1Cr11Ni2W2MoV不锈钢氮化表面磨削黑点原因分析

田秦冠

（中国航发成都发动机有限公司，四川 成都 610503）

1Cr11Ni2W2MoV属于马氏体型热强不锈钢，其室温强度、持久极限以及蠕变极限均较高，尤其是韧性与抗氧化。为了提高表面耐磨性对材料进行渗氮，在对渗氮层表面进行磨削加工时候，磨削表面发现黑点，经分析得出，该黑点为磨削表面晶粒沿晶界开裂掉落所致。本文就该现象初步分析了黑点出现的原因。

1 试验与方法

本试验采用φ35的1Cr11Ni2W2MoV材料，首先将材料进行淬火回火后，车加工掉氧化层，再在尼萃斯氮化炉中对试样600℃保温渗氮。渗氮后采用线切割并制备金相试样，采用扫描电镜以及金相显微镜对氮化层组织进行观察，采用XRD洐射分析对材料物相进行检测。

2 试验结果

将氮化试样线切割然后进行金相组织观察，在试样抛光态下发现渗氮层近表层存在裂纹，该裂纹深度约0.05～0.08mm，金相下观察的裂纹形状见图1。对该试样经分析得出，渗氮层的金相组织符合要求，金相下在渗氮层及表面未发现白层以及晶界高氮化物。为了避免该裂纹为线切割、制样、磨样等过程所产生，我们进行了大量的制备金相试样的试验，从线切割参数、金相磨样参数等一系列过程进行改进仍然无法避免该裂纹产生。然后我们对未加工的氮化表面进行无损检测，也未发现有裂纹存在。后来，我们将材料氮化后先对氮化层表面磨削加工去除0.08mm后，再线切割制备金相试样，金相观察试样仍然会发现近表面存在裂纹，经过试样统计，此时裂纹较未进行表面磨削0.08mm试样的裂纹深度有减小的趋势。而且我们在制样过程中也发现，裂纹有延迟现象，也就是刚制备完的试样放一段时间后会产生新的裂纹，所以我们认定该裂纹是在制作试样的过程时产生的，不是试样本身所带的裂纹。

图1 金相下观察到的1Cr11Ni2W2MoV渗氮层近表面裂纹

为了验证晶材料粒度大小对氮化层表面裂纹的影响，试验采用了不同的晶粒度材料，从8级到4.5级，将试样经过淬火回火后进行渗氮，然后对渗层表面金相组织观察，大量试样统计的金相裂纹平均值结果表明，细晶材料氮化层表面的裂纹深度较粗晶粒材料有减小的趋势。

为了试验验证渗氮的氮势对氮化层金相组织裂纹深度的影响，我们降低氮势采用不同的氮势对材料进行渗氮，最小采用的氮势降低至Kn0.2，渗氮近表面金相组织观察仍然存在裂纹。但是，裂纹的深度也是随着氮势的降低而减小，而且裂纹数量也有相应减少。

对材料进行XRD衍射物相分析，检测结果见图2。其中淬火回火状态为试样1；淬回火后再对材料在氮化温度下保温为试样2；渗氮层分析为试样3。从检测结果中未发现明显的第二相存在，但是，对比1号和2号试样的衍射角度发现2号试样衍射角在增加，按照布拉格方程计算，也就是说，2号试样的晶格常数在减小。该材料淬火回火后组织通常为铁素体和碳化物，而该材料铁素体晶格常数的变化是因为在铁素体中固溶了一定Cr等金属元素，这些金属元素均是以置换式固溶体形式固溶于材料中，而且还由于碳原子的间隙固溶，所以该材料晶格常数与纯铁不同。从试样1的衍射计算得出，所有元素固溶的结果导致了铁素体晶格常数增大。而样2的晶格常数减小说明在渗氮温度保温时候材料析出了合金元素，而这些合金元素析出必然是以碳化物的形式析出，所以导致铁素体晶格常数变化。可是，由于碳化物在材料中的比例太小而超出了XRD对物相分析的分辨率，无法识别析出的碳化物，所以该材料的碳化物析出只能采用其他手段进行。陈棕霖、严隽民等人就采用俄歇电子能谱、透射电镜等方法分析了1Cr11Ni2W2MoV材料不同温度下回火时碳化物的析出，结果指出，该材料淬火后在580℃和600℃回火保温时候碳化物会在晶界聚集长大，甚至碳化物比650℃析出的还要粗大，在研究650～600℃重复回火后材料断口呈现出一定的脆性断裂方式，而原因就是600℃回火时候晶界富集了杂质元素和Cr元素。

图2 1Cr11Ni2W2MoV材料不同状态下的XRD衍射图谱

3 结果分析

由H-P关系可得在一定的范围内，细化晶粒能够增加材料的室温屈服以及抗拉强度，也就是在室温时候晶界可以强化材料，但是，如果在工艺过程中材料晶界析出了粗大的不连续的第二相，则会降低晶界强度，引发沿晶断裂方式。在渗氮时候氮原子首先是从晶界、位错等缺陷往材料里面扩散，当材料中氮的固溶度达到极限后，继续渗氮增加氮原子浓度就会在此处聚集并生成氮化物。

在渗氮时候，该材料碳化物也随着渗氮保温不断在晶界聚集长大，渗氮刚开始时氮原子较快的渗入材料基体，此时，碳化物还未长大。随着保温时间加长，渗氮深度逐渐增加，表层已经硬化的区域在继续渗氮保温时候，如果碳化物在晶界聚集长大就会在晶界处形成较大的应力集中。而如果碳化物在未渗氮硬化的区域析出，这种情况应力集中会因为材料塑性形变得以释放。在不同晶粒度材料氮化试验也显示，细晶材料由于晶粒度较小，能够有效减小应力集中，所以渗层金相观察产生的裂纹深度就会有减小的趋势。

所以在渗氮过程中氮、碳化物在晶界的析出棸集长大，从而产生了应力集中并与后续氮化层磨削加工应力叠加从而产生了沿晶断裂、晶粒掉落现象，这也就是我们在生产中裸眼观察到的黑点现象或者氮化试样金相磨削近表层出现裂纹的原因。

4 结语

1Cr11Ni2W2MoV材料氮化表面磨削黑点及金相组织裂纹原因，是材料渗氮保温时在晶界聚集长大的碳化物、氮化物等第二相所致，该第二相沿晶界析出破坏了晶界强度并且在晶界形成了应力集中，使随后氮化层表面磨削或金相磨样时产生沿晶裂纹，从而导致的晶粒掉落现像。