石油产品总污染物含量检测方法的优化

甄妮

德州市产品质量标准计量研究院 山东德州 253000

如果应用柴油中的污染物含量较高，那么就会导致柴油机车的发动机出现顾虑器堵塞等硬件设备的故障，给机车的安全运行埋下重大隐患。对此，国六车用柴油含量检测中新增加了一项总污染物含量测定这一项规定，这也是国五车用柴油含量测定中没有的项目，但是国六车用柴油检测项目中相比于国五检测项目减少了机械杂质含量测定这一项目，由此我们可以看出，车用柴油测定项目也在随着时代的发展而不断变化，使其更具实际性和科学性。通过增加对车用柴油总污染物含量测定项目，我们可以得出车用柴油中重污染物的含量，并通过污染物含量的大小来推出柴油机车发动机过滤器堵塞情况，进而工作人员根据过滤器堵塞情况来采取有效的措施加以清理，保证柴油机车发动机的安全、稳定运行，可以说具有非常重要的实际意义。

1 柴油中总污染物含量测定的探析

1.1 试剂与材料

车用柴油，干净无杂质；定量滤纸，中速，直径11cm；玻璃漏斗，60mm；玻璃杯，250ml，500ml；扁形称量瓶，Φ70×H35mm；干燥器。

1.2 仪器设备

总污染物测定仪或者电加热板；干燥箱：温度控制在105℃±2℃。

1.3 样品处理

①常温常压下能完全流动的石油样品充分摇动约5min，使样品混合均匀。粘稠的石油样品预先加热至样品完全流动，用玻璃棒搅拌约5min。②试验用滤纸置于干净的称量瓶内于105℃±2℃干燥箱内烘≥45min，取出放干燥器内冷却30min，称量，精确至0.0002g。重复干燥至恒重。

1.4 试验过程

①对于总污染物≤1%的石油产品，称取50g±0.01g试样于干净的烧杯中，加入250ml预热过的车用柴油，预热温度约40℃。②将恒重过的滤纸放入漏斗中，趁热过滤试样，使用玻璃棒引流过滤，并用车用柴油冲洗烧杯三次并过滤。③试样过滤操作后，将滤纸放入烧杯中，再加入适量的预热过的车用柴油洗涤滤纸，用玻璃棒转动滤纸洗涤，操作时应防止滤纸损坏，再用干净的镊子夹住滤纸，静置片刻，放入对应的称量瓶中，将洗涤液倒入放有新的并已恒重过的滤纸中过滤，冲洗烧杯三次以上并过滤。④将2张带有沉淀物的滤纸均放入对应的称量瓶中，置于干燥箱中105℃±2℃干燥≥45min，步骤同1.3.2，见表1。

表1 精密度试验结果

2 结果与讨论

2.1 样品准备

取得的样品要具有代表性。样品量要不超过样品瓶体积的3/4，目的是样品摇匀时不会因为人为操作误差造成样品流出样品瓶。石油产品性质及用途不同，样品粘度差别较大，样品预热温度根据样品特性适当选择，车用柴油的使用量也适当选择，确保样品和溶剂混合物搅拌时无明显阻力即可。根据环境温度及样品特性可在过滤过程中适当加热样品。

2.2 过滤洗涤

车用柴油的预热温度约为40℃，根据样品粘度及环境温度可适当提高预热温度，车用柴油加热时有挥发不会对结果造成影响。试验证明，洗涤时无需使用其他溶剂，滤纸烘干后无残留车用柴油的油斑。过滤洗涤尽可能快速操作，且操作时戴高温手套，于通风橱内进行。

3 精密度

选择新鲜润滑油、在用油及柴油按照试验方法，3人两平行分别连续测定6组试验，试验结果见表1，以质量百分数表示结果。由表1可见，不同样品连续测定的最大极差值为0.0003%，由此说明该方法测定油品中总污染物的精密度较高。

4 与国标GB/T3340方法对比

本文参考现行有效的EN12662：2014制定了GB/T33400-2016《中间馏分油、柴油以及脂肪酸甲酯中总污染物含量测定法》标准，给我国柴油产品质量升级提供技术性的支持。GB/T33400-2016标准要求过滤样品的滤膜材质为高保持力玻璃纤维，直径是47mm，公称孔径是0.7μm。滤膜的材质和孔径关系到试验结果的准确度，所以，一定要购买满足标准要求的滤膜。

5 结语

采用车用柴油代替甲苯等有机溶剂测定石油产品中的总污染物含量，试验过程充分洗涤滤纸的操作，试验所得结果的精密度和准确度均较高，完全满足GB/T33400-2016中重复性和再现性的要求。试验操作不使用有机溶剂，消除了甲苯等对操作人员及环境的危害。试验废液可以回收装置再利用。