原子吸收分光光度计（火焰法）使用分析

平顶山市农产品质量监测中心 崔娟

原子吸收分光光度计即原子吸收光谱仪，是目前应用较广泛的一种光谱仪器，可应用于食品、农产品、医药卫生、环保、化工、地质等各个领域相关元素的微量分析和痕量分析，其主要原理为朗伯-比尔定律。即利用高温火焰或高温石墨炉，将样品中的元素加热原子化，利用基态原子对该元素的特征谱线的选择性吸收，对该元素进行定量测定，定量关系在一定浓度范围内符合朗伯-比尔定律，其吸收强度A与原子化程度成正比，而原子化程度与试液中被测元素的含量C成正比。即A=-lgI/Io=-lgT=KCL。

原子吸收分光光度计型号不同，结构也有区别，但大致都由4 个部分组成，即光源（提供待测元素的共振吸收光）、原子化器（将样品待测元素原子化，形成基态自由原子）、光学系统（形成稳定精细的单色光）和检测器（将检测到的光信号转换为电信号）。光源一般有锐线光源和连续光源，最常用为空心阴极灯（锐线光源）。原子化器最常用的原子化技术为火焰法和石墨炉法。光学系统由单色器和一系列透镜、反射镜及狭缝组成。检测器使用最成熟、最具代表性的则是光电倍增管。

一、光源

使用前确认待测元素，选择对应元素的空心阴极灯，进行灯的安装（更换），最好是在关机条件下进行，避免带电操作，保障仪器及人员安全。开机运行程序后在软件中点击光谱仪器图标，点击灯座进入界面确认灯的位置、灯元素类型等信息。原子吸收分光光度计灯架为8 只灯旋转灯架，使用时可根据需要在软件中设置各灯位置。建立分析方法后，选择光谱仪器图标，在数据来源中选择载入方法元素，并在预热灯位置选择所需要预热的灯（可不选），然后点设置点亮灯，在能量菜单下进行灯位置及自动增益控制的调节，然后点击转移到方法，点击关闭。如需对灯的性能进行查看，可点击能量扫描，进行能量扫描看灯能量是否稳定等。

二、波长校正

波长校正是指对整台仪器的波长进行校正，理论上仪器应每6 个月进行1 次波长校正。实际使用中可根据仪器情况而定。在光谱仪器图标中的光谱菜单下进行光谱扫描，若当寻峰结束后，寻峰结果的偏差过大（＞±0.3nm），可利用系统提供的波长校正功能对仪器的波长进行校正。波长校正需要安装上Pb 灯，按照系统提示进行，最后保存即可。

三、点火、雾化器优化及火焰自动优化

（一）点火

开机前先通气，打开乙炔气瓶总阀，调节气体减压阀使气体出口压力为0.1～0.15 MPa。打开氩气气瓶总阀，调节气体减压阀使出口压力为0.5 MPa 左右（动力气体），然后打开空气压缩机电源，调节气体出口压力为0.5 MPa 左右。开机后点击点火，进入火焰对话框，可进行测试空气和测试燃气，观察气体正常与否。

（二）雾化器优化

先建立铜的分析方法，并准备一瓶1 mg/kg 的铜标准溶液，火焰点燃后，点击手动优化。进入手动优化界面，在对话框内点击设置找到铜的谱线，将样品进样管插入清洗液并点击自动归零，然后点击开始，并将进样管插入1 mg/kg 的铜标准溶液中，松开雾化器内螺母，旋转外面的外螺母，逆时针旋转至吸光度降到最低或有气泡从进样管吹出，然后再逆时针旋转，观察吸光度变化。当吸光度A下降时再往回旋转调节，反复，直至吸光度接近最大值且相对稳定，然后锁紧内螺母，调好后点击停止，然后点击关闭退出对话框。

（三）火焰自动优化

测定不同元素，火焰燃烧比及燃烧头高度不同，如需对所测元素进行火焰自动优化，则点击对话框中的自动优化，点击自动归零。根据软件操作提示进行操作，仪器将进行燃烧比及燃烧头高度等的自动调节优化，优化完成后点击保存，进行保存优化结果，以便以后载入。点击接受值，将自动保存在方法中。以后只需调用方法即可，无须再进行火焰自动优化。

四、标准系列的配制

在具体样品测定时，合适的标准溶液系列或线性曲线浓度范围是准确得到样品元素含量的关键。在样品前处理时对样品元素含量进行合理估算（利用经验或仪器快速估算），选择合适的稀释倍数。

原子吸收分光光度计（火焰法）的使用涉及多个方面，需要在使用中不断探索、不断总结。仪器使用重在保养，使用过后按照要求关机并用仪器罩盖好，长期不使用的仪器最好14 d 开一下仪器，看看有没有报错，特别是“波长未定义”，火焰点火看看有没有报错，测试一下标液有没有吸光度。另外，可以半年使用1 次氩气吹扫光路（仪器软件功能操作），保证光路不受影响。