氘化铝锂的合成

车瀛照

（天津市道福化工新技术开发有限公司，天津 300193）

本品是一种特殊的精细化工产品，随着我国经济的快速发展， 对本品的需求量日益增加，我们在我国首先开发了这种产品。 氘是氢的同位素，氘化铝锂的合成，进一步发展了我国的同位素化学。

1 合成工艺

1.1 由氘气和金属锂在一定温度下反应，合成氘化锂2Li+D2→2LiD

反应必须在较高的温度下进行。 （实验数据详见表1）

表1 氘化锂合成

操作步骤：准确称取100g 金属锂，放入反应舟中，再把反应舟放置到反应装置中，密封，插好热电偶，调好温控仪，对反应装置减压抽真空，抽真空后，通入氩气，再抽真空，再通入氩气，如此反复三次，开始升温。 当温度达到650℃，改通入氘气代替通入氩气，逐步梯度升温，设定温度依次 为660℃、680℃、690℃、695℃、700℃、710℃、720℃、730℃，当反应结束后，不再出现吸氘现象，反应尾气大量冒泡， 氘气出来。 再继续恒温30min，断电，停止加热。

反应温度是影响本反应的一个十分重要的因素，但反应温度为660℃时，反应可以进行，但速度很慢，在反应温度为690℃时，反应可以较快的进行，但进行的不彻底。 金属锂的质量，即纯度为99.9%以上，氘气的质量，纯度99.99%，同位素丰度为99.8%以上。

1.2 合成氘化铝锂

反应原理：由氘化锂和无水三氯化铝在乙醚中反应，生产氘化铝锂。

反应在流的乙醚中和常压下进行。 （实验数据详见表2）

因为生长痛拥有典型的临床特点，2/3的儿童有反复双下肢间歇性疼，尤其以胫骨（小腿骨头）、膝关节及周边部位较重。所谓的间歇性指有一定的周期性，各个报道不尽相同，周期为几天至几个月不等，而一些严重的病例可能每天都会发生。

表2表明：1）原料氘化锂投料量确定后，三氯化铝必须比理论值不足量5%左右， 才能保证反应完全。 2）溶剂乙醚应在550mL 左右，太少了对收率有一定影响。

表2 氘化铝锂的合成

2 检测方法

2.1 氘化锂纯度的测定

氘化锂纯度的测定根据活性氘含量的测定，经计算而得出。

其原理是根据氘化锂可与水反应放出氘气，测定氘的含量而得出。

式中V1：样品未与水反应前体系中气体的总体积mL

V2: 样品与水反应后体系中的气体总体积mL

Pt:测定时环境的大气压Pa

P水：测定时环境温度下的水的饱和蒸气压Pa

T0：标准状态下的温度373k

Tt：测定时体系温度（273+室温）k

P0：标准状态下的气体压力1013.2472Pa

W：样品的重量g

22400：常数，1g 分子任何气体在标准状态下的体积

9：氘化锂的相对分子质量

操作步骤：

1）取一干燥洁净的锥形瓶在万分之一分析天平中准确称重（精确到万分之一）。

2）取0.3g 的样品放到锥形瓶中，加盖塞严，准确称重（精确到万分之一）。

3）将水和二氧六环的混合液（水∶二氧六环=4∶6）加入到恒压漏斗中。

4）将恒压漏斗与装有样品的锥形瓶及气体恒压容量测定仪连接成为封闭体系。

5）将恒压器与刻度管的水位对平，准确记下各刻度中的mL 数

6）将装有样品的锥形瓶放置在冰水浴中。

7）将恒压漏斗中的水和二氧六环混合液加到锥形瓶的样品上，并注意观察刻度管水位变化。

8）样品与水反应完毕后在冰水浴中静置15min，然后在常温下静置30min。

9)把恒压器与刻度管的水位对平，准确记下各刻度管中的mL 数。

10)将反应后刻度管的体积减去反应前的体积即为氘化锂与水反应放出的气体体积。

2.2 氘化铝锂纯度的测定

氘化铝锂所需要测定的是活性氘含量的测定。

其原理是根据氘化铝锂可与水反应放出氘气，因此可根据样品与水反应后放出气体体积来计算样品的活性氘含量。

计算公式：

式中的符号及操作步骤与氘化锂相同。