浅谈JJG1151-2018《液相色谱-原子荧光联用仪检定规程》的应用

王振 程耀 夏磊

一、概述

1、规程制定的背景

近年来随着国家对环境监测和食品安全的重视，液相色谱-原子荧光联用仪在各领域得到了广泛的应用。国内各大也都开发出了自主品牌的液相色谱-原子荧光联用仪。为保证仪器的测量准确性和一致性对液相色谱-原子荧光联用仪开展检定有很大的必要性。检定的技术依据就是检定规程。

2、根据国家市场监管总局和全国物理化学计量技术委员会关于国家计量检定规程制定计划的安排，中国计量科学研究院承担了JJG 1151-2018 《液相色谱-原子荧光联用仪》检定规程的起草经与仪器生产厂商，主要使用单位和计量检定部门的专家、学者反复讨论多次试验。该规程于2018年6月25由国家市场监管总局发布，于2018年9月25日实施。

二、检定项目的介绍

1、适用范围：本规程适用于液相色谱-原子荧光联用仪首次后续及使用中的检定。与常用的原子荧光不同液相色谱-原子荧光联用仪专门针对As（砷）、Hg（汞）、Se（硒）、Sb（锑）等元素形态分析需求设计的产品，配备了在线消解模块，并采用连续流动进样方式与液相泵进行无缝对接使用。既可做形态分析使用又可单独作为氢化法原子荧光光谱仪使用，结构简单，操作方便，转换灵活。

2、计量性能：仪器的计量性能包括液相系统，原子荧光系统。JJG 1151-2018与JJG 705-2014《液相色谱仪》和JJG 939-2009《原子荧光光度计》有很多相似地方也有不同之处如JJG 1151-2018《液相色谱-原子荧光联用仪》增加了对砷元素的形态分析。这是因为液相色谱-原子荧光联用仪专门针对食品和环境分析中汞、砷等元素不同形态的分析。

3、考虑到仪器的实际应用情况JJG 1151-2018液相色谱-原子荧光联用仪规定检定仪器用的标准物质是比较稳定的一甲基砷（MMA）、二甲基砷（DMA）、和五价砷（As（V））这三种标物对仪器进行计量检定。

4、根据实际使用要求的需要：JJG 1151-2018《液相色谱-原子荧光联用仪》规定定性重复性≤2%定量重复性≤5%，检出限一甲基砷≤0.7ng、二甲基砷≤0.7ng、和五价砷≤1.0ng。

三、检定方法的介绍

JJG 1151-2018中有很多项目和JJG 939-2009荧光的线性、线性误差和检出限相似。但仪器独特的性质又增加了液相泵系统的检定和不同形态下元素的检出限检定。

1、泵耐压和泵流量：液相色谱系统是液相色谱-原子荧光联用仪的主要组成部分泵的耐压和流量示值误差是将液体注入色谱柱后元素不同分离为不同形态的重要指标。对于泵耐压的检测是用纯水作为流动相，将流量设为0.2mL/min，压力平稳后保持10min看是否有泄漏。然后卸下色谱柱堵住泵出口是泵压达到90%看是否有泄漏。泵流量的检测是将流量分别设置为0.5mL/min、1.0mL/min、1.5mL/min用容量瓶接流下来的流动相然后用电子天平称重并计算。

2、仪器基线噪声和漂移：按照仪器的参考做样条件设置启动仪器后待机器稳定后记录30min的基线选取最大的抖动区域，去基线峰-峰值与初始值的比值为噪声，以30min能偏离起始点最大值为漂移。

3、仪器的最小检测量：由于常见的砷、汞等元素在食品环境中都以微量的形式存在所以要对仪器检测器的最小检出量进行检测，检测方法是用100μL的3.0ng/mLMMA、DMA、和As（V）标准混合溶液所得出的各组分信号峰的荧光强度值与进样情况下的样品出峰前1min的噪声相比用计算各形态的最小检测量。

4、线性的测量：由于液相色谱-原子荧光联用仪在每次样品测量前都需进行标准曲线的测量，而且标准曲线的好坏直接影响着接下来样品含量测量的准确程度所以需对仪器进行线性的测量，测量方法是配制MMA、DMA、和As（V）各组分含量为10ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、80ng/mL、100ng/mL混合溶液，每组标液测量三次取其平均值按照线性回归法求出各组曲线的工作曲线和相关系数，取最小的相关系数最为测量线性。

5、测量重复性：重复性最为仪器测量的一個重要指标决定着仪器测量的准确程度。测量方法为在测量仪器线性结束后保持仪器状态和参数对100ng/mL的混合标液进行重复7次测量分别对MMA、DMA、和As（V）的定性和定量重复性按照贝塞尔公式进行计算取最大的定性和定量重复性值为仪器测量重复性。

结束语

液相原子荧光连用仪作为食品和环境检测中一个重要的检测仪器在目前国内重金属污染情况比较严重，受能源化工和冶金工业的影响进入环境和食品中的汞、砷等重金属已经成为全球性污染物质而不同形态的砷、汞对于人体的毒性也不同因此液相-原子荧光联用仪社会的安全发挥重要的作用。JJG 1151-2018 《液相色谱-原子荧光联用仪检定规程》对于保证各大检测机构液相色谱-原子荧光联用仪的数据的准确性和可靠性也起着十分重要的作用。

第一作者简介：姓名：王振（1991.04.09～），性别：男，民族：汉，籍贯（陕西省西安市），单位（陕西国华现代测控技术有限公司），职称：助理工程师，学历：本科，（2015级学士）研究方向：应用化学。