富硒碘盐中碘含量测定

◎ 徐 瑶，任 怡，邢 辽，张念喆

（陕西省产品质量监督检验研究院 农副食品所，陕西 西安 710048）

食盐是人们日常生活中不可缺少的调味品，为满足消费者的需求，企业研制了多种新型调味盐[1]。目前，市场上的新型调味盐的品种主要有低钠盐、富硒盐、钙盐和竹盐等，这些新型调味盐是通过添加营养强化剂、调味辅料或经特殊工艺加工制得的食盐[2]。富硒碘盐通过添加富硒平菇粉，不仅增加了食用盐的风味，还可以提高机体免疫功能，延缓衰老。

碘是人体必不可少的微量元素，在维持人体新陈代谢过程中起着极为重要的作用[3-4]。人体中的碘主要是从饮食中进行补充。目前，加碘食盐是人体获得碘的主要途径，强化碘食用盐碘含量应符合《食品安全国家标准 食用盐碘含量》（GB 26878—2011）的规定，在食用盐中加入碘强化剂后，碘盐中碘含量的平均水平（以碘元素计）为20～30 mg·kg-1。因此，碘盐中碘含量的准确测定是保证碘盐质量安全的基础，碘含量测定采用《制盐工业通用试验方法 碘的测定》（GB/T 13025.7—2012）中的直接滴定法和氧化还原法滴定法，但对于新型调味盐测定存在平行性不好、结果偏低等影响，本研究探讨富硒碘盐碘含量滴定方法，有利于食盐中碘的准确测定，确保碘盐质量安全。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

富硒碘盐，超市购买；次氯酸钠，天津市富宇精细化工有限公司；草酸，天津市科密欧化学试剂有限公司；磷酸，国药集团化学试剂有限公司；硫代硫酸钠标准物质，0.098 81mol·L-1，上海市计量测试技术研究院，批号为210927，证书编号为H2109272/078；碘化钾，广东省化学试剂工程技术研究开发中心。

1.2 仪器与设备

BS323S电子天平，赛多利斯科学仪器有限公司；UV-1100紫外可见分光光度计，上海美谱达仪器有限公司。

1.3 试验方法

1.3.1 样品制备

碘盐：将样品充分摇匀，分别经过以下处理[5]。

（1）将样品置于封样袋中混合均匀直接称样。

（2）将样品置于高速粉碎机中，3 500 r·min-1粉碎5 min，过80目筛。

（3）称取样品40.00 g，用水溶解定容至200 mL，过滤后取滤液50 mL。

1.3.2 碘含量测定

参照《制盐工业通用试验方法 碘的测定》（GB/T 13025.7—2012）中的氧化还原滴定法，将经1.3.1处理的样品反复颠倒数次混合均匀，称取样品10.00 g，置于250 mL碘量瓶中，加入50 mL水溶解，依次加入2 mL草酸-磷酸混合溶液，1 mL次氯酸钠（有效氯浓度3%）溶液，用蒸馏水冲洗瓶壁，放入玻璃珠4～5粒，置于在电热板加热至溶液刚沸腾立即取下，水浴冷却至30 ℃以下。加5 mL 50 g·L-1碘化钾溶液，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准溶液（0.019 76 mol·L-1）滴定至浅黄色，加入1 mL淀粉指示剂，继续滴加至蓝色刚消失即为终点，同时做试剂空白[6]。

样品中碘含量质量分数W的计算公式如下：

式（1）中：W为碘含量质量分数，mg·kg-1；C为硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol·L-1；m为样品质量，g；V为消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL。

1.3.3 次氯酸钠有效氯浓度对碘测定影响

以碘含量为考察指标，分别配制有效氯浓度为1%、2%、3%、4%和5%的次氯酸钠溶液，按照1.3.2方法，测定富硒碘盐中碘含量。

2 结果与分析

2.1 不同处理方法对碘盐中碘含量测定的影响

采集市售20款碘盐（其中4种富硒碘盐和15款其他碘盐），分别按照1.3.1方法制备样品，按照1.3.2方法测定碘含量，数据取3次测定的平均值。由表1可知，市售20款碘盐经1.3.1（2）和1.3.1（3）2种方法处理后，碘含量均符合国家标准（18～33 mg·kg-1）。

表1 碘含量测定结果表

4号加碘富硒盐经粉碎过筛和加大取样量处理后，碘含量显著高于按《制盐工业通用试验方法 碘的测定》（GB/T 13025.7—2012）方法直接取样测定的碘含量，这主要是因为4号样品中加入富硒平菇粉，导致样品混合不均匀，样品溶解后液面有一层细粉，碘测定平行性不理想。因此加大取样量并经过滤处理，使得取样更加均匀，测定碘含量高。

其他碘盐样品经过处理后测定的碘含量与国标方法接近，由表2方差分析可知，P＞0.05，两者没有显著性差异。因此样品经过1.3.1（2）和1.3.1（3）两种方法处理后不会影响样品中碘含量的测定，添加营养强化剂、调味辅料等新型调味盐存在碘混合不匀，通过粉碎过筛和增大取样量，可以提高食盐中碘含量测定的准确度。

表2 方差分析表

2.2 次氯酸钠有效氯浓度对碘测定影响

次氯酸钠有效氯浓度对富硒碘盐碘含量测定的影响如图1所示。随着有效氯浓度的增大，碘含量测定值增大。次氯酸钠有效氯浓度从1%增加到3%，碘含量测定值从 18.3 mg·kg-1增加到 28.4 mg·kg-1，继续增加有效氯浓度，碘含量测定值变化不显著。因此，选定次氯酸钠有效氯浓度3%。

次氯酸钠为淡黄色液体，见光易分解，在使用的过程中应避光保存。次氯酸钠有效氯浓度直接影响食盐中碘含量测定的准确度，每次测定时均应标定次氯酸钠的有效氯浓度，根据需要配制有效氯浓度为3%的次氯酸钠。

3 结论

参照国标《制盐工业通用试验方法 碘的测定》（GB/T 13025.7—2012）检测富硒碘盐中的碘，检测结果远低于实际水平。将加入富硒平菇粉的富硒碘盐经过粉碎过筛和增大取样量处理，碘含量测定结果显著高于国标方法，且平行性好。其他样品经3种不同制样方法取样后，碘含量测定值与国标方法无显著性差异。样品经过处理后取样更加均匀，测定准确度高，很好地解决了国标对于添加营养强化剂、调味辅料等新型调味盐碘测定时存在的缺陷，该方法适用于碘盐中碘含量的测定。