泊洛沙姆188中乙二醇、二甘醇、三甘醇分析方法验证

邵长冰 赵海霞 喻振 杨芹

摘要：目的 确认本方法适合于泊洛沙姆188中乙二醇、二甘醇、三甘醇的检测要求;方法 采用气相色谱法，对样本进行检测并对检测结果进行分析;结果 乙二醇、二甘醇、三甘醇线性关系理想范围为4-12μg/ml，样本的平均回收率约为110%，RSD不超过4%;结论 在用于泊洛沙姆188中乙二醇、二甘醇、三甘醇的检测时，气相色谱法操作简便、灵敏度高、重现性好、回收率高等优势，能够满足实验要求。

关键词：气相色谱法;泊洛沙姆188;乙二醇、二甘醇、三甘醇;残留溶剂

【中图分类号】 G644.5 【文献标识码】 A      【文章编号】2107-2306（2022）13--01

1材料与方法：

1.1仪器

本次实验采用美国安捷伦公司所生产的7890B气相色谱仪，其配备有火焰离子化检测器（FID）、德国梅特勒XS105DU型精密分析天平。

1.2试剂

国药集团化学试剂有限公司生产的乙二醇、二甘醇、三甘醇和1，3-丁二醇，默克公司生产的乙醇，巴斯夫公司生产的泊洛沙姆188。

1.3.方法

1.3.1色谱条件[1][3][4]

色谱柱：VF-17ms（30m×0.53mm，1.0μm）或极性相当的色谱柱进样口温度：270℃，检测器温度：290℃，载气：氮气分流比：5：1，流速：6ml/min;进样量：1μl色谱柱温度：起始温度60℃，维持5分钟，以每分钟10℃的速率升至100℃，再以每分钟4℃的速率升至170℃，最后以每分钟30℃的速率升至290℃，维持30分钟。

1.3.2供试品溶液

内标溶液  取1，3-丁二醇适量，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液取本品1.0g，精密称定，置10ml量瓶中，精密加内标溶液1ml，用乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

1.3.3对照品溶液

另取乙二醇、二甘醇与三甘醇适量，精密称定，用乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中各含0.1mg的混合溶液，精密量取1ml，置10ml量瓶中，精密加内标溶液1ml，用乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

2 结果[2][5]

2.1专属性

空白溶液  精密量取内标溶液1ml置10ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，作为空白溶液。

取空白溶液1μl，注入色谱仪，记录色谱图;取乙二醇适量，置进样小瓶中，加入适量乙醇稀释，摇匀，取1μl注入色谱仪，记录色谱图;取二甘醇适量，置进样小瓶中，加入适量乙醇稀释，摇匀，取1μl注入色谱仪，记录色谱图;取三甘醇适量，置进样小瓶中，加入适量乙醇稀释，摇匀，取1μl注入色谱仪，记录色谱图;取1，3-丁二醇适量，置进样小瓶中，加入适量乙醇稀释，摇匀，取1μl注入色谱仪，记录色谱图;取对照品溶液1μl，注入色谱仪，记录色谱图。空白溶液不干扰本品的检测，各溶剂单独进样保留时间与对照品溶液各峰保留时间一致。

2.2 耐用性

对柱初温（60±2℃）、载气流速（6.0±0.3ml/min）、程升速率的微小改变（10±2℃/min，4±1℃/min）条件下，对照品溶液进样后，对照品溶液中各溶剂峰之间的最小分离度均大于19，具体数据见表1。

2.3 检测限与定量限

取乙二醇、二甘醇、三甘醇适量，加内标溶液1.0ml，在溶解、稀释定容后，对其检测限和定量限进行分析，检测结果见下表2。

2.4 线性

分别配制为乙二醇、二甘醇、三甘醇浓度均为4μg/ml、6μg/ml、8μg/ml、10μg/ml和12μg/ml的对照品溶液，取1μl注入色谱仪，记录色谱图，以峰面积对相应浓度绘制标准曲线，检测结果见表3，在4-12μg/ml范围内，线性关系良好。

2.5 精密度

取对照品溶液重复进样6次，乙二醇RSD为1.64%，二甘醇RSD为1.99%，三甘醇RSD为1.56%，平行配制6份供试品溶液，乙二醇、二甘醇、三甘醇均未检出（<检测限），精密度良好。

2.6 准确度

对照品贮备液  取乙二醇、二甘醇与三甘醇适量，精密称定，用乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中各含0.1mg的混合溶液。

80%回收率溶液  取本品1g，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加入对照品贮备液0.8ml，加乙醇稀释至刻度，摇匀，平行配制3份。

100%回收率溶液  取本品1g，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加入对照品贮备液1.0ml，加乙醇稀释至刻度，摇匀，平行配制3份。

120%回收率溶液  取本品1g，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加入对照品贮备液1.2ml，加乙醇稀释至刻度，摇匀，平行配制3份。

分别取对照品溶液，供试品溶液，回收率溶液注入液相色谱仪，结果可见其具有着良好的回收率，平均回收率在109.2%-110.8%之间，见表。

3结论

通过对专属性、耐用性、检测限与定量限、线性、精密度及回收率的验证，确认此方法可以准确、可靠的检测泊洛沙姆188中乙二醇、二甘醇、三甘醇含量。

参考文献：

[1].国家药典委员会.中国药典2020版四部0521气相色谱法，2020

[2].人用药品技术要求国际协调理事会.ICHQ2分析方法验证，2016

[3].美国药典委员会.美国药典USP42，2018

[4].国家药典委员会.中国药典2020版四部0861残留溶剂测定法，2020

[5].国家药典委员会.中国药典2020版四部9101分析方法验证指導原则，2020