镁基复合材料制备技术研究现状

王严，谢吉林，陈玉华，闵文峰，戈军委

镁基复合材料制备技术研究现状

王严1，谢吉林1，陈玉华1，闵文峰1，戈军委2

（1.南昌航空大学 江西省航空构件成形与连接重点实验室，南昌 330063；2.贵州航天天马机电科技有限公司，贵州 遵义 563000）

镁合金具有低密度、高比刚度和高比强度的优点，但其延展性不足及较差的耐腐蚀性严重阻碍了其大规模应用。研究者采用各种技术开发了多种镁基复合材料，开发出的镁基复合材料具有低密度、高强度及良好的耐腐蚀性能。综述了制备镁基复合材料的主流技术及制备的复合材料性能，分析了各种制备技术的优缺点。制备技术包括搅拌铸造、挤压铸造、超声波辅助铸造、等离子喷涂等液相制备技术，以及冷喷涂、粉末冶金、高压扭转和搅拌摩擦加工等固相制备技术。

镁基复合材料；液相制备技术；固相制备技术；性能

众所周知，在轻质材料中镁及其合金占有一席之地，其密度甚至低于铝和钛等轻质金属[1-2]。随着环境保护这一理念越来越受到关注，开发利用轻质金属，实现节能减排成为学者们关注的重点，尤其是镁及其合金。但镁由于其固有的晶体结构，在常温下滑移数目较少，以基面滑移为主，发生孪晶变形，因而镁及其合金的延展性较低[3-4]。另外，相对于Al和Ti合金，镁的耐腐蚀能力较差，主要是由于镁元素自腐蚀电位较低，合金中的第二相及杂质会加快其腐蚀[5-6]。为了拓宽镁的应用领域，学者们尝试各种方法以提高镁的性能，包括合金化和制备镁基复合材料[7]。复合材料是一种性能优异的新型材料，按照增强相是否与基体发生反应可将其分为原位复合材料和非原位复合材料[8-10]。其中，增强相一般具有优异的性能，如高强度、高硬度、优异的耐磨及耐腐蚀性能[11-12]。增强颗粒的选择包括高强度、高硬度的陶瓷颗粒[13]和金属玻璃[14-15]，具有高强度的碳纤维[16]，以及具有优异性能的高熵合金颗粒(HEA)[17]。制备复合材料的方法可以按照其制备过程中金属是否发生熔化分为固相和液相制备技术[18]。液相制备技术包括搅拌铸造、挤压铸造、超声波辅助搅拌铸造和等离子喷涂技术，固相制备技术包括冷喷涂、粉末冶金、高压扭转及搅拌摩擦加工等。着重介绍目前制备镁基复合材料（MMCs）主流制备技术的研究进展，以及制备技术的基本原理和制备的复合材料的力学性能，并对制备技术的优缺点进行简要概述。

1 MMCs液相制备技术

1.1 搅拌铸造

如图1所示，搅拌铸造是将基体加热到熔点之后，加入增强相，通过机械、电磁及超声等搅拌技术将二者混合均匀，冷却凝固后获得复合材料的一种方法[12]。该技术设备简单、操作方便，是制备复合材料最经济的技术之一，并且可以制备出较大尺寸的复合材料[19]。根据工艺参数的不同可以将其分为液态搅拌、半固态搅拌和复合铸造等工艺。搅拌铸造的复合材料会出现常见的气孔等铸造缺陷，而且在制备复合材料过程中由于增强相与基体之间的密度差，增强相往往不能在金属基体中均匀分散，导致复合材料的力学性能弱化。由于纳米材料有较高的表面能，纳米尺寸的增强相团聚现象更为严重[20]。增强相与基体之间的润湿性也是搅拌铸造中的常见问题[21]。另外，由于该技术需要熔化金属基体，因此制备过程中的温度较高，可能会使金属基体与增强相之间发生一些不利的化学反应，影响颗粒与基体之间的结合，甚至在两者界面之间产生裂纹，影响增强相与基体之间载荷的有效传递[22]。

Rashad等[23]将石墨烯纳米片作为增强相，采用搅拌铸造制备了AZ31镁基复合材料。在该复合材料中并没有观察到气孔的存在，石墨烯纳米片的加入改变了基体织构强度的分布，抑制了Mg17Al12脆性相的形成。此外，柱面滑移和锥面滑移在一定程度上也有所改变，使复合材料的拉伸性能强于镁基体。由于石墨烯纳米片具有高硬度，会产生局部变形约束，制备复合材料的硬度高于镁基体，并且其硬度随着增强相体积分数的增加而增加。

图1 搅拌铸造示意图

半固态搅拌铸造相比于液态铸造可以减少粗大晶、孔隙率及宏观偏析等缺陷的形成。Sameer Kumar等[24]将纳米尺寸的Al2O3作为增强相，采用半固态搅拌铸造法制备了高耐蚀的AZ91E镁基复合材料。由于增强相为纳米级颗粒，其团簇行为造成了较多孔隙形成，具体表现为随着增强相体积分数增大，孔隙率增大。另外，在制备的复合材料中观察到Mg17Al12硬质相析出，并且随着增强相体积分数增加，增强相在基体团簇，复合材料的硬度、抗拉强度表现为先增加后下降的趋势，由于增强相团聚处产生应力集中，导致材料塑性下降。

采用搅拌铸造技术，一般情况下不能加入过高体积分数的增强相，否则增强相易团簇导致产生更多孔隙，严重降低力学性能。Selvamani等[25]以AZ91镁合金（母材）和多壁碳纳米管（Multi-Walled CNT增强相，MWCNT）为原料，采用搅拌铸造制备了金属基纳米复合材料（Metal Matrix Nano Composites，MMNC），研究了添加不同体积分数(2%、3%、4%)的MWCNT对MMNC性能的影响。随着增强相体积分数增加，MMNC拉伸强度和耐磨性表现为先增加后减小趋势，而硬度随着体积分数的增加而增加。MMNC拉伸强度的增加可归因于载荷从基体向增强相MWCNT的有效传递。另外，添加MWCNT使材料的局部应力增加，导致基体滑动时变形开裂，使MMNC耐磨性降低。

利用搅拌铸造工艺制备复合材料，添加的增强相体积分数有限，体积分数过高会增加复合材料的孔隙率，导致复合材料力学性能降低。但是，其具有操作简便、复合材料制备成本低及可制造较大尺寸复合材料的优势。因此，搅拌铸造是一种有前景的制备镁基复合材料的工艺。

1.2 挤压铸造

挤压铸造示意图见图2，将预制的增强相预制块放入模具中接着倒入熔融的金属基体，通过施加压力让金属基体渗入到增强相预制块中，保持压力一段时间后冷却而获得复合材料。相比于搅拌铸造，由于施加了外加压力可以有效消除气孔等铸造缺陷[26]。该技术由于增加了加压手段，其设备成本、操作难度有所提升。

图2 挤压铸造示意图

Radha等[27]采用挤压铸造技术制备了Mg/Hydr­oxyapatite（HA）复合材料及Mg−Sn/HA复合材料，研究了其力学性能和耐腐蚀性能。相对于镁基体，主要由于载荷从基体向增强相的有效转移及增强相对位错运动的阻碍作用，使得2种复合材料的拉伸性能均有所提升。Mg/HA复合材料由α−Mg和HA相组成，Mg−Sn/HA主要由分布在晶界的Mg2Sn相组成。由于Mg2Sn相具有更好的耐腐蚀性能，使Mg−Sn/HA的耐腐蚀性能优于Mg/HA复合材料。同时，由于Mg2Sn相的硬度强于基体且均匀分布在镁基体中，使复合材料的硬度整体提高。

挤压铸造可以有效解决铸造中存在的气孔等缺陷问题，兼具铸造和锻造的优点，这有益于提高复合材料的性能。但是该工艺在制备薄壁和复杂零件时，由于冷却速度较快，造成加压困难。

1. 3 超声波辅助铸造

在铸造工艺中增强颗粒不易分散，易产生团簇现象，加入超声技术可以有效减少该现象的发生。超声强度达到一定值时，超声将会与传播媒介发生相互作用，并产生声空化、声流和热效应，从而达到细化晶粒、均匀化组织的效果[28]。

Wang等[29]采用超声搅拌铸造制备了石墨烯/镁复合材料，其强度、硬度及延展性均大于基体。Nie等[30]采用超声振动辅助挤压铸造制备了纳米SiC颗粒增强镁基复合材料。超声振动使SiC颗粒均匀分布在金属基体中，明显减少了团簇现象。另外，超声振动的强度变化对复合材料晶粒尺寸的影响较小，对第二相Mg17Al12的形态产生了影响。随着超声振动强度的增加，第二相Mg17Al12形态由片状转变为细小片层状。拉伸测试结果表明，SiC增强镁基复合材料的抗拉强度强于镁基体，随着超声振动强度增加，复合材料抗拉强度表现为先增大后减小趋势。但是，过大的超声振动强度会减少空化效应的作用面积，反而对抑制增强相团簇的效果造成不良影响。

超声波辅助铸造能有效解决铸造过程中增强相在基体中不能均匀分布的问题，并且在一定程度上增加了增强相尺度的可选择范围，拓宽了搅拌铸造制备工艺的应用范围。但对于复合材料制备过程的超声参数选择仍需进一步探索，才能得到有效的经验公式。

1. 4 等离子喷涂

等离子喷涂示意图见图3。等离子喷涂技术采用高压直流电将气体电离成等离子弧进而产生电弧，等离子焰流带动熔化状态的增强相粉末高速冲击在金属基体表面，从而获得金属基表面复合材料，提高了金属基体的性能。

图3 等离子喷涂示意图

镁合金相比于其他轻质金属来说，影响广泛使用的一个致命弱点是耐腐蚀性差。采用等离子喷涂技术在镁基体表面制备涂层，可以提高镁合金的耐腐蚀性。Kubatík等[31]采用等离子喷涂技术在AZ91镁合金基体上分别制备了NiAl10和NiAl40等离子涂层。在2种涂层形貌中均发现了较多的孔隙，但在NiAl10涂层中观察到的孔隙居多，并且观察到了脆性相的生成。腐蚀测试结果表明，相比于镁基体而言，添加涂层材料的极化电阻值提高了12倍以上，表现出了更好的耐腐蚀性能。

另外，在镁合金表面喷涂涂层可以有效改善镁合金的耐磨损性能。Gao等[32]采用等离子喷涂技术在AZ91HP镁合金表面制备了Al2O3涂层。通过观察涂层的致密程度，发现制备的Al2O3涂层呈现片层状，存在较多孔隙。纳米压痕测试结果表明，Al2O3涂层比镁合金具有更大的峰值载荷，表明其具有更好的承载性能。由于涂层具有更高的硬度，因此在耐磨损测试中表现出更优越的性能。

选定合适的工艺参数可以制备出致密的涂层，而不合理的工艺参数会增加孔隙率及裂纹数量，严重影响涂层的性能。Thirumalaikumarasamy等[33]采用大气等离子喷涂技术，将Al2O3喷涂在AZ31镁基体上，并研究了输入功率、喷涂距离和送粉速度对孔隙率和腐蚀速率的影响。当功率较低时，颗粒熔化不当，撞击在基体表面时会形成碎片，与基体表面不能有效结合。当喷涂距离较短时，可以实现熔化颗粒与基体表面的良好结合，但过短的距离会导致熔融颗粒的飞溅而产生更多的孔隙。过大的喷涂距离会使熔融颗粒提前冷却，不能在基体表面有效铺展。另外，送粉速度过快会导致颗粒熔化不良，影响喷涂效果，提高孔隙率；过慢将会导致颗粒蒸发。通过对各个参数进行灵敏度分析，得出输入功率对孔隙率和腐蚀速率的影响最大，其次是喷涂距离和递粉速度。

2 MMCs固相制备技术

液相制备技术制备的复合材料往往伴随着孔隙、增强相与基体之间过度反应的界面层等常见缺陷。另外，由于液相制备技术产生的高温，制备出的复合材料其组织晶粒往往表现为粗大晶，这不利于提高材料的强度。固相制备技术往往可以避免这些问题。

2.1 冷喷涂

该技术可以在较低温度下实现粉末均匀致密地喷涂在金属基体表面。对于容易氧化的镁合金来说，采用等离子喷涂等热喷涂技术会造成氧化物及孔隙的形成，但冷喷涂技术可以解决该问题，制备出致密的涂层。冷喷涂技术可以在较低温度甚至在室温下以压缩气体作为加速气流，带动增强相达到超音速，使增强相撞击金属基体发生剧烈塑性变形并沉积在金属基体上。

Chen等[34]采用冷喷涂技术在AZ80镁合金表面直接沉积了316L不锈钢涂层和316L−SiC复合涂层。由于冷喷涂技术的低温特性，2种复合材料涂层与基体之间未发生化学相互作用及相变。相比于镁基体，2种复合材料的硬度大幅度上升，并且316L−SiC复合材料的表面硬度大于316L不锈钢涂层。在腐蚀试验中，316L不锈钢复合材料的耐腐蚀性大幅度上升，但是由于不锈钢与SiC颗粒之间可能存在电偶，SiC颗粒的加入反而弱化了复合材料的耐腐蚀性。

Chakradhar等[35]对AZ31B和AZ91镁合金采用冷喷涂铝涂层改善其耐腐蚀性能。在涂层表面未发现气孔存在，表现出致密的涂层结构，制备的涂层中未发现新相形成，说明在喷涂过程中未发生氧化或其他化学反应。由于颗粒撞击在基体产生硬化效应及颗粒的高塑性变形，镁合金的显微硬度显著提升。在腐蚀试验中，由于涂层在腐蚀过程中产生了结构致密的Al2O3氧化层，材料的耐蚀性得到提升。

相对于热喷涂，冷喷涂技术设备简单，在喷涂过程中温度低于增强相熔点，阻止了增强相氧化现象的发生。由于增强相未熔化，由凝固收缩造成孔隙形成的现象大幅度减少。但是，对于高熔点的增强相，需要采用氦气作为压缩气体，这增加了制造成本。另外，由于喷涂过程中增强相撞击金属基体发生剧烈塑性变形，选择脆性材料作为增强相时该技术并不太适用。

2.2 粉末冶金

上述铸造方法制备复合材料的成本较低，但存在增强相分布不均匀和增强相与基体之间的润湿性问题，采用粉末冶金技术可以有效改善这些问题，球磨可以实现增强相和基体的充分混合。粉末冶金包括压制烧结和后处理等2个步骤，其制备复合材料示意图见图4。其中，压制压坯采用的工艺通常有热等静压及冷等静压技术，烧结工艺包括固态烧结、液相烧结和放电等离子烧结等技术[36]。

Wakeel等[37]将NiTi形状记忆合金作为增强相，采用微波加热方法制备出具有自愈合性能的镁基复合材料。在复合材料中观察到孔隙，但是随着增强相体积分数的增加，NiTi颗粒占据了空位，其孔隙率有所下降。另外，该研究认为，增强相对复合材料晶界产生的钉扎效应造成复合材料晶粒尺寸大幅度减小。通过对压制工艺参数进行调整，成功消除了增强相的团聚，使其均匀分布在基体中。复合材料细小的晶粒尺寸及增强相对局部区域变形的约束使复合材料的硬度高于镁基体。晶粒细化引起的Hall−Petch强化、纳米增强颗粒在基体中的均匀分布，以及引发的Orowan强化和增强相与基体之间的弹性模量失配产生的位错强化，使复合材料的屈服强度和抗拉强度均高于镁基体。阻尼测试结果表明，添加NiTi形状记忆合金纳米颗粒后，纯Mg的阻尼特性显著增强。

镁合金是一种易燃金属，尤其将镁合金制备成粉末时，其易燃性大幅度增加甚至可能会引发爆炸，这是采用粉末冶金工艺制备镁基复合材料时需考虑的问题。对此，在粉末冶金烧结过程中将制备的粉末与乙二醇混合是一种有效的方法。在制备过程中，采用微波加热的方法会使乙二醇加热析出，提高了孔隙的形成率。由于放电等离子烧结技术在真空环境下进行，可以加速气体的排出，有利于减少孔隙形成[38]。Ghasali等[38]将金属镁粉与质量分数5%的氧化铝晶须混合在乙醇中，在无保护气氛的高能球磨机中球磨，并分别采用了微波和放电等离子烧结方法制备了多孔和无孔氧化铝增强镁基复合材料。该2种方法制备的复合材料密度测试表明，采用微波烧结方法制备的复合材料存在孔隙，采用放电等离子烧结方法制备的复合材料中没有发现孔隙，获得了几乎完全致密的复合材料。制备的2种材料的力学测试结果也表明，放电等离子烧结方法制备的复合材料的力学性能高于多孔微波烧结制备的复合材料。

相比于铸造技术，粉末冶金技术改善了增强相在基体中分布不均匀现象，提高了复合材料的力学性能。粉末冶金技术是一种净成形技术，可以达到相当高的成形精度。但是，该工艺的设备相对于铸造技术复杂得多，制备复合材料的生产周期长，为了实现粉末的均匀混合通常需要几十小时的球磨。另外，采用该技术目前很难制备出大尺寸的复合材料，很难满足未来工业生产的要求。

图4 增强相粉末冶金示意图

2.3 搅拌摩擦加工

搅拌摩擦加工（FSP）源于搅拌摩擦焊（图5），通过搅拌头和金属试样的摩擦作用产生大量热而形成塑性金属，随着搅拌头沿加工方向的移动，塑性金属固化。搅拌头旋转施加巨大的剪切力使金属产生剧烈塑性变形，应变最大约为40[39-40]。在力和热的作用下增强相与金属基体混合均匀而制备出复合材料。一方面FSP产生的剧烈塑性变形作用使金属基体发生再结晶，另一方面增强相对位错运动的阻碍作用使制备出的复合材料晶粒尺寸相对于金属基体大幅度降低，有效增强了金属基体的性能[41-44]。另外，FSP属于固相制备技术，在制备复合材料过程中产生的温度低于材料的熔点（0.6～0.9m，m为基体熔点）[40, 45]。

图5 搅拌摩擦加工示意图

许多学者研究了该工艺的工艺参数对复合材料性能的影响。该工艺的工艺参数主要有搅拌针形貌、加工速度、旋转速度及加工道次等。在FSP过程中产热主要来源于工件与搅拌头轴肩，以及搅拌针与金属材料的摩擦作用[46]。对于搅拌针来说，其设计形貌与金属基体的接触表面积越大，在制备过程中与基体的摩擦力越大，产热越多，更有利于塑性材料的流动，同时有利于增强相的均匀分布。有学者对比有螺纹与无螺纹的圆锥形搅拌针产生的加工效果，发现无螺纹的搅拌针加工后的试样产生了孔洞缺陷，而有螺纹的搅拌针明显促进了塑性材料在试样厚度方向上的流动，并且其增强相分布更加均匀[47-48]。另外，搅拌头旋转与加工速度对产热也有直接影响，快转速与慢加工速度会产生较大的热输入量；快加工速度和慢转速会产生较小的热输入量[49]。在较小热输入下会限制塑性材料的流动，严重影响增强相在基体合金中的分布，可能产生团簇现象而严重降低复合材料的力学性能[49-50]。在搅拌区中不可变形的颗粒会阻碍塑性金属的流动，因此，旋转与加工速度合理搭配才能制备出良好性能的复合材料。有研究[51]认为，在较高转速和较低加工速度下能有效改善增强相的分布，使其更均匀化。采用多道次加工可以拓宽FSP制备复合材料的工艺参数，消除在单道次加工过程中产生的隧道缺陷，使增强相分布更均匀[52]。

由于在FSP加工过程中产生的热量较低，热作用时间较短，可以有效避免基体与增强相之间的不良反应。Dinaharan等[53]采用FSP制备了Ti−6Al−4V颗粒增强AZ31复合材料。由于Ti在镁中的溶解度很小，Ti−6Al−4V颗粒在金属基体中未发现明显的扩散与反应。虽然Ti−6Al−4V中的Al和Ti易发生反应生成脆性的金属间化合物，但FSP由于产热低、作用时间短，而没有出现界面反应。Ti−6Al−4V颗粒在基体中的均匀分布细化了镁基体的晶粒尺寸。随着增强颗粒体积分数的增加，拉伸强度表现为不断增大趋势，延展性表现为先增大后减小趋势，延展性的降低可归因于增强效应降低了塑性，减小了基体合金的变形量。

复合材料可以按照增强相是否与金属基体发生反应将其分为原位金属基和非原位金属基复合材料[8]。原位金属基复合材料具有非原位金属基复合材料不具备的优势，如增强相与基体之间更好的润湿性、更好的粘结强度和增强相更均匀的分布等优势[10, 54]。Balakrishnan等[55]用搅拌摩擦加工制备了AZ31/TiC镁基复合材料。复合材料金相观察结果表明，TiC颗粒均匀分布在镁基体中，没有形成团簇，镁基体与TiC颗粒之间没有界面反应。

FSP为固相制备技术，不需要外加气体保护，是一种绿色环保的制备工艺，并且相比于液相制备技术，FSP制备温度更低，因而原子的迁移率有限，可以有效防止有害反应的发生。在FSP制备过程中，基体发生动态再结晶可以细化材料的晶粒尺寸，提高复合材料的力学性能。但是，该工艺的搅拌头磨损是备受关注的问题，硬质增强相更易导致搅拌头磨损。在制备高熔点金属基复合材料（如钛基）时，往往需要采用更高硬度的搅拌头。采用高硬度材料制备搅拌头的难度大、成本高，这阻碍了该工艺的进一步发展。

2.4 高压扭转

图6 高压扭转示意图

Castro等[62]将Mg、Al并排放置，采用高压扭转工艺制备了Mg−Al复合材料，得到了相混合良好的复合材料。由于制备温度低，因此在制备的复合材料中没有观察到金属间化合物存在。对制备的复合材料进行热处理后，出现了Al12Mg17和Al2Mg3等2种脆性相，复合材料的硬度上升。

利用该技术可以混合不同的材料制备复合材料，由于静水压力很大，材料的应变值很容易达到100以上，材料产生剧烈塑性变形，可以制得纳米级晶粒尺寸的材料。很显然，该技术不适合于制备复杂形状及较大尺寸的复合材料，无法进行工业级生产而限制了该工艺的进一步发展。

3 结语

制备镁基复合材料的方法有固相和液相等2类制备技术。其中，液相制备技术包括搅拌铸造、挤压铸造、超声波辅助铸造和等离子喷涂技术；固相制备技术包括冷喷涂技术、粉末冶金、高压扭转及搅拌摩擦加工。这些工艺仅满足在特定环境下制备出复合材料，工艺的通用性较差，并且工艺本身对材料的性能会产生较大影响，因此对制备工艺仍需要进一步探索，消除制备工艺带来的不良影响，以制备出性能更加优异的复合材料。

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Research Progress in Preparing Technology of Magnesium Matrix Composites

WANG Yan1, XIE Ji-lin1, CHEN Yu-hua1, MIN Wen-feng1, GE Jun-wei2

(1. Jiangxi Key Laboratory of Forming and Joining Technology for Aviation Components, Nanchang Hangkong University, Nanchang 330063, China; 2. Guizhou Aerospace Tianma Electromechanical Technology Co., Ltd., Guizhou Zunyi 563000, China)

Magnesium alloys have the advantages of low density, high specific stiffness, and high specific strength, but their lack of ductility and poor corrosion resistance seriously hinder their large-scale application. To overcome these problems, researchers have developed various magnesium matrix composites using various technologies. The magnesium matrix composites developed have low density, high strength and good corrosion resistance. This paper presents an overview of the main techniques used to prepare magnesium matrix composites and the properties of the composites prepared. The liquid-phase preparation techniques include stir casting, squeeze casting, ultrasonic assisted casting, plasma-spraying, and the solid-phase preparation techniques include cold spraying, powder metallurgy, high-pressure torsion and friction stir processing. This paper provides a brief overview of the advantages and disadvantages of the preparation techniques.

magnesium matrix composite; liquid-phase preparation technique; solid-phase preparation technique; property

10.3969/j.issn.1674-6457.2022.12.013

TB33

A

1674-6457(2022)12-0119-09

2022–02–15

国家自然科学基金（51865035，52105355）；江西省科技合作专项（2021BDH81007）；2020年度江西省教育厅科学技术研究项目（DA202103162）

王严（1997—），男，硕士生，主要研究方向为金属及其复合材料。

陈玉华（1979—），男，博士，教授，主要研究方向为先进材料连接技术。