电容式谷物水分测定仪的校验及影响因素分析

王 涛 ，张 晔

（1.中央储备粮泰安直属库有限公司， 山东 泰安 271000；2.泰安市计量科学研究所， 山东 泰安 271000）

粮食水分是粮食的重要质量指标。在粮食收购、日常保管、出入库过程中，粮食水分的测定对判断粮食是否达到收购标准、粮食是否达到安全水分、粮食损耗是否合理有非常重要的意义。粮食水分的测定有很多种方法，其中最为准确的是105 ℃恒重法，但其存在着耗时长、工作效率低等缺点，不能满足实际工作的需要[1]。

电容式谷物水分测定仪操作简单、体积较小、相对准确，逐渐被大家所认可，成为粮食收购、保管及出入库过程中必不可少的水分测定仪器。在粮食出入库过程中，电容式谷物水分测定仪一般放置在现场使用，收购季节温度高、湿度大、粉尘多、无标准操作台等因素容易导致水分仪的测量结果偏差较大，因此要对水分仪进行定期的校验，以最大限度地保证测量结果的准确性[2]。目前使用较多的是KETTPM-8188-A型谷物水分测定仪，本研究以玉米样品进行校验，通过对误差和不确定度的分析，提出正确的校验方法，总结引起校验误差的几个因素及应对措施。

1 仪器及测量原理

1.1 仪器

名称：KETTPM-8188-A型谷物水分测定仪；测量方式：高频电容式（50 MHz）；测量对象：小麦、玉米、大豆、稻谷等14个品种；测量范围：1%～40%（因样品种类而异）；样品容量：240 mL；使用温度范围：0～40 ℃；精度：干燥法的标准误差为0.5%以下（水分低于20%的全部样品）；校正功能：重量（内置电子天平）、温度（热敏电阻）；其他功能：计数平均值、电源自动关闭、数码显示（LCD）；电源：电池1.5 V（5#碱性电池）×4；尺寸：125 mm×205 mm×215 mm；重量：1.3 kg。

1.2 测量原理

电容器（传感器）的电容量跟组成它的导体大小、形状、两导体间相对位置及两导体间的电介质有关，把电介质放入电场中，就出现电介质的极化现象，使原有电场强度减弱，被减弱后的电场强度和原电场强度的比叫做电介质的介电常数。粮食作为一种电介质，当放入电容器时，电容量的数值取决于该粮食的介电常数，而粮食的介电常数随水分的高低而变化。根据电容原理C=Q/U(电容大小等于电量除以电压)，就可间接得出电容与水分的对应关系，从而测定粮食水分。

2 校验仪器及样品制备

2.1 校验仪器

ME204电子天平型：梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司，测量范围0.01 mg～220 g，准确度等级I 级。

101-0 A型电热恒温干燥箱：天津市泰斯特仪器有限公司，测量范围10～250 ℃，105 ℃时温度偏差值≤1 ℃、温度波动度≤0.5 ℃、温度均匀度≤2 ℃。

2.2 样品制备

按照《电容法和电阻法谷物水分测定仪》（JJG 891—2019）附录B 谷物样品的制备方法，制备玉米样品3份，分别为样品A、样品B、样品C。

3 校验方法

3.1 水分仪实测水分

电容式谷物水分测定仪实测水分记录见表1。

表1 实测水分记录

3.2 水分仪示值误差分析

测量结果的好坏通常的衡量标准是误差，能表现每个或某个测量值的质量，是测量的一个短期参数。示值误差计算公式：

式中：Δ为仪器的示值误差；为水分仪测量平均值，%； 为样品实际含水率，%。

按照《电容法和电阻法谷物水分测定仪》（JJG 891—2019）附录C谷物样品含水率的测定方法，精确测得A、B、C三份样品的实际含水量分别为11.7%、14.1%、17.5%。根据式（1），得ΔMA=同理求得ΔMB= 0.05、ΔMC= -0.03。符合《电容法和电阻法谷物水分测定仪》（JJG 891—2019）表1 水分仪计量性能要求。

3.3 不确定度分析

测量不确定度可以理解为测量结果的可信程度或不确定程度，用于表征合理地赋予被测量之值的分散性，它是与测量值相关联的一个重要参数[3]。不确定度越小，证明测量结果越稳定、越趋近于真值，测量值的可用性越大。谷物水分测定仪的不确定度主要来源于水分仪示值误差以及恒重法、标准器、水分损失等输入量引起的不确定度。

3.3.1 水分仪示值的不确定度

单次标准差公式：

式中：Mi为每次实测水分值，%；为n次测量的平均值；n为测量次数；S为测得值的实验标准偏差。

由式（2）可得样品A、样品B、样品C 3个样品的单次实验标准差分别为0.087%、0.085%、0.105%。合并样本标准差为：

因此，测量重复性产生的标准不确定度：

3.3.2 输入量Ms的标准不确定度

（1） 恒重法确定Ms时的测量重复性引入的测量不确定度：3个样品各取3份试样，每个试样分别测10次，测出样品的实际含水量，计算得出单次实验标准差，分别为 0.083%、0.042%、0.042%、0.054%、0.085%、0.081%、0.108%、0.102%、0.052%、0.086%；合并样本标准差Sp=0.073%。实际测量中，连续3次在重复性条件下测量结果的算术平均值作为该点的Ms值，由测量重复性产生的标准不确定度为：

（2） 标准器引入的标准不确定度：ME204电子天平最大允许误差为±0.001 0 g，可认为区间半宽a= 0.001 0 g，为均匀分布，包含因子一般所取试样3 g左右，其相对不确定度u(Ms2)：

（3） 水分损失引入的不确定度：按要求试样烘至前后两次质量差不超过0.004 g即为恒重，可认为a=0.004 g，按均匀分布。3 g重的试样引入的不确定度u(Ms3)：

（4） 合并标准不确定度：测量列重复性引入的标准不确定度u(Ms1)、标注器引入的标准不确定度u(Ms2)、水分损失引入的标准不确定度u(Ms3) 三者之间相互孤立，或存在弱相关，故由方和根确定u(Ms)。

3.3.3 合成标准不确定度的计算

（1） 灵敏系数：对ΔM = M-MS求偏导，得灵敏系数：

（2） 合成不确定度：

3.3.4 扩展不确定度的计算

取包含因子k =2，扩展不确定度为U =0.081%×2=0.16% (k =2)。

3.3.5 校验结论

对KETTPM-8188-A型谷物水分测定仪进行测量不确定度验证，采用比对法进行验证，即使用本计量检定装置对检定同一台水分测定仪的数据其他机构的计量检定数据进行比较。各实验室校准结果见表2。

表2 各实验室校准结果

4 校验准确性的影响因素及措施

在电容式谷物水分测定仪的使用过程中，有很多因素影响测量数据的准确性，包括粮食的种类、杂质、硬度、不完善粒、均匀性以及使用环境、使用人员的差异等。即使是同一份粮食也会出现不同的测量值。为保证测量值的准确性，必须在仪器的使用过程中定期进行校验，在校验过程中充分注意校验结果的影响因素，采取措施减小影响因素对校验结果的影响[4]。

4.1 校验仪器

校验使用的仪器是影响校验准确性的一个主要因素，仪器的精确度、测量范围以及使用方法作为主客观要素起到关键性的作用。

4.1.1 水分仪

仪器必须放平，及时进行零点调整，勿轻易移动或振动仪器。在水分仪的使用过程中，对电容值影响较大的是样品温度。为使温度传感器的测量误差减小，可以通过用水分仪样品杯反复装倒样品的方式做好温度补偿。水分仪示值波动性、读数偏移、零点漂移、分辨率等可以通过重复测量求平均值的方法尽量保证准确性[5]。

4.1.2 天平

首先天平要调整水平，天平在称量样品前预热至少30 min，充分运用天平的校准功能，使用砝码进行校验，可以更换不同量程的砝码进行重复测试直至符合要求。天平最大称量满足样品要求，实际使用中至少不能小于100 g；天平实际分度值按照《电容法和电阻法谷物水分测定仪》（JJ G891—2019）的要求不应大于0.1 mg。

4.1.3 电热恒温干燥箱

电热恒温干燥箱是样品烘干的常用仪器，在水分仪的校验过程中起到干燥的作用，应当依据《环境试验设备温度、湿度参数校准规范》（JJF 1101—2019）进行校准，在105 ℃时达到以下要求方可使用：温度偏差值≤1 ℃、温度波动度≤0.5 ℃、温度均匀度≤2 ℃。电热恒温干燥箱上使用的温度计定期向当地计量部门申请并做好检定，确保符合要求。

4.2 校验环境

校验环境是影响校验准确性的一个重要因素。环境内应无尘无风、有稳定的电源和平整的工作台、温度（20±5） ℃、相对湿度≤70%，环境周围无电磁场和振动源，保证仪器设备基本不受外界环境的影响。在实际中，入粮检验室不能作为校验的场所，可以选择承担加工品质、品尝能力检验的化验室，一般配备空调恒温恒湿，较少校验过程中的水分损失，特别是样品制备和烘干过程中已粉碎的样品在铝盒中称重之前的水分散失[6]，包括样品粉碎、称重、摊铺过程中的水分散失。在校验准备工作中，一项很重要的内容就是样品与谷物水分测定仪在同一环境中要放置16 h以上，这样是为了达到样品和水分仪之间的热平衡，减小温度差对电容值的影响。

4.3 校验过程

校验过程是影响校验准确性的一个关键因素。方法的正确与否、人员操作能力的好坏等直接影响到校验的准确性。

4.3.1 样品制备

在取得和制备样品的过程中，取样或制备方法不当，样品本身不能满足校验要求，会影响校验结果。谷物的杂质、硬度、不完善粒、均匀性、孔隙率以及其他性质对水分仪的电容值都会产生影响，样品要通过分样器法或四分法进行分样，使样品混合均匀，然后通过谷物选筛进行筛选，确保颗粒饱满、无霉变、虫蛀、灰尘以及杂质，样品在精选后要满足校验要求[7]。

4.3.2 人员操作能力

在校验前，参加校验的人员可去具有培训能力的部门或单位进行业务培训，学习国家规程、计量知识等理论，注重动手能力，掌握操作标准、操作流程，经考核合格后方可参加校验。