卷烟滤棒载香凝胶配方设计及工艺优化

尹嵩，何屹，蔡持，李薇，邓杨(.四川三联新材料有限公司，四川 成都 6000； 2.四川中烟工业有限责任公司长城雪茄烟厂，四川 德阳 68400)

0 引言

随着人们对健康的重视，卷烟产品开始向低焦油、低烟碱和低有害成分方向发展，我国开始对卷烟的焦油、烟碱及CO量做出了限制。为应对更低有害物质的要求，保护消费者健康，卷烟技术工作者纷纷加大科研研究力度，向多方面开展卷烟减害研究，都取得了成果[1]。例如通过卷烟栽培技术获得焦油生成量低的品种[2]，在烟叶加工过程中去除大部分有害成分[3]，在烟叶中添加减害物质[4]，以及滤嘴中添加吸附性物质和优化滤嘴结构等[5-7]。可对有害物质的控制和剔除一定程度也减低了卷烟的香气量和消费者生理满足感。因此，必须对卷烟的香气做一定的补充，改善卷烟抽吸品质。目前卷烟加香方式采用烟丝加香和滤棒加香，载香凝胶是一种较为理想的滤棒加香载体，这一材料为混合了香精的相变型材料[8]。本研究以硬脂酸、聚乙二醇和苹果酸为载香凝胶基体设计载香凝胶，并对配方进行了设计和工艺优化，以期为载香凝胶的开发和生产应用起到一定指导作用。

1 材料和方法

1.1 材料、试剂和仪器

(1)材料和试剂。硬脂酸(临清市东兴油脂有限公司)；聚乙二醇PEG(江苏省海安石油化工厂)；苹果酸(山东鲁森生物科技有限公司)；薄荷香精(云南巴菰生物科技有限公司)。

(2)仪器。数显恒温水浴锅(HH-2，上海向帆仪器有限公司)；熔点管(O100MPC，上海科翼实验用品有限公司)；磁力搅拌器(FCH202-N，德国弗鲁克)；恒温恒湿箱(LS-GDH-1000Z，东莞市莱思测试设备有限公司)；恒速搅拌机(JB-60D，上海高致精密仪器有限公司)；温度计(PX-09H，广州市普析通仪器有限公司)；秒表(HS70W-1D，深圳市清索科技有限公司)。

1.2 方法

(1)载香凝胶工艺流程。将载香凝胶的原料分别按照试验配比要求进行称料，确保原料配比数据的准确性。设置水浴温度在60±5 ℃，待水浴温度加热到60 ℃，将分称好的基材原料分别加入溶胶罐内，待基材在罐体内预加热25 min后，打开溶胶罐的搅拌器进行搅拌。基材充分溶解并搅拌均匀后，更换溶胶罐夹层中的水，将水浴温度调低至55 ℃后，按照添加比例加入香精，搅拌至凝胶液和香精充分混合均匀。然后静置5 min后将载香凝胶香液灌装到铝箔盒内，将灌装好凝胶的铝箔盒封口，封口设备封口温度设置为160 ℃。封口完成后的铝箔密封盒，放置在冷却间冷却。环境温度控制在20 ℃，湿度控制在45%RH，凝胶冷却时间为30 min，备用。

(2)单因素及正交试验。对硬脂酸添加量、聚乙二醇添加量、苹果酸添加量和香精添加量进行单因素预试验。在单因素预试验结果的基础上，以载香凝胶的熔程、固化时间、香气评分为指标进行综合评价，采用L9(34)正交试验设计进行各种配方的正交试验。

(3)产品评定。①熔程评定。按照GB/T 14457.3—2008《香料 熔点测定法》相关规定进行测定。载香凝胶的熔程会影响滤棒添加工艺的温度控制，同时也影响烟气经过凝胶后凝胶的相变香气释放。设置熔程评定分值为30分，熔程在40～60 ℃范围内为满分，偏离越远得分越低。②固化时间评定。将65 ℃完全融化状态下的载香凝胶，在环境温度为22±2 ℃、湿度为45%±5%RH条件下，用内径为1.0±0.1 mm、壁厚0.10～0.15 mm、长约100 mm毛细管从吸取30±2 mm高度样品，并将其外壁擦拭干净，立即放置于洁净不锈钢托盘中，启动秒表开始计时，待毛细管内样品全部固化(均一、无气泡)时，停止计时，此时的时间为该样品的固化时间，精确至秒。固化时间对凝胶在滤棒中添加有重要影响，设置固化时间评定分值为30分，固化时间在30～50 s范围内为满分，偏离越远得分越低。③香气评定。在空气清新无杂气的评香室内，将凝胶样品放在洁净无嗅的玻璃杯烧杯中，65 ℃条件下完全融化后，让其参与评香的人进行评定。香气评定分值为40分，标准为香气纯正(36.0～40.0分)、香气较纯正(32.0～35.9分)、香气尚可(28.0～31.9分)、香气及格(24.0～27.9分)和香气不及格(24. 0分以下)。

(4)工艺优化。以正交试验配方设计为基础，将凝胶基材置于水浴锅中加热融化(最终融化温度 80±2 ℃)，加热过程中使用玻璃棒搅拌，待基材澄清透明后，置于 65 ℃水浴锅中保温，再将香精用玻璃棒缓慢引流到基材液中。设置搅拌0次、10次、100次和500次的相互对照。搅拌完成后置于环境温度20 ℃、湿度45%RH的封闭室内，冷却1h。打光观察载香凝胶混合均匀性。并对放置1 h、24 h、48 h和168 h的载香表面均一性进行观察。

2 结果与讨论

2.1 单因素试验及正交试验结果分析

根据单因素预试验，采用硬脂酸(A)添加量10份、20份、30份；聚乙二醇(B)添加量20份、35份、50份；苹果酸(C)添加量1份、3份、5份；香精(D)添加量20份、45份、70份，进行正交试验。载香凝胶最佳配方的正交试验结果如表1所示。

表1 载香凝胶最佳配方的正交试验

根据表1中R值的大小可以判断出配方设计中各因素对载香凝胶品质的影响大小顺序为：香精(D)添加量＞聚乙二醇(B)添加量＞苹果酸(C)添加量＞硬脂酸(A)添加量。正交试验中综合分值最高为实验号8，为94.1分。综合根据各因子Ki值的大小，确定最佳的配方参数为硬脂酸添加量30份、聚乙二醇添加量35份、苹果酸添加量1份、香精添加量35份。

2.2 工艺优化

(1)搅拌次数。为明确将香精添加到凝胶基材中事宜的搅拌次数，对正交试验所确定的最佳配方进行搅拌次数工艺优化，以凝胶均一性作为依据，进行试验。不同搅拌次数次数下的凝胶状态如图1所示。

图1 不同搅拌次数的凝胶状态

(2)静置时间。加香后的凝胶产品在用于滤棒加工前，常会有长时间静置储存的情况。为明确静置储存时，凝胶的产品稳定性变化，将加香后的凝胶搅拌100次后冷却，静置不同的时间，观察凝胶表面状态变化。静置1h后，凝胶液与香精已混合均匀且状态较好。B2静置24 h后表面均匀，凝胶液与香精依旧为均匀混合状态。B3静置72 h后表面略粗糙，上层凝胶液与香精状态出现变化，均匀性变差。B4静置168 h后表面斑驳，上层凝胶液与香精混合均匀性进一步变差。说明是凝胶基材和香精之间，经过长时间恒温静置后会出现分离现象，导致载香凝胶的均匀性变差，使得产品质量降低。这可能是由于在静置储存时，香精的高挥发性使得香精脱离凝胶基体，使得表面出现明显的斑驳观感。因此在载香凝胶材料的生产使用中，应在凝胶滤棒成型前24 h左右再将凝胶基体和香精混合，搅拌均匀。避免过早将凝胶基材和香精混合，导致在存储过程中产品稳定性发生变化。

3 结语

通过对载香凝胶的配方设计和优化，配方中各成分添加量对载香凝胶的产品质量影响程度为香精添加量＞聚乙二醇添加量＞苹果酸添加量＞硬脂酸添加量；基于本实验的设计，最佳的各组分添加量为：硬脂酸添加量30份、聚乙二醇添加量35份、苹果酸添加量1份、香精添加量35份；香精对载香凝胶产品的综合影响与香精添加量不呈正相关关系；将香精加入凝胶基材后需要搅拌100次以上，使得基材和香精充分混合，冷凝后的凝胶才能达到均匀的状态，加香后静置储藏时，会使得载香凝胶表面香精和基材分离，影响产品表面均一性，因此，尽可能将基材和香精单独存储，在使用前再进行混合。