化学检测技术在农产品农药残留检测中的应用

2022-11-25 03:47曹彦卫温雅君李晓辉
食品安全导刊 2022年29期
关键词:色谱法农药农产品

曹彦卫,温雅君,王 萍,李晓辉

(1.河北省林草花卉质量检验检测中心,河北石家庄 050081;2.北京市农产品质量安全中心,北京 100000)

如今,食品安全问题愈发突出,为有效处置食品安全问题,筑牢食品安全防线,相关部门投入大量资源,进行制度架构、制度体系的健全完善,旨在通过相应举措,化解食品安全风险。基于这种目标定位,为确保农产品农药残留检测适应新形势、新目标,检测团队需要对化学检测技术的应用模式作出必要调整,以确保检测结果的准确性与有效性,辅助后续食品安全管理工作高质量开展。当前形势下,有必要立足农产品农药残留检测实际,创新化学检测技术方法运用模式,全面提升农药残留检测实效。本文就此展开了探讨。

1 化学检测技术概述

在现代农产品农药残留检测实践中,化学检测技术的应用覆盖面更广,所获得的检测数据结果更具准确性与全面性,对于优化提升农药残留检测效能等具有重要作用,以确保农药残留检测结果得到合理化应用。化学检测技术的出现与实践应用,为农产品农药残留检测提供了更为丰富的技术手段,使检测技术人员在化学分析与检测数据处理等方面拥有了更为灵活的工具载体。近年来,国家相关部门高度重视化学检测技术的运用及检测模式的创新,在研发化学检测技术硬件设备、优化提升化学检测技术水平等方面制定并实施了系列性行业标准规范,为新时期农产品农药残留检测工作高质量开展提供了重要遵循与导向,充分彰显出化学检测技术在效率性、全面性与准确性等方面的现实优势。例如,在检测硬件支持下,检验团队可在较短时间内快速完成系列检测任务,掌握农药残留有关数据,为后续食品安全管理工作高质量开展提供便利。同时,各类专业检测技术机构同样在丰富化学检测技术内涵,研判分析多类型检测数据等方面进行了积极探索,构建形成了多元化的化学检测技术应用体系,成效突出[1]。

2 化学检测技术在农产品农药残留检测中的应用

2.1 同位素标记法

在化学检测领域,对于同一元素而言,若其中包含的质子数量相同,但中子数存在显著差异的核素,则相互称为同位素。从同位素的基本特点与化学原理出发,可采用同位素标记法进行农药残留检测,以有效排除与化解各类潜在干扰诱因的影响,剔除存在明显偏差的检测数据,保障农产品农药残留检测工作顺利有序推进。通过对同位素进行有效标记,可对所放出的特征射线进行细化分解,并利用同位素探测器等设备对其进行有效定位。在实践中,同位素标记法的灵敏度相对理想,可检测到10-14~10-18g水平,且便于对不同类型的农药残留进行分离检测,确保检测结果有效性,避免检测偏差,影响农药残留检测工作质效。为提升同位素标记法的应用效能,研究人员对磺酰脲类农药的残留量进行了检测,取得理想检测效果,其检测结果为以磺酰脲类农药为测定元素,给定值为 (0.84±0.09) mg·kg-1,测定值分 别 为 0.80 mg·kg-1、0.77 mg·kg-1、0.76 mg·kg-1、0.85 mg·kg-1、0.88 mg·kg-1和 0.75 mg·kg-1, 测 定 均值为0.80 mg·kg-1,标准偏差为0.053,相对标准偏差为6.57%[2]。

2.2 分光光度法

2.2.1 紫外-可见分光光度法

在农产品农药残留检测中,由于不同类型的农药残留具有不同的可见分光光度系数,因此可运用紫外-可见分光光度法进行有效检测,通过模拟分析可见光光度类型与强度等,辨识出农药残留的具体类型与含量等。紫外-可见分光光度法的整体操作方式相对简化,对于微量试样分析等尤为适用,且对特殊检测仪器设备应用的依赖性相对较低。

2.2.2 荧光分光光度法

农药残留检测要求的提高推动着荧光分光光度法的创新运用,也使该技术在实践中发展势头更为迅猛,并表现出突出的前处理简化、线形范围宽、物质检出限低等显著优势。研究人员运用荧光分光光度法对部分农产品中五氯硝基苯的残留量进行了检测,获得了符合实际的检出限,其测定结果为1.15 mg·kg-1、1.06 mg·kg-1、1.12 mg·kg-1、1.08 mg·kg-1和1.30 mg·kg-1,回收率为87.24%、91.13%、95.88%、96.68%和90.67%[3]。

2.3 液相色谱法

对于稳定性相对不足且具有强极性等特征的农药成分而言,宜使用液相色谱法进行检测。高效液相色谱法是以液体作流动相的一种色谱法。它常用于分析极性强、分子量大、热不稳定和高沸点的离子型农药,尤其适合气相色谱不能分析的不易气化或受热容易分解的农药检测。与气相色谱检测方法相比,液相色谱法的整体优势特征主要表现在综合性方面,灵敏性强,且选择性好,可对挥发性相对较差的物质进行准确分析。在农产品农药残留检测细节性要求较高的背景下,液相色谱法可对啶虫脒、多菌灵和除虫脲农药残留等进行全面详细检测,并确保其平均回收率等保持在83%以上,可满足农药残留检测分析的技术要求。研究表明,运用液相色谱法进行三苯基乙酸锡的残留,可将最小检出量控制在1.0×10-10g,最低检测质量分数为 2.0×10-3mg·kg-1[4]。

2.4 气相色谱法

农产品农药残留检测中气相色谱法的运用主要利用气体作为流动相,通过严格控制与掌握检测环境,使不同类型与不同化学特性的检测试样在气体状态下展开,然后分析其流动运动速度等,有序在色谱柱上对其进行分离操作。在此基础上,利用不同检测器采集不同组分的流动相,根据色谱中不同组分的保留时间、峰面积或峰高,进而对农药残留进行定性和定量分析。气相色谱是一种经典的分析方法,常用于挥发性农药的检测,不适宜用于热不稳定化合物的检测,具有操作简单、分离效能高、分析速度快、灵敏度高以及应用范围广等特点,是目前应用最多的方法。针对不同的农药种类选择不同的检测器,分析有机磷类农药选择GC-NPD/FPD,分析有机氯、菊酯类农药选择GC-ECD。使用气相色谱法,多种农药可一次进样,得到完全分离、定性和定量测定。在实践中,可利用气相色谱法检测蔬菜水果中的有机磷、有机氯和菊酯类农药残留,检测结果均可呈现出良好的线性关系,准确体现扩展不确定度的范围。

2.5 串联质谱法

2.5.1 气相色谱-质谱联用检测方法

根据农产品农药残留检测要求的不同,气相色谱-质谱联用检测方法可依托其高分辨特性,通过对选定的母离子进行二次碎裂后进一步进行监测,具有更高的选择性。该法具有灵敏度高、抗干扰能力强、选择性强和分析效率高等特点,是目前农药残留痕量分析常选用的方法。尤其是结合QuEChERS方法,可实现对样品进行快速、高通量地检测。对包括有机磷、菊酯类、有机氯等在内的诸多细化类型的农药成分残留进行检测。国家相关部门颁布实行了GB 23200.113—2018等国家标准,为有序提升该技术方法的检测效率提供了基本依据。

2.5.2 液相色谱-质谱联用检测方法

液相色谱-质谱联用方法的检测覆盖范围相对较广,但其整体而言热稳定性相对较低,不适用于对极性大或不易挥发的高分子有机物进行检测。同时,得益于该技术方法对沸点不存在依赖性,可对农药残留分子等进行分离和分析,使残留物质的检出限保持在技术规范运行范围内。

3 优化提升化学检测技术应用成效的方法策略探讨

3.1 做好检测准备,完善化学检测技术方法体系

推进标准化化学检测技术方法的实施,按照统一认知对农药残留检测规则进行细化分解,强化检测人员的质量控制意识,建立健全完善的农药残留检测标准化制度规范。对农药残留检测统一标准的实施效果进行动态化分析,对其中的薄弱环节进行巩固提升。建立科学完善的化学检测系统,为各项检测环节提供依据支撑,确保农药残留检测操作规范准确有序地进行。加装智能化的化学检测设备,对农产品农药残留参数进行连续性监测,对获取的试验数据进行去伪处理。

3.2 运用基于现代科学技术的检测信息系统

在选择具有代表性的农药残留检测指标体系、对农药残留检测状况进行充分调查分析的基础上,构建以现代信息化、智能化与自动化为载体的化学检测信息系统,利用该信息系统进行高效检测、高效试验与高效数据信息处理,直观清晰地对农药残留状态予以建模。按照检测信息系统的运作要求,将检测过程、数据、设备和分析方法等有机衔接起来,对检测结果数据进行有效性评价,执行信息系统标准化权重分配要求,排除农药残留检测结果的显著性偏差。

3.3 加强化学检测技术控制和方法管理

在现代农药残留检测中,与之需求相适应的化学检测技术极为关键,是提高农药残留检测质量,吸取融合多类型检测数据信息的根本所在。因此,应结合农药残留检测实际,全面科学掌握化学检测技术要点,综合统筹各类检测方法要素,灵活进行检测要素布局与分配,发挥农药残留检测的最大效益。积极引进智能化的农药残留检测技术方法,规范农药残留检测样本采集、处理、分析等流程,强化农药残留检测数据分析意识,对每项试验检测环节均要按照标准严格执行,有效处理各项技术数据参数实际状况与目标状况之间的偏差[5]。

4 结语

综上所述,化学检测技术方法的关键价值优势决定了其在农产品农药残留检测中的重要地位。因此,技术人员应精准把握化学检测技术的核心规则方法,建立细化完善的化学检测技术流程规则,高度整合其在农药残留检测中的实施模式,客观有效地搜集与处理检测数据信息,全面排除影响农药残留检测精度的因素,为全面彰显化学检测技术的应用价值奠定基础,为推动农产品农药残留检测事业高质量发展保驾护航。

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