土壤环境监测中现场采集与实验室分析控制

李 宝

（兵团生态环境局第五检测站，新疆 石河子 832000）

就土壤环境监测的质量控制来看，关键的质量控制点在于采样以及实验室分析控制上，而采样包含采点选择和现场采集两方面，做好这些关键环节的质量控制工作，能够有效提升土壤环境监测质量和水平，促进土壤环境监测取得理想效果。

1 土壤环境监测采样

1.1 合理选择采样点

针对具体的区域开展土壤质量环境监测工作，必须要全面掌握这一区域的相关资料和信息，这里的资料包括监测区域的地理资料，也包括监测区域的土壤资料、水文资料、地下水和地表水资料、水土资料、降水量资料、气候资料等等，要了解区域范围内的农业用地、工业用地以及其他用地信息，掌握区域的工业污染情况、污染成分、污染源、污染物排放数量等，还要全面了解地区居民的建筑用地以及人口健康情况，在掌握这些复杂多样的区域信息和资料内容后，为相应采样点划分和采样时间提供必要依据[1]。在掌握相关情况后，合理选择采样点，保证样本的代表性、全面性和选择的准确性。

其次，进行布点数量以及采样点位控制。在开展土壤环境监测质量控制中，采样布点以及样品数量需要根据等量原则以及随机性原则选择，也可以通过相应系统随机选择。考虑到土壤环境质量监测工作的样品采集对于前期采样、正式采样以及补充采样有重要影响，在涉及的监测区域面积不大的情况下，可以进行直接采样处理，结合土壤环境监测技术中的规范要求来对样品布点以及采样数量进行确定。要以具体的监测范围为标准，对于环境情况、监测要点、监测目的、周围环境复杂性等情况进行综合考虑后，进行合理的土壤采样点范围和数量的确定。在具体监测期间，需要根据监测任务要点以及精度和周围生态情况等影响因素，结合土地利用、土壤成分、污染类型等进行监测区域的有效划分，对于区域进行多项监测采样单位划分。要适当减少相同采样单元之间的差别性，增加不同采样单元之间的差别，减少不利因素出现的可能性，这样处理能够提升采样的代表性和效率[2]。

1.2 采样点选择原则

在具体的采样点的布置选择中，需要遵循几点基本原则：

第一，相应监测区域范围内出现严重水土流失的情况下，表面土壤受损严重，这一区域是不适合作为采样点的。

第二，农业用地土壤采样中，需要对不良地形进行远离，例如一些洼地和坡地等，最好选择平地以及土壤条件良好的位置作为采样点。工业用地土壤采样中，需要避免在水泥厚的区域采样，也要避免在工业生产车间等位置采样[3]。

第三，在道路周围进行土壤采样中，相应采样点应该与公路、铁路等相距150米为佳。

第四，在采样点选择中，需要和排水管道以及光缆管道等设施保持相应距离，避免对区域管道安全造成影响。

要确保土壤采样具有一定的代表性，应该按照上述几点原则进行采样，确保采样点的选择合理、有效。

1.3 采样质量控制

在进行现场勘查操作中，需要结合具体的采样要求进行采样。在采样过程中，要确保采样流程的规范性以及合理性，不管是采样数量还是位置的选择，都需要以采样计划为主，具体的采样方式、工具盒包装器械也需要满足相应要求。采样中要避免对样品的影响，在完成采样后，需要及时对样品进行封存保管。具体的现场采样质量控制要点有以下几方面：

第一，采样前期，需要结合具体监测目标来制定合理的采样计划，保证采样计划中相关内容能够有效落实，确保采样点选择合理，保证采样准确可靠，防止误差出现。

第二，相应采样操作人员应该持有土壤监测资质证书，对采样点的污染物以及土壤分类情况了然于胸。具备娴熟的操作技能，能够遵守土壤监测工作和技术规范，采样工作进行中需要至少两名专业采样人员。

第三，提前做好采样工具器材的检查，对于工具的器械优势进行把握，能够保证其完整性和整洁性，防止污染采集样品受到影响。

第四，在进行采样的操作中，需要佩戴好相关防护衣物。

第五，在采样中，需要对相关数据进行精准统计和记录，针对样品做好标识，保证标识的准确性。

第六，盛装样品的容器要确保清洁卫生，避免阳光直射。样品封存要确保密封效果，防止土壤和盛装容器之间产生化学反应。要是样品自身有挥发性和腐蚀性，需要使用广口瓶来盛装。如果样品中有易分解有机物，则需要在采集完成后及时将其放置在低温保存箱中，

第七，完成样品采集后，需要对操作情况进行记录，对样品标识情况进行全面检验，及时清点样品数量，查看是否存在遗漏[4]。

1.4 样品的流转控制

将采集好的样品运输到实验室中，进行保存，防止其受到影响。在样本装运前需要进行核对。在采样结束后，需要对样品标识、采样记录等进行登记核对，保证信息没有误差后才能装运。在运输中，要防止样品受损，对光线敏感的样品，应该做好遮光处理，低温保存。在运输中，对于有易挥发、易分解成分的样品，需要使用低温保存设备保存[5]。接下来的样品交接，需要专业工作人员来进行，核对信息无误后，才能够签收。

1.5 样品制备的质量控制

在对交接的样品进行实验室制备中，需要经历比较复杂的流程，尤其是对样品进行风干、粗磨或者是细磨的操作中，更需要注重质量控制。在样品制备中，要确保制备工作在专门的制样工作室内完成，要保证制样室中的磨样室和风干室的通风性和整洁性，对于制样也需要进行完整记录，在交接样品时需要双方签字确认。在制样室内，还需要配备相应的风干、研磨等设备，制样期间需要做好样品的详细标识，避免混淆。在制样中，需要严格遵守相应的操作规范。在完成制样后进行分装保管，需要保证工具整洁，避免制样被二次污染，也要防止混合工具使用情况的出现[6]。

2 实验室质量控制措施

在土壤环境监测中，实验室质量控制属于内部控制环节，这也是环境监测实验室对于质量的自我控制环节。实验室质量控制是衡量实验室工作人员对于质量测量的自我控制效率高低的重要手段，也是开展质量控制管理的重要组成部分。实验室质量控制的目的是对于监测人员的实验测量误差控制，保证测试结果的精准性，避免人为因素的影响。

2.1 精密度控制

进行精密度控制，需要使用特定分析程序，在受控情况下，对于均一样品测定结果的一致性进行控制，这种控制体现在分析方法和测量系统的随机误差方面，有平行性精密度、重复性精密度以及再现性精密度。进行精密度控制需要对于相应样品在各个项目分析中进行20%的平行样品分析，在有五个样品以下时，平行样品不能低于一个，这里的平行样包含明码平行样以及密码平行样。平行双样测定结果的误差要在合理范围内，在平行双样测定的合格率不到95%的时候，除了要对这一批样品进行重新测定外，还需要增加10-20%的平行样数量，直到平行双样测定合格率超过95%才算完成[7]。

2.2 准确度控制

在进行分析的时候，每批待测质控平行双样，在测定精密度合格的基础上，质控样测定值需要在质控样保证值范围内，不然就意味着测试无效，需要重新进行分析测定。在选择的项目没有标准物质或者是质控样品的情况下，可以借助加标回收试验来对检测的准确度进行检验。这里的加标率指的是在一批试样中，随机抽取10-20%的试样进行加标回收测定，样品数在不足10个的情况下，可以适当增加加标比率。在每批同类型试样操作中，加标试样不能少于一个。加标量需要根据被检测组分含量来确定，含量高的加入被测组分含量的0.5～1.0倍之间，含量低的加2～3倍之间，加标回收率需要保持在合理范围。

针对土壤环境监测中的必测项目，应制定精准度质控图，使用质控样的保证值以及标准偏差等，在95%的置信水平，按照相应要求绘制精准度质控图，进行质量自控的分析。在每批样品中，待质控样的测定值在中心线上下或者是警告线范围内的时候，则说明分析无异常，这样的样品测定结果准确可靠。要是测定值在控制线之外，则说明测定结果失控，结果不可信，需要对具体原因进行分析，在进行纠正后再重新测定[8]。要是测定值在上下警告线和控制线之间，表示分析结果可以接受，但是有失控的趋势，需要引起注意。

2.3 土壤标准样品

土壤标准样品是直接用来对土壤样品或者是模拟土壤样品制备的一种固态物质。就土壤标准样品的特点来看，这类样品具有一定的稳定性和可保存性，均匀性也比较理想。这类标准物质能够提升分析方法的标准化，促进校正以及标定分析测定仪器的可靠性，保证评价测定方法的准确度，提升测试人员的工作水平，保证监测质量，还能够实现实验室中相关数据的统一性。在进行土壤标准样品使用中，需要确保标样选择的合理性和准确性，对于标样的背景结构、组分、含量情况等进行把握。要是标样的化学性质和基本组成与样品存在较大的差异，由于基体干扰影响，会导致对土壤标样的检验标准性产生影响，可能导致系统出现误差[9]。

2.4 人员控制水平

在实验室质量控制中，相关监测工作人员的专业化水平对于监测质量也会产生很大影响，对此，实验室需要确保监测人员具备专业水平。结合中心实验室土壤监测工作量和人员情况，对各机构监测人员分批次进行培训，实行一对一、手把手、面对面带教。培训内容涉及个人防护、实验室消毒、样品接收及登记、试剂配制、土壤提取、扩增和产物分析、结果研判、结果报告、医疗废弃物处置等方面。带教老师要本着让学员规范掌握检测方法，最大限度地减少技术操作失误，提高监测结果准确率的原则，知无不言，言无不尽，进行认真细致地讲授。学员抱着不掌握技术誓不罢休的态度，在学习过程中带着问题学，不耻下问，主动上手操作，最大程度提高培训效率。经过培训，让相关实验室监测人员和操作人员全面掌握土壤监测技术和生物安全防护的知识，为实验室开展土壤监测工作奠定坚实的基础，提供有力的技术支撑。在培训中，可以围绕具体的监测注意事项和内容进行，例如，结合土壤中重金属AAS、ICP-MS常规监测分析方法及土壤湿法快速消解重金属原子光谱方法，分享样品前处理、仪器条件优化及各类背景干扰去除技术，选择以提高测量准确度的经验。通过培训提高试验人员的技能，进一步规范试验操作方法、试验仪器管理、确保试验数据的准确性，为公司培养出一批内外兼修的青年试验人员。通过案例讲解试验中遇到的重难点问题，并在实操中现场指导监测人员的操作。培训着眼于理论与实操相结合的方式，能够使试验人员对操作规范的掌握和运用能力有所增强，动手操作更加规范，专业素质明显提高。

为检验和提升实验室土壤采样团队对“土壤和地下水采样技术”的掌握情况，相关地区检测技术服务有限公司还可以组织实验室监测人员开展《土壤和地下水采样技能》培训、考试。考试采用纸质试卷的答题形式，要求实验室现场部全体员工均参加此次培训、考核。试题内容涉及“土壤和地下水采样”原理、实际操作、样品交接和保存、质量控制等方面。通过这样的实验室操作和检测技能考核的开展，旨在促进员工理论的学习并加强实操能力，提高员工在“土壤和地下水采样”方面的技能水平，为广大客户提供更优质的服务。

2.5 监测报告质量控制

在开展土壤环境监测中，监测报告是最后的环节，相应等级及监测结果通过报告的形式呈现出来，需要确保报告的严格审查，确保呈现的相关数据精准可靠。此外，需要完善相应的质量管理制度，确立责任制，对于报告需要进行逐级监测审核。在进行审核中，需要做好责任划分，避免出现相互推诿的情况。相关报告的编制中，需要专业人员操作，他们需要学习相关技能，具备一定的职业素养，避免人为误差导致的错误，减少报告中误差和疏漏问题的发生概率[10]。

3 总结

目前，土壤环境监测工作是我国国土治理和国家建设中的重要工作内容，受到的关注也在不断提升。土壤环境监测工作事关重大，不容忽视，也不容马虎。对此，在开展土壤监测工作中，需要结合相应的技术规范和标准，不断提升相关工作人员的质量控制意识，在控制工作中，要提升质量意识，做好必要的采样和实验室质量控制，减少误差和错误，提升土壤环境监测准确性，为国土质量监测工作的开展提供可靠的信息和数据支持。