基于亚甲蓝分光光度法测定水体中LAS含量的研究

邓展彤

（广州市环美机电检测技术有限公司，广东 广州 510000）

在水环境的治理和保护中，水质监测是前提和基础。水质监测的作用是对污染物种类进行区分，对浓度进行检测，对变化的状况进行分析。水的类型包括污染后的工业废水和没有污染的天然水。水质监测的主要内容是确定水质的标准和毒性的程度等，此外还进行流量和流速的测定、客观地评价水质。本文采用亚甲蓝分光光度法测定水中LAS的含量，对水环境保护和治理具有重要意义。

1 原理

主要是利用亚甲蓝分光光度法对水中LAS含量进行测定，该方法的原理是阳离子亚甲基与拉斯形成蓝盐，萃取物为有机相，色度与拉斯浓度成正比[1]。吸光度可用光谱仪法测定，以实现检测的目标。

2 实验

2.1 主要仪器和试剂

规格为250毫升的分液漏斗；721分光光度计；分析纯（CHCl3）；1 mol/L NaOH溶液；0.5 mol/L H2SO4溶液；2%酚酞指示剂溶液；10.0 mg/L直链烷基苯磺酸钠标准使用液：准确测量直链烷基苯磺酸钠标准储备溶液10.0 mL，浓度为100 mg/ L（中国计量研究所），定容为100 mL；亚甲基蓝溶液：50 g一水磷酸二氢盐溶于300 mL水中，缓慢加入浓硫酸6.7 mL，洗涤液：50 g一水磷酸二氢钠溶于300 mL水中，缓慢加入浓硫酸6.7 mL，体积达到1 000 mL；棉花脱酯（cl3萃取）。

2.2 样品分析步骤

在250毫升分液漏斗中放置100 mL水样，其指标剂采用酚酞，利用1 mol/L NaOH 和0.5 mol/L H2SO4两种溶液调试水样，直至调到中性，将亚甲基蓝溶液注入26 mL，摇匀之后加25 mL氯仿，用力摇晃30秒时间，让分液漏斗旋转以抖落掉残留在分液漏斗内壁的氯仿，然后把分层留下。将另外一只分液漏斗中放置45 mL洗涤液，把氯仿层放进其中，用力摇晃30秒。水分被脱酯化棉吸收后，在50 mL规格的容量瓶中放入氯仿层，再次使用氯仿洗涤液8 mL，同时加入氯仿达到标准线以上，用10 mm 比色碟测定样品在651 nm波长下的吸光度。

2.3 校准曲线

利用分液漏斗一组，进行直链烷基苯磺酸钠的配置，配置后的质量浓度分别为：160 μg/mL、140 μg/mL、120 μg/ mL、100 μg/mL、80.0 μg/mL、60.0 μg/mL、40.0 μg/mL、20.0 μg/ mL、0 mL的90毫升溶液，然后操作根据样品分析步骤进行，对吸光度进行测量，以直链烷基苯磺酸盐的含量扣除空白吸光度，进行校正曲线的绘制。

3 结果与讨论

3.1 校准曲线的配置方式

根据GB7494—1987规范中曲线校准的配置方式为：利用分液漏斗一组，分别加入水86 mL、88 mL、91 mL、93 mL、95 mL、97 mL、99 mL、100 mL，然后分别移入直链烷基苯磺酸钠标准使用液16.00 mL、14.00 mL、12.00 mL、10.00 mL、8.00 mL、6.00 mL、4.00 mL、2.00 mL、0 mL，然后充分摇匀。根据GB7494—1987规范中另外运行程序实施比色的分析，其余操作步骤进行分析比色，以直链烷基苯磺酸盐的含量扣除空白吸光度，进行校正曲线的绘制。本实验有效优化了曲线的配置方式，对比两种曲线配置方式，得出结果如表1。

表1 线性方程及相关系数r

结果表明，优化方法曲线的相关系数经过初步探讨稍优于国标法，优化方法曲线的相关系数在0.999 2～0.999 3之间，国标法曲线的相关系数在0.998 9～0.999 1之间。原因可能是用分液漏斗和加药筒测量大体积水时误差较大，而用100 ml容量瓶时，优化方法更准确，误差较小。斜率在0.005 26～0.005 27之间，截距在0.002～0.005之间。

3.2 萃取与洗涤次数

根据GB7494-1987中预处理样品的方式，需要进行三样品次萃取，还要进行三次洗涤，既费力又费时。因此，本实验有效地优化了样品的前处理方式，可以萃取样品一次、洗涤两次即可，样品的分析描述中已经介绍了操作过程。本文将两种样品的预处理方式进行比较分析对曲线相关系数和样品回收率的影响。

（1）首先分析以上两种预处理样品方式对曲线相关系数的影响。将国标方法和优化方法综合利用，通过三次处理样品，获得相应的三条标准曲线。R表示相关数可见表2。结果显示，比对两种方法的曲线相关系数，优化方法都大于国际方法，相关系数都超过0.999 5。究其原因，国际操作法操作程序复杂，萃取次数和洗涤次数都高于优化方法，产生误差的几率大[2]。

表2 两种样品前处理方法对曲线相关系数的影响

（2）其次是以上两种前处理样品的方法影响样品加标回收率的程度。

通过两种方式测定工厂的污水出口样品和现地河流样品，并进行三次分析，详细情况如表3所示。数据显示，两种方式的回收率都比较高，均在85%～110%之间，两种方式差异不大。

表3 两种样品前处理方法对样品加标回收率的影响

3.3 实验结果

曲线配置和样品处理按照优化后的方式和步骤，按照优化后的曲线配置方式和样品处理步骤，以直链烷基苯磺酸盐的含量扣除空白吸光度，进行校正曲线的绘制，得出的校正曲线为Y=0.005 22X+0.0021，关联系数为：r=0.9997；空白实验反复进行7次，对标准差S实施7次平行测定[3]。本实验以0.043 mg/ L的检出限，远远低于GB7497—1987标准规范的检出限；每个质量进行6次浓度测试，浓度指标为16.0 μg/mL、8.0 μg/ ml、4.05 μg/mL，其RSD范围为：2.1%～3.6%，0.8%～1.4%，2.3%～4.2%。

4 结论

本实验对亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的曲线配置方式和样品前处理方法进行优化改进，实验证明：进行优化后的方式具有时间短、操作方便的特点，在精密度、曲线系数、检出限等方面都可以符合国家的标准要求，为环境监测中快速、简便地测定水中阴离子表面活性剂提供了新的思路。