控制和保证环境检测实验室分析工作质量的措施

2021-11-28 06:16祝利根
皮革制作与环保科技 2021年22期
关键词:样品实验室标准

祝利根

(衢州市江山生态环境监测站,浙江 衢州 324000)

环境质量控制与保障工作,对实验室分析工作影响大。如果无法保障质量,将不能达到预期质量目标。实验室负责分析环境监测质量管控问题,制定完整实施方案,并且遵循质量要求,建立一套高效的监测系统。质量控制,比较注重实验室分析工作存在的问题,分析内容包括绘制校准曲线、空白实验、平行双样与加标回收率。

1 环境检测实验室分析工作质量控制的必要性

环境检测实验室分析工作中,需注重工作质量控制与管理,以此提升环境监测水平,同时,降低环境检测结果的误差,使误差控制在合理范围内,减少超标问题,维护环境检测结果的精准性与可靠性。通过实验数据方式,可以准确反映出环境质量,使技术人员掌握污染问题,提出环境质量安全管控措施。开展环境检测工作时,注重监控实验室分析工作内容、检测流程,掌握检测数据[1]。维护数据信息可靠性、精确性,全面监督和管理环境监测工作,是保障实验室分析工作质量的重要前提。

2 环境检测实验室分析工作的质量管控内容

2.1 测定限、精密度

测定限,主要是测量定量范围的上限、下限。通常情况下,环境检测测定下限要求:保证测定误差满足标准,合理选择方法措施,定量测定物质最小浓度。在水质监测质量手册中,测定下限确定为3.3倍检出浓度。如果检测精密度要求高,则测定下限大于检出限越多。

2.2 检出限

检出限是一种衡量标准,将使用方法控制在标准范围内。提取零浓度样品,监测待测物质最小量、最小浓度。然而,在工程实践中多采用纯水代替零浓度样品。如果监测机构不同,则检出限估算方法差别大。实验分析期间,应用多估算方式分析。然而,当项目分析检出限差异较大时,则会影响数据统计结果[2]。

2.3 空白实验

在操作实践中,应用实验室纯水代替样品。遵循样品测量流程,实行空白实验,消除实验数据的不良影响,保障实验数据准确性。完成空白试验后,注重分析影响因素,避免影响实验结果。

2.4 平行双样

平行双样,是将同一样品划分为多份,并且放置在同种条件下观察。通过测定平行双样,可以反映出实验结果精密度,保证同一批结果的可靠性与精确性。分析样品子项目时,使用10%平行样品。

2.5 校准曲线

校准曲线,即待测物浓度、测量仪器指示量、响应量的关系。在应用期间,按照实际制作与应用方式划分,则为工作曲线、标准曲线。基于总体分析可知,绘制质控曲线,必须加大检验力度。检验内容涉及到线性、截距、斜率指标。值得一提的是,计算标准回归曲线时,不能超出线性规定范围。

2.6 注重方法比对

当样品一致时,应用不同分析法区别,技术差别多表现在仪器、样品、试剂应用方面。方法选择不同时,当结果比较接近,则实验室质量效果佳,可以确保实验结果可靠性。

2.7 实验室间比对、能力验证

在社会发展中,实验室间比对、能力验证指标已经成为重要管理措施,应用范围广。利用实验室间比对、能力验证指标,能够对实验室结果进行客观评价。检测设备运行期间,也可以提供准确的测量结果,及时发现潜在问题,提升数据可靠性与精准性。需要注意的是,实验室间比对、能力验证时,样品运输、储藏,应当满足标准要求,防止样品不同,加大实验结果误差。

3 环境检测实验室分析工作质量控制对策

3.1 密码加样分析方法

密码加样质控法,主要应用到专业质控机构中。在应用此种方法时,同时测定常规样品、标准样品。已知样品实际检测值,检测分析未知样品。当已知样品实际值核对无误,则检测数值标准的可靠性与正确性强。密码加样分析法,需要将标准物质添加到样品中,同时提交至专业质量检验人员分析。在分析结果中,添加加标回收率,全面反映出环境监测实验数据的准确性与精确度。

3.2 密码样品对比分析

对比分析密码样品,标准样品内部成分均匀,且特征值明显。特征值在标准置信区间,具备确定性优势。处于理想环境时,基本浓度与基本成分相似,与带检测样品均遵循检测标准。在检测分析中,将密码样品插入到待分析检测样品中,最后获得检测值,则满足标准样品的误差范围,获得样品分析结果与数据准确性高。

3.3 注重标准物质管理

标准物质,是实验室工作所应用的试剂。针对不同测试要求与项目,选择适宜的试剂,且实验试剂的质量规格明确。在配置标准试液时,使用标准试剂、优级纯,以分析纯标准试液为主。实验室标准物质,对试验数据准确性的影响大,只有确保标准试剂质量与准确性,才可以确保实验数据准确性。当标准物质质量不佳时,则其他实验室工作都无法发挥作用。所以,实验室质量管理中,必须注重标准物质管理。实验室标准物质,由专业人员管控,按照实验室库存采购物资。在物资采购时,选择标准计量单位批准授权的标准物。同时,注重标准物质流通工作,规范管理标准物质存放与存储。

3.4 实验室相互检查

实验室内结果相互检查,主要是在不同分析主体间开展,自控检查实验结果,也可以应用他控检查方法。当实际操作主体不同时,则会面临不同实验条件与环境,所以实验室内相互检查方法,可以避免系统性操作误差、习惯性操作误差,降低实验数据的不良影响。当实验室内不同分析主体获得相同的实验结果,则表明实验数据结果质量接受度高。当获取的实验数据结果不同时,则应当深入分析问题原因,重新检测实验样品,利用实验室内部检查、质量管理与控制,能够消除缺陷与问题。

3.5 实验室间操作性比对

环境检测机构在仪器设备配置、检测水平、人员配置中,存在较多不同标准与要求。实验室分析工作质量管控中,未深入分析影响因素,就会降低实验室间比对结果的准确性。在应用过程中,为了确保实验室间比对操作性,注重实验室硬件、软件设施校核,遵循核实结果,提出科学比对条件,同时制定标准化操作程序。只有遵循上述操作要求,才可以保证实验室测试条件优质性,确保实验比对结果科学性。外部专业人员定期考察实验室分析工作质量,采用密码标准样品方法方式考察,不仅可以检验实验室分析工作的能力,还可以检查实验室数据可比性[3]。

3.6 质量控制计划

通过实践调研可知,我国开展环境监测实验室分析工作质量控制与管理时控制手段方式单一,未按照实际情况制定全面计划方案。由于上述问题影响,则无法提升实验室分析工作质量。在样品采集时,制定任务通知单,准备试剂、设备、容器,同时明确采样点位、频次与方法;落实标准化要求,合理选择存储容器与方式,单独采集水样,标注样品编号,正确黏贴样品标签[4];样品送入实验室前,注重检查采样单、包装、容器编码、有效期等内容;分析水样时,应当制作空白试验,合理控制误差范围。

3.7 质控员职能

控制实验室分析工作质量时,质控员的影响非常大。通过调研可知,虽然实验室分析工作的质控员技术能力强,然而却没有发挥出职能作用。即使技术人员采用相同的仪器和方法,获得的实验结果也不同,因此要严格控制误差问题。在实验室分析工作中,质控员也应当参与到实际工作中,因质控员身份特殊,不仅承担操作角色,还要承担质量控制角色,因此会受到主观性影响,无法发挥出质控作用。当需要质控员处理具体问题时,则不能参与到前期分析工作中。实验室应当设置独立质控室,保障实验室分析工作质量,维护实验结果精准度。

3.8 能力验证

能力验证,属于实验室分析工作质量控制重点,会直接影响环境监测系统运行效益。采用能力验证方式,不仅可以考察实验室分析结果,还能够为设备提供测量依据。保证新检验方法有效性与可比性,有助于提升检测结果可靠性与准确性。能力验证中,设置标准化条件,比如实验室分析工作的数量、分析方法、结果评定等;注重存储和运输样品,落实标准化规范,避免产生交叉污染。

4 环境检测实验室分析工作质量控制实践

实践研究以地表水、地下水检测为例,实行地表水、地下水检测时,通过紫外分光光度法,测定石油类有机物,操作如下:使用玻璃瓶采样,添加盐酸物质,确保pH值小于2。当样品无法在24 h内完成测定,则应当冷藏存储,存储温度为0-4 ℃,于3 d内完成检测。实验分析中,建立标准曲线,回归曲线放线相关系数大于0.999。样品测定时,如果无法设置双向平行样,则使用实验室水代替空白样,添加盐酸,使pH值小于 2,与样品同步检测。每批样品均要进行空白试验,确保测试结果小于方法测定下限。在每一批次样品中,制作有证标准样品,将测定结果误差控制在保证值范围内[5]。

参与主管部门组织的能力验证项目,地表水总氮实验室能力考核,考核结果满意度高。参与省级市监局水中铜、镉含量检测能力验证,考核结果优秀。A、B地区开展实验室间比对监测,以综合废水中氨氮、化学需氧量比对为主,考核结果良好。通过实验室间比较,可以明确实验室检测、校准能力,优化完善实验室内部体系[6]。能力验证结果,准确判断实验室能力,同时评价实验室技术能力,维持国际间认可机构互认。为了提升检测能力,实验室在资源、能力许可下,参与检测相关能力验证活动。同时,实验室间比较能够扩大仪器与方法应用范围,合理应用新方法确认、过程控制、设备核查等方式。

5 结语

综上所述,开展环境实验室分析时,注重工作质量管控,确保试验结果准确性,不断加强环境管控效果。相关部门应当加大重视度,对于环境检测实验室分析问题,提出科学化质控保障措施,确保环境监测工作的高效化。

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