直接测汞仪快速测定食品中总汞含量

陈丽丽

鸡西市检验检测中心 黑龙江鸡西 158100

汞是一种金属元素，俗称水银，在自然情况下，汞在大气、土壤、水中普遍存在，极易通过食物链进入人体。汞超标会危害人类的生殖和发育，导致皮肤损伤、失眠乏力、记忆力下降、情绪的变化，有致畸、致癌、致突变的危害。《GB2762-2017食品安全国家标准 食品中污染物限量》明确规定了汞的限量。

目前，国家标准食品中总汞测定通常采用冷原子吸收法、原子荧光光谱法以及双硫腙比色法，而这些检测方法，样品均需要处理，无论采用压力消解方法还是湿法消化样品，都需要大量硝酸、硫酸和高氯酸[1]。在消化过程中，这些酸在高温作用下产生大量的氮氧化物、二氧化硫和氯化物，对周边环境造成了污染，对实验人员健康构成了危害，且操作步骤繁琐，分析时间长，试剂用量大，消化温度难以控制，容易造成被测物损失，给分析结果带来一定的误差。利用直接测汞仪测定总汞，无需前处理，只需把样品置于样品舟中，可实现全自动直接进样方法快速、无试剂污染、灵敏度高、精密度好、回收率高等优点。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

DMA80直接测汞仪

氧气（99.99%）压力4bar

汞单元素溶液标准物质1mg/ml

重铬酸钾分析纯硝酸优级纯

Milli-Q Advantage A10超纯水机制备为无汞纯净水

1.2 实验方法

1.2.1 样品舟的前处理

采用将样品舟置于800℃高温炉灼烧1h，去除本底值，处理后样品舟，采用镊子取放。

1.2.2 样品检测

打开测汞仪主机和计算机电源，开启载气，启动操作软件，等待仪器运行稳定30分钟左右，仪器显示正常准备状态。在system系统中，点击start开始，用100μl水进行分析，直到其吸光度小于0.0030。准确称取样品0.1g于样品舟中，由自动进样器按程序依次进行样品检测，根据样品吸光度在标准曲线中求出汞含量。

1.2.3 标准曲线的配制

汞标准中间液：吸取1ml汞标液1mg/ml于100ml容量瓶中，用1%的硝酸，0.01%盐酸，0.01%重铬酸钾稀释定容。即10μg/ml。

分别吸取标准使用液1ng2ng5ng10ng20ng100μl于样品舟中，标准空白为1%的硝酸，0.01%盐酸，0.01%重铬酸钾。按样品测定步骤检测后，根据检测结果绘制标准曲线，建立线性方程。

2 实验讨论

2.1 分解时间的优化

为择优最佳分解时间，在分解温度不变的状况下，设定分解时间0.5min，1.0min，1.5min，2.0min，2.5min分别进行实验，结果说明，分解时间达到2.0min，结果较理想，因此最佳分解时间确定为2.0min，完全能满足实验的要求。

2.2 分解温度的筛选

为择优其最佳分解温度，固定分解时间为2.0min，设定分解温度分别为450℃，500℃，550℃，600℃，650℃，700℃，750℃，800℃，850℃，分别进行样品汞的检测，分解温度在800℃时，结果较理想。

3 实验结果

3.1 标准曲线的绘制

A=-0.00416678+0.6221873.Hg-0.00102399Hg2

精密度在仪器最佳实验条件下，连续进行6次5ngHg标液，结果表明RSD为0.6%。

3.2 回收率

按实验方法对奶粉、水、大米进行了测定，并进行了加标回收实验。

测定值 加标量 回收率（%）0.9444-0.9624 1ng 94.44-96.24 4.7123-4.9208 5ng 94.25%-98.42 19.978-20.2780 20ng 99.89-101.39

3.3 检出限

在仪器最佳实验条件下，连续进行20次空白试验，测得空白平均值为0.0022ng，标准差为0.004ng，本方法检出限为0.012ng。

3.4 样品测定结果

品名 样品数 结果范围μg/kg或μg/l生活饮用水 10 0.03-0.09奶粉 10 0.8-1.0大米 10 0.08-0.1

4 结语

DMA-80直接汞分析仪不需要对样品进行任何前处理，在5分钟内就可完成测定，国家标准食品中总汞测定通常采用冷原子吸收法、原子荧光光谱法、双硫腙比色法相比，避免了湿化学消解的繁琐和费时，具有准确度高，重现性好，稳定，操作简单快速的优点；样品从干燥分解到分析测定的全过程均在仪器中完成，自动化程度高，省时、省力，成本低；测定过程中产生的含汞废弃经重铬酸钾吸收液无害化处理后排放，对环境污染低，适合日常分析[2-3]。