物理化学实验中的注意事项与废弃物处理

刘 冬

（南京工业大学，江苏 南京 211816）

《物理化学实验》是南京工业大学化学实验教学中心继《无机化学实验》《仪器分析化学实验》和《有机化学实验》之后而独立开设的实验课程，是化工学院各专业核心基础课之一，同时是制药与生命科学学院、能源科学与工程学院、材料科学与工程学院、环境科学与工程学院、安全科学与工程学院等学生的必修课。《物理化学实验》课程从设立之初开始就坚持科学的物理化学教育观，要求物理化学实验教学既能传授物理化学知识和技术，更要训练科学方法和思维，还要培养科学精神和品德。旨在通过实验这种最有效的教学方式培养具有创新意识、创新精神和创新能力的适应新世纪人类社会发展需要的化学人才。

文章结合南京工业大学化学与分子工程学院物理化学实验室的具体情况，选取了8个较为经典的实验（分别为氨基甲酸铵分解反应平衡常数的测定实验、比重瓶法测量物质的密度实验、电势-pH曲线的测定实验、电导法测定表面活性剂的临界胶束浓度实验、溶解热的测定实验、燃烧热的测定实验、完全互溶双液系统气-液平衡相图的绘制实验、电导法测定乙酸乙酯皂化反应速率常数实验），对其进行较为细致的讨论，总结了这8个实验过程中的注意事项与废弃物的处理方法。

1 物理化学实验中的注意事项与废弃物处理

（1）氨基甲酸铵分解反应平衡常数的测定实验。氨基甲酸铵分解反应平衡常数的测定实验是通过静态法测定氨基甲酸铵在不同温度下的分解压力，从而通过数据处理得到对应的标准平衡常数。本实验所需的仪器有：SYP-II玻璃恒温水浴、DP-AF精密数字压力计、缓冲储气罐、隔膜泵（分解压）真空系统、硅油零压计；需要的试剂有：新制备的氨基甲酸铵固体粉末。

实验过程中的注意事项与废弃物的处理方法：但凡真空实验均有一定的危险性，所以在搭建真空系统时，必须时刻将安全放在首位，如可以设置安全瓶以及干燥管等，保证实验安全。在对真空系统进行操作时，必须严格遵守操作规程，严格按照顺序进行操作，保证实验安全及仪器安全，如在关闭真空泵前应先将真空泵与大气相通的阀门打开，否则可能会导致真空泵中的油倒灌，导致整套装置损坏。搭建真空系统时，应尽可能减少支管以及活动的接口，所有可能漏气的地方必须用密封油脂小心涂好，以尽可能防止漏气。实验结束后，使用过的固体粉末应该投入到固体废弃物收集桶中，切不可随意丢弃。

（2）比重瓶法测量物质的密度实验。比重瓶是用玻璃制成的固定容积的容器，玻璃具有不易与待测物起化学反应、热膨胀系数小、易清洗等优点，相比于其他测定密度的方法（如比重天平法），因其准确度高而被普遍采用。本实验所需的仪器有：SYP-II型水浴恒温槽、Sartorius BS124S型电子天平、比重瓶、注射液体用针筒、电吹风机；所需的试剂有：蒸馏水、乙醇（A.R.）、铅粒（A.R.）。

实验过程中的注意事项与废弃物的处理方法：装有液体的比重瓶恒温后称量前，应避免用手握着瓶身，以免液体温度发生改变影响测量结果，可用手握住比重瓶的颈部；比重瓶中及毛细管中始终要充满液体，不得留有气泡；若出现毛细管中液面因液体挥发而下降，需及时在毛细管上端滴加液体；水浴恒温槽温度的设定不宜过高或者过低，应以实验室环境温度为依据，应略高于实验室的环境温度为最佳。该实验中所用的铅粒，因其对环境不友好的性质，应尽量回收再利用，实在无法回收利用的，应存放于化学污染物收集桶内，切不可与生活垃圾等混放。

（3）电势-pH曲线的测定实验。在众多氧化还原体系反应中，其电极电势不仅与溶液的浓度和离子强度有关，还与溶液的pH有关。该实验就是在一定浓度的溶液中，改变溶液的pH，同时测定电极电势和溶液的pH，然后以电极电势对pH作图，就可以得到等温、等浓度的电势-pH曲线。本实验所需的仪器有：SDC数字电位差计、pHS-25型酸度计、超级恒温槽、夹套反应瓶、台秤、磁力搅拌器、铂电极、饱和甘汞电极、玻璃电极、酸式滴定管、碱式滴定管、氮气钢瓶；所需的试剂有：EDTA二钠盐二水化合物（A.R.）、NaOH溶液、HCl溶液、（NH4）2Fe（SO4）2.12H2O（A.R.）、（NH4）2Fe（SO4）2.6H2O（A.R.）、N2。

实验过程中的注意事项与废弃物的处理方法：夹套反应瓶瓶盖上涉及的装置较多，操作时应格外谨慎小心；在使用pH计进行溶液pH值测量前，应利用标准缓冲溶液对pH计进行校正；用NaOH溶液调pH时，为防止产生Fe（OH）3沉淀，应缓慢加入NaOH溶液，并适当提高搅拌速度。NaOH溶液和HCl溶液都具有强烈的刺激性和腐蚀性，可导致人体出现腐蚀伤和灼伤，实验时必须严格遵守操作规程，穿戴实验服，佩戴橡胶耐酸碱手套，护目镜等；如若沾染皮肤，用大量的清水彻底冲洗并就医。实验过程中产生的废液须倒入指定的废液收集桶中，切不可随意倾倒。

（4）电导法测定表面活性剂的临界胶束浓度实验。该实验采用电导法测定表面活性剂的电导率来确定CMC值。该实验是利用离子型表面活性剂水溶液的电导率随浓度变化关系，作电导率（k）-浓度（c）曲线或者摩尔电导率（Λm）-曲线，由曲线的转折点求出CMC值。本实验所需的仪器有：指针式DDS-11A型电导率仪、SYP-II型水浴恒温槽、电子天平、容量瓶、移液管、试管；所需的试剂有：氯化钾（A.R.）、十二烷基硫酸钠（A.R.）、蒸馏水。

实验过程中的注意事项与废弃物的处理方法：配制表面活性剂溶液时，应保证溶质完全溶解，否则会影响所配溶液的准确性；测定溶液样品时，恒温时间不宜过短；电导率仪上的电极在不使用时，应浸泡在蒸馏水中，用时用滤纸轻轻吸干水分，不能用纸擦拭电极上的铂黑以免影响电导池常数。使用过的氯化钾溶液和十二烷基硫酸钠溶液需倒入指定的废液回收桶中，切不可直接倒入水槽中；使用过的滤纸等需投入到固体废弃物收集桶中。

（5）溶解热的测定实验。物质溶解于溶剂过程的热效应称为溶解热，物质溶解过程包括晶体点阵的破坏、离子或者分子的溶剂化、分子电离（对电解质而言）等过程，这些过程热效应的代数和就是溶解过程的热效应，溶解热包括积分（即变浓）溶解热和微分（即定浓）溶解热。本实验采用电热补偿法测定硝酸钾在水中溶解过程的积分溶解热。本实验所需的仪器有：杜瓦瓶、搅拌器、电加热器、测温部件、小漏斗、直流稳压电源、电子台秤、电子天枰、直流伏特计、直流电流表、称量瓶、研钵、秒表、干燥器；所需的试剂有：硝酸钾（A.R.）、蒸馏水。

实验过程中的注意事项与废弃物的处理方法：固体硝酸钾易吸水，故称量和加样时动作应迅速，称量好的样品应保存在干燥器中；为保证硝酸钾能在水中快速、完全溶解，实验前应研磨并在110 ℃条件下烘干。实验中的多个样品的测试是连续进行的，一旦开始加热就必须完成所有的测量步骤，中途不得暂停。测量过程中因加样时间和样品的量均是累计的，所以秒表必须一直处于计时状态，直至实验结束方可停表。实验过程中需佩戴氯丁橡胶手套和护目镜，避免呼吸系统接触到粉尘，实验现场禁止吸烟、进食和饮水。实验结束时的溶液应倒入指定的废液回收桶中，避免与其他类型的废液如：还原剂、酸类、易（可）燃物等混放。

（6）燃烧热的测定实验。燃烧热的测定实验采用氧弹式量热计测量苯甲酸和蔗糖的燃烧热。测量的基本原理是将一定量的待测物质样品在氧弹中完全燃烧，燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质（本实验用水）的温度升高。本实验所需的仪器有：氧弹量热计、带压力表的氧气钢瓶、带减压阀的充氧器、电子天平、压片机、数字式精密温度温差测量仪、万用表、电吹风、容量瓶、称量纸、镊子、牙签；所需的试剂有：苯甲酸（A.R.）、蔗糖（A.R.）、镍丝、蒸馏水。

实验过程中的注意事项与废弃物的处理方法：燃烧样品需干燥，受潮样品不仅对所称质量有很大影响，而且不易燃烧；压片时，松紧程度需要控制恰当，即不能太松也不能太紧；内筒加水时，若观察到有气泡逸出，说明氧弹漏气，应立即排除故障，重新充氧气再进行实验；钢瓶使用需格外小心，开启氧气钢瓶总阀前应检查减压阀是否处于关闭状态。实验结束后应关闭总阀，排尽总阀与减压阀连接部分的余气。无论任何时候，高压气体的出口都严禁对准人体。实验过程中应佩戴护目镜和氯丁橡胶手套，避免对皮肤、黏膜及眼睛产生刺激；实验结束时，待测物的残渣及未完全燃烧的镍丝应投入到固体废弃物收集桶中，切不可随意丢弃。

（7）完全互溶双液系统气-液平衡相图的绘制实验。该实验是以环己烷-乙醇为体系，利用乙醇和环己烷的折光率相差较大的特性，采用折光率法分析两相的成分。因折光率是物质的一个特征数值，它与物质的浓度及温度有关；溶液的浓度不同、组成不同，折光率也不同。本实验所需的仪器有：超级恒温槽、沸点仪、直流稳压电源、阿贝折光仪、温度计、量筒、滴管；所需的试剂有：乙醇（A.R.）、环己烷（A.R.）。

实验过程中的注意事项与废弃物的处理方法：沸点仪只需要首次测定纯液体沸点时需洁净、干燥，余下测定溶液沸点时只要尽可能倒尽上次烧瓶中的液体，绝对不能用水清洗；实验时可采用溶液浓度由低逐渐向高的测试方法进行；使用阿贝折光仪时，滴管不能触及棱镜表面，不能用滤纸或者吸水纸擦棱镜，可以用洗耳球吹干残液；每次沸点仪中所加溶液的量尽可能相同。乙醇和环己烷均为有机试剂，对皮肤有一定的刺激性，如若沾染，需用大量清水冲洗；环己烷极易挥发和燃烧，所以在加热时需小心谨慎。每测试完一组，应将溶液倒回原广口瓶中，提高化学试剂的利用率，减少废液量。

（8）电导法测定乙酸乙酯皂化反应速率常数实验。本实验使用电导率仪测量皂化反应进程中体系电导值随时间的变化，可以监测反应的进程，进而可求算反应的速率常数。本实验所需的仪器有：指针式DDS-11A型电导率仪、水浴恒温槽、秒表、移液管、锥形瓶、容量瓶、微量注射器、滴管；本实验所需的试剂有：乙酸乙酯（A.R.）、氢氧化钠（A.R.）、蒸馏水。

实验过程中的注意事项与废弃物的处理方法：吸取所需体积的乙酸乙酯后应迅速注入氢氧化钠溶液中，防止乙酸乙酯挥发影响其反应初始浓度； 氢氧化钠溶液应现场配制，防止放置时间过长因空气中的二氧化碳气体进入而影响浓度；电极不用时应置于蒸馏水中浸泡、养护，实验测试前需用滤纸轻轻吸干电极表面的水分，不可用滤纸擦拭电极上的铂黑。乙酸乙酯和氢氧化钠对人的皮肤、软组织及粘膜均有刺激性，且氢氧化钠还有具有较强的腐蚀性，因此实验过程中应佩戴护目镜和氯丁橡胶手套；实验结束后，将废液倒入指定的废液收集桶。

2 结语

高等院校物理化学实验室，因每天参与实验的人数与频次较高，涉及到的化学试剂和分析仪器数量及种类众多，而产生大量的液体固体废弃物，故物理化学实验中的注意事项与废弃物的处理方法必须引起重视，从事物理化学实验的师生和相关管理人员都必须严格遵守实验室安全准则和管理制度。文章系统地阐述了物理化学实验室常开设的8个实验的注意事项与废弃物的处理方法，有助于相关人员详细了解物理化学实验中的安全隐患，增强安全意识，也可以为规范科学的管理实验室提供一些便利和参考。