油料化验分析中几个细节问题的探讨

王海燕 李子考

〔1 海军勤务学院；2 东航宁波场站〕

油料化验分析是检测油品理化性能的重要手段，要求化验操作者执行标准规定的实验方法，遵守严格的实验条件，履行正确的操作步骤，经过精确的数据处理，报告准确可靠的实验结果。化验分析结果是评定油料质量、发现问题、防止事故、指导装备用油和节约能源的重要依据，关系到装备战斗力的有效发挥和人员的生命安全，来不得半点偏差和疏忽。要得到准确可靠的化验结果，必须确保化验操作过程规范化。做到这一点，除了强烈的责任心，还需要化验操作者对试验方法的每个步骤做到正确的理解和把握，尤其是关键步骤的细节更不容忽视。失之毫厘就可能差之千里，错误的结果不但起不到应有的用油指导作用，还可能造成损害装备、危及人身安全、浪费能源的严重后果。本文归纳总结了化验操作者反馈比较集中的几个有争议的实验步骤和值得关注的细节问题。

1 蒸馏测定过程中的最后一次加热调整问题

《GB/T 6536—2010石油产品常压蒸馏特性测定法》中对于最后的加热调整叙述为：当在蒸馏烧瓶中的残留液体约为5 mL时，最后一次调整加热速度，使从蒸馏烧瓶中5 mL残留液体蒸馏到蒸馏点的时间不大于5 min。如果未满足此条件，需对最后加热调整进行适当修改并重新试验。 这一条规定仅限定了从蒸馏烧瓶中的残留液体约为5 ml到出现温度计的最高读数的时间上限不能超过5 min，但没有下限要求。因此，有些操作者在观察到95%回收温度后，便将加热调整到很大强度，使蒸馏烧瓶中的试样极速沸腾，温度出现瞬间冲高，造成测定的终镏点比正常加热条件下测定出的结果高10～20 ℃，相应得到的残留量也比正常加热条件下测定的结果偏大，均超再现性误差允许范围。因蒸馏测定整个过程中的加热强度有严格规定(加热回流速度限定在4～5 mL/min)，目的是使被测试样均匀地气化并冷凝回流，任何不稳定的加热均会造成蒸馏烧瓶内气压不稳，试样气化异常。因此导致冷凝回收体积对应的温度不准确。在《GB/T6536蒸馏测定法》的前期版本中，对终馏点出现的时间下限设定为3 min也是这一道理，过快或者过慢的加热都会造成回收体积不准和温度波动。因此，操作过程中应避免过激操作，确保测定数据能形成一条平缓的蒸馏曲线，测定结果才更为科学可靠。另外需要特别指出的是，考虑到动态滞留量的影响，出现终镏点的时间应从接收量筒中体积约93.5 mL时开始计算，而不应等到95 mL再开始计时。

2 喷射蒸发法胶质实验条件的选取

《GB/T 8019—2008 燃料胶质含量的测定(喷射蒸发法)》是评定液体燃料氧化安定性的主要方法之一。该方法适用范围较广，目前海军所用的汽油、柴油、喷气燃料都分别采用该方法进行评定，但不同的油品设定的实验条件完全不同。我国现行胶质含量测定方法还有《GB/T509—1988发动机燃料实际胶质测定法》，不少油品也采用了该方法进行胶质含量测定，两种方法并存的现

象给实验操作者带来了一定的困惑，在测定时往往采用了不正确的实验方法或条件造成得不到正确可靠的测定结果。另外需要强调的是操作者一定要增强安全意识。该实验过程中产生的高温高压对操作者存在着一定的危险性，清洗胶质烧杯用到的新配置的铬酸洗液有着强烈的腐蚀性，这些都需要操作者做到足够的个人防护，避免实验中造成不必要的人身伤害。

3 沸点测定中的脱脂棉问题

无论是《SH/T0089—1991(2000)发动机冷却液沸点测定法》还是《SH/T 0430—1992刹车液平衡回流沸点测定法》，均是将试样在实验室环境大气压下加热沸腾，读取试样沸腾的温度后修正到标准大气压下的温度，报告为试样的沸点，不能受水分、酸度(值)以及精制乙醇等的影响。在进行沸点测定时，很多操作者习惯用一团脱脂棉将冷凝管的上端堵住以免油蒸气挥发，这种做法看似很有道理，但却是严重错误的。因为液体的沸点与大气压有关，压力越大，沸点越高，如果将冷凝管口堵住会使烧瓶内气压升高，而且堵得越严气压越大，造成偏高越明显。进行大气压修正时用的是实验室环境大气压，如果将冷凝管口堵住，烧瓶内气压升高，那么读取的大气压也就失去了意义。

4 润滑脂工作锥入度测定中标准锥尖的位置

测定润滑脂工作锥入度试验中，在《GB/T269—1991润滑脂和石油脂锥入度测定法》第7.3.1条测定工作锥入度的试验步骤中指明试料准备好后，按6.3.1规定测定试料锥入度。即把脂杯放在平台上释放锥杆，然后读数。对于再次测定，不少人认为锥入度大于200单位的应更换试样。这一做法的依据是该方法的第6.3.2条：如果试料锥入度超过200单位，则应小心地把锥体对准容器中心，此试料只能做一次试验。笔者认为，“此试料只能做一次试验”这一规定仅适用于测定试样的不工作锥入度。因为重复测定不工作锥入度的试样，不可以在上一次测定后的试样上再补平。方法6.3.2和6.3.3条明确规定，要么重新取样再做(超过200单位的)，要么在每隔120°的3个半径上各测一次(未超过200单位的)，否则试样的性质会有所变化。而在测定工作锥入度时，则要求保留从脂杯中刮出的试样，以便在下次试验时用来填满脂杯。况且在7.3.2中明确规定“立刻在同一试料中相继进行2次以上的测定。相反，如果每次试料只做一次则会因为每次操作存在人为差异而增大测定误差。至于在6.3.1中所述“按6.3.2或6.3.3条规定仔细的调节仪器，使锥尖刚好与试料表面接触，笔者理解为在调节锥尖位置时，可依据这两条，即如果所测试样锥入度大于200单位，则应使锥尖对准容器中心(6.3.2)。也就是说，在测定试样锥入度时，不管试样的锥入度值是否大于200，连续3次测定都应在同一试料中完成。

5 测定密度时温度计读数的有效位数

《GB/T1884—2000原油和液体石油产品密度实验室测定法》中10.4和10.13条中都明确要求记录温度接近到0.1 ℃。但笔者认为，温度计读数的有效位数应精确至两位小数。原因有两点，首先密度测定标准方法中温度计的技术规格有两种，分别是刻度间隔为0.1 ℃的-1～+38 ℃温度计和刻度间隔为0.2 ℃的-20～+102 ℃温度计。根据有效位数确定原则之一，读取的有效位数应比测量仪器的分度值多一位，因此记录的温度计读数应保留至两位小数。其次《GB/T1885—1998石油计量表》中油品温度间隔为0.25 ℃，换算标准密度时，温度采取临近原则，如果测定过程中温度计度数只读取到0.1 ℃，在选取临近温度时会产生偏差。例如实测温度为20.11 ℃和20.14 ℃，如果保留一位小数，则均为20.1 ℃，选取的临近温度为20.00 ℃。如果保留两位小数，选取的临近温度则应该分别为20.00 ℃和20.25 ℃，最终换算得到的标准密度也就出现了更大的误差。

6 结束语

油料化验是一项细致性工作，每一项指标的检测数据均对油料的正确使用和节约起着重要的指导作用，操作者要善于动脑，勤于思考，尤其是对一些容易被忽略的细节更要认真分析对结果可能造成的影响，才能得出准确的结论，为决策者提供有力、可靠的依据。