最后放入烘箱，调节温度为120 ℃，保持温度1 h[3-4]。

（2）两端悬垂法。取单根长度约为40 cm的黏胶基碳纤维复丝[5]，在胶液中浸泡2～4 min后取出；将单根丝放在制样钢架上，使复丝两端悬垂且与制样钢架长度方向平行，制样钢架的有效长度为25 cm；用载荷铁夹夹持复丝两端对其施加张力，使复丝横向拉直绷紧在制样钢架上；剪掉两端多余部分，静置2 h；放入烘箱，调节温度为120 ℃，保持温度1 h。

1.4.3 加持加强片

（1）粘贴法。选用0.3 mm厚的牛皮纸粘结在试样两端，选用可室温固化的环氧类胶黏剂，固化时间为24 h。

（2）夹持法。选用0.5 mm双层普通圆形滤纸夹持试样两端，不用胶黏剂。

1.5 拉伸测试

在规定的试验室环境条件下，预热万能试验机，设定预加载荷和测试速度等参数。加持试样进行复丝的拉伸试验。

2 结果与讨论

（1）针对黏胶基碳纤维复丝的强度测试，选用两端悬垂法的浸胶方式可操作性更强。首先，试用的是缠绕法的浸胶方式，在将黏胶基碳纤维复丝缠绕到制样钢架上时发现了3个问题：①黏胶基碳纤维复丝不同于聚丙烯腈基碳纤维复丝的筒装包装方式，而是采用了简单捆扎的包装方式，造成黏胶基碳纤维复丝不易整理且存在不同部位丝弯曲受损的问题。缠绕法需要将具有一定长度的均匀碳纤维复丝缠绕到制样钢架上。②黏胶基碳纤维复丝抱合力和耐弯曲性相对比较弱，在缠绕过程中极易断裂。③黏胶基碳纤维复丝线密度细，且拉伸应变力相对较低，在制样钢架上不易加持相应载荷使复丝平直。最终缠绕法的浸胶方式没有成功。试用两端悬垂法的浸胶方式进行制样，具体操作步骤为：用两只手各拿复丝的一端，将表面平直的复丝放置到制样钢架上，保证浸胶部位在制样钢架中间；松开一只手，用载荷夹子夹住复丝两端，夹持距离不要过长以便载荷夹子能够悬垂在制样钢架上，这样便于复丝在弯曲不严重的情况下被拉直；将浸过胶液的复丝放置在制样钢架上后，为了使胶液在黏胶基碳纤维复丝中更加均匀地分布，需要在试验环境下静置2 h；放入烘箱，调节温度为120 ℃，保持温度1 h。

两端悬垂法的浸胶方式需要注意5点：①载荷夹子的重量。如果载荷夹子重量太轻，将无法拉直浸胶复丝，胶液凝固后试样弯曲变形，直接影响试样拉伸力值；如果载荷夹子重量太重，会直接拉伤甚至拉断浸胶复丝，同样会影响试样参数，使所测复丝力值偏小。本次试验中采用的载荷夹子力值为1 cN。②考虑到黏胶基碳纤维复丝有些部位受损和弯曲的问题严重，在选取单根复丝时，为了得到更准确的力值，尽量选取平直且表面光滑的复丝进行制样。③单根浸胶时间控制在3 min，在试验中发现浸胶时间和胶液的浓度对制样至关重要。浸胶时间过短，有效树脂不能完全浸入复丝内部，最终导致试样的测试力值偏低；浸胶时间过长，溶液中的丙酮会溶解复丝中的浸润剂，使复丝抱合力减弱，最终导致试样的测试力值偏低。④还要考虑所有样品的浸胶总时间，样品量越大，浸胶总时间越长，浸胶效果同样会受到影响。因为在浸胶的过程中，胶液中的凝固剂与树脂一直在发生化学反应，随着时间的推移，胶液会越来越黏稠，导致复丝表面的液珠增多增大、浸胶不均和浸胶不彻底。通过多次试验得出，每次胶液的使用时间最好控制在1 h之内。⑤浸胶结束的复丝放置到制样钢架前，如果发现复丝上有少量液珠，可以通过轻微抖动的方式除去液珠。如果液珠过多过大，可以用吸水纸轻轻蘸除。最终试验结果显示，采用两端悬垂法浸胶，可以得到符合试验条件的黏胶基碳纤维复丝试样。

（2）黏胶基碳纤维复丝加强片的加持可以采用粘贴法，也可以采用夹持法，两种方式都具有可操作性。其中，采用粘贴法制作的试样在上机操作时更便捷，但是粘贴过程复杂耗时，对试样的损伤程度较大；采用夹持法则可以直接上机试验，既省时省力，又可以减少粘贴制样过程中对试验造成不同程度的损伤，但是在上机操作时略微复杂，需要操作人员具有一定经验。

与钢铁制夹具相比，黏胶基碳纤维复丝试样的硬度相对较低，如果不添加加强片，夹具很容易直接将试样夹断或夹碎。所以，为了得到准确的拉伸力值，需要在夹具复丝试样之间添加加强片。

首先试用了粘贴法，在粘贴加强片的过程中，发现这种方式有两个操作难点：①黏胶基碳纤维复丝线密度细，试样本身又比较脆，很容易就断裂；同时，为了保证试样满足上机测试的需要，必要的制样过程一个也不能少。所以在粘贴加强片的整个过程中，试验人员都要全身心投入，避免不必要的碰触，以免对复丝造成损伤，最终影响黏胶基碳纤维复丝拉伸测试的力值。②因为选用可室温固化的环氧类黏胶剂，固化时间需要24 h，所以粘贴好加强片的试样需要平直放置1 d，不适合加急测试。但是采用粘贴法制样，试样在上机操作时，操作人员只需将加强片放入夹具夹口，使加强片充分与夹口贴合，然后闭合夹具夹口，就可以方便、快捷地完成试样的加持操作。

采用夹持法加持加强片，不需要再通过复杂的过程进行制样。首先，选用0.5 mm的双层普通圆形滤纸夹持试样两端，将其放入夹具夹口；其次，调整试样，确保试样长度方向与夹口牵伸方向一致；最后，闭合夹口，就可以完成试样的加持操作。这种方式对夹片材料的要求比较高，本研究先后试用0.3 mm牛皮纸、0.5 mm牛皮纸以及在牛皮纸上加双面胶等方式，都没能取得很好的效果。在选用0.5 mm双层普通圆形滤纸时，滤纸的柔软度很好地保护了试样，同时也没有妨碍夹具的夹持性；既没有出现夹具夹断试样的情况，也没有出现试样在夹具内滑移的现象，所以最终选用0.5 mm双层普通圆形滤纸作为加强片。夹持法虽然不需要耗费时间和人力去粘贴加强片，对试样的损伤程度低，但是在上机操作时，操作人员一定要注意两点：①将试样放置在准确位置，以保证试样的受力方向与试样长度方向一致，夹口中心位置最好（可以在滤纸上刻画标记线）。②夹具的夹持力度要控制好。夹持力度过大，夹头会将试样夹断或夹碎；夹持力度太小，试样会出现从夹具中滑移的现象。

（3）黏胶基碳纤维复丝的上机测试参数设定预加载荷约为破坏载荷的5%（约为0.2 N），测试速率为5 mm/min，具有可操作性。试验用国产黏胶基碳纤维复丝密度在1.60～1.65 g/cm³；线密度约为23 g/m；抗拉强度≥200 MPa；断裂强力为3～8 N；断裂伸长率为1%左右。参考GB/T 3362—2017国标规定：加载速度为1～20 mm/min，仲裁试验加载速率为10 mm/min；对试样施加的初始载荷约为破坏载荷的5%。

首先，确定预加载荷：如果预加载荷设定过大，在应变力还没有达到载荷设定值时，试样已经断裂，那么试验机则无法给出任何试验值；如果预加载荷过小，则起不到应有的作用。合适的预加载荷可以增强试样与夹具的可靠性和紧密性，防止受到应力后，试样与夹具间出现缝隙或者相对滑移。在试验过程中，预加载荷设定值约为破坏载荷的5%（约0.2 N），具有可操作性。

其次，确定测试速率：试验发现，如果测试速度过慢，测试效率就会降低；如果测试速率过快，又会导致试验结果不稳定和产生数据偏差，原因是黏胶基碳纤维复丝线密度较细，断裂强度也没有聚丙烯腈基碳纤维复丝高，再加上碳纤维复丝试样本身的脆性，所以黏胶基碳纤维复丝断裂应变力相对较小；如果测试速率较快，导致电子万能试验机数据采集时间不够，很容易产生数据偏差。通过研究和测试发现，当黏胶基碳纤维复丝的测试速率为5 mm/min时，比较具有可操作性。

3 结语

本研究针对国产黏胶基碳纤维复丝的特点，对其在拉伸强度测试试验中的浸胶制样、加强片的加持和上机参数的设置等检验步骤进行可操作性研究，得出以下结论。

（1）在黏胶基碳纤维复丝制样过程中，选用两端悬垂的浸胶方式可操作性更强。

（2）黏胶基碳纤维复丝加强片的加持方式可以采用粘贴法，也可以采用夹持法，两种方式都具有可操作性，而研究发现，采用粘贴法制作的试样进行上机操作更便捷，但是粘贴过程复杂耗时，且对试样还存在不同程度的损伤。采用夹持法则可以直接进行上机试验，不仅省时省力，还减少了粘贴制样过程中对试验不同程度的损伤，但是在上机操作时略微复杂，操作人员要有一定的经验。

（3）黏胶基碳纤维复丝的上机测试参数设定预加载荷约为破坏载荷的5%（约0.2 N），测试速率为5 mm/min，可操作性比较强。

尽管如此，黏胶基碳纤维复丝拉伸强力测试的影响因素还有很多，为了得到更加准确的检验数据，还需要不断提升、改进测试方法，力求更加准确、便捷地对黏胶基碳纤维复丝强度进行评价。