软体家具中VOCs现场快速检测装置研究

汪 进，武 博，吴静霞

（上海市质量监督检验技术研究院，上海 201114）

1 引言

家具是每个单位和家庭不可或缺的用品，家具的产品质量深深关系着人们的身体健康，消费者投诉家具味道大的问题，往往就是家具释放的挥发性有机化合物（Volatile Organic Com‐pounds，英文缩写为VOCs）超标引起的，研究表明VOCs 是诱发人体发生呼吸系统疾病的一大元凶，严重影响消费者的身体健康和生命安全。

家具产品释放VOCs造成室内空气污染的问题已引起全世界的广泛关注，其中又以软体家具的问题尤为突出。软体家具主要包括沙发和床垫，都是与人体直接接触使用的。

制造业是将制造资源转变为产品的过程，在产品的使用过程和废弃处理过程中一方面要消耗大量人类社会有限的资源，另一方面又会造成环境污染[1]。VOCs是指常压下沸点低于250℃，或者能够以气态分子的形态排放到空气中的所有有机化合物（不包括甲烷）[2]。

在软体家具制造过程中，原辅材料及加工过程中使用的一些粘接、装饰、填充等材料都会释放一些对人体有害的VOCs。目前国内外检测软体家具中VOCs主要是采用气候舱法，但是该检测方法复杂、检测周期较长、成本高[3]，无法大规模推广应用。

现场快速检测技术在交通、土壤等行业有了较好的应用，但在家具行业尚无有效的快速检测方法和检测装置，因此研发现场快速检测装置，满足生产企业和消费者对家具中VOCs现场快速检测的需求，具有十分重要的意义。现场快速检测装置可实现软体家具中VOCs的定性和半定量检测，起到定性筛查和预判的作用，犹如使用酒精测试仪测试驾驶员是否酒驾，当现场快速检测值超过一定指标时，送去实验室使用气候舱法进行仲裁检测。

针对软体家具表面软质多孔的特性研制了VOCs现场快速检测装置，主要包括采样装置和分析装置两部分，实现了软体家具中VOCs的现场快速检测，并与实验室气候舱法进行比对试验，研究二种方法之间的相关性。

2 采样装置

2.1 设计思路和工作原理

由于软体家具表层材质多为纺织面料、海绵等松软材料多孔透气，采样装置与软体家具接触表面难以密封，因此需要附加配重使采样装置与软体家具表面尽可能地充分接触，降低外界环境对采样装置内气体浓度的影响。根据软体家具中VOCs的释放机理，将一定温度和体积的纯净气体经过进气系统通入至采样罩内进行气体置换和保载后由采气系统收集待测气体，实现现场快速采集。由于软体家具是与人体直接接触的，而人体正常体温大约在36℃左右，因此设置进气系统供给的气体温度为（36±2）℃。

2.2 主要结构和工作过程

采样装置主要包括三部分：配重式采样罩、进气系统、采气系统。配重式采样罩包括采样罩和配重，采样罩为半球状，体积为3L，设有进气口、排气口、补气口、采气口；进气系统包括高纯氮气供给系统、流量计、加热器；采气系统由气管和流量计组成，如图1所示。

图1 采样装置主要结构Fig.1 Main Structure of Sampling Device

将配重式采样罩压紧于软体家具表面，与软体家具表面紧密贴合形成相对密闭的空间。关闭采气口和补气口，打开进气口和排气口，进气速率为（1±0.05）L/min，通过高纯氮气供给系统、流量计、加热器等装置将一定流量、温度为（36±2）℃的高纯氮气通入配重式采样罩，利用热空气加速污染物释放，以内循环净化方式排除背景浓度影响，利用内循环加热保载的原理使采样罩内气体处于正压状态，防止外界空气进入罩内。置换时间为18min，即对采样罩内气体进行6次置换，可视为采样罩内背景浓度置换完成。置换结束后，关闭进气口和排气口，打开补气口和采气口，继续通入一定流量、温度为（36±2）℃的高纯氮气进入采样罩，采气和补气同时进行，采气流量和补气流量保持一致，循环保载10min，将该混合气体通过气管和流量计通入VOCs快速分析装置进行测试分析。采样装置，如图2所示。为便于运输和现场操作，将采样罩和温控系统集成在一个便携式手提箱里。

图2 采样装置Fig.2 Sampling Device

3 分析装置

3.1 设计思路和工作原理

目前，市场上开发研制的VOCs 自动监测仪检测方法主要有：气相色谱−火焰离子化检测法（GC−FID）、傅里叶红外法（FT‐IR）、光离子化检测法（PID）、气相色谱−质谱法（GC−MS）、差分吸收光谱（DOAS）、离子迁移谱（IMS）等[4−7]。这些监测方法在监测应用中各有不同的优缺点，国内开发应用较为成熟的是GC−FID检测方法[8]。

气相色谱−氢火焰离子化检测器（GC−FID）分析具有灵敏度高、线性范围宽、结构简单、响应快、稳定性好和体积小等优点[9]，而且检测成本低，易于推广应用。FID 对烃类化合物或碳数较大的同一类型可电离有机化合物进行定量分析时，给出比较准确的定量结果[10]，是气体色谱检测器中对烃类灵敏度较高的一种手段，广泛用于挥发性碳氢化合物的检测，因此非常适合软体家具中VOCs的检测分析[3]。

含可电离有机物的气体进入GC−FID 经燃烧裂解后产生自由基在火焰区与空气中的激发态原子或分子氧发生反应，电离产生的正负离子在极化电压作用下形成离子流，并对其进行收集、输出、放大后获得可测量的信号，记录并计算信号形成的峰面积，得到与组分浓度成正比的色谱图，经标定后对组分和出峰的保留时间进行分析。

3.2 主要结构和工作过程

分析装置主要包括：定量环采样/进样仪、热脱附预浓缩仪和GC−FID分析仪，如图3所示。

图3 分析装置主要结构Fig.3 Main Structure of Analysis Device

标定过程：标气经过定量环定量之后，利用高纯氮气将标气吹入吸附管进行吸附，之后对吸附管进行加热解析，经热解吸后，标气中的已知组分在高纯氮气载气带动下进入气相色谱柱，由于各组分性质和结构的不同，与色谱柱中的固定相互作用存在差异，在载气推动作用下，不同组分在固定相中的移动速率不同，使组分按先后不同的时间次序从固定相中流出，进入FID检测器[2]，对检测器信号强度快速分析得出图谱和测试结果，记录已知浓度的组分与信号峰的关系。依次选择不同体积的定量环，能实现标准气体的标定，得到各组分的标准曲线。

检测过程：一定量的样气进入吸附管进行吸附浓缩，采集完毕的吸附管进行加热解析，经热解吸后，样气中的组分进入气相色谱分离，不同组分的样气成分按先后不同的时间次序从固定相中流出，进入FID 检测器，对检测器信号分析，并与标气保留时间、峰信号强度分析，通过屏幕显示被测气体中VOCs的组分及浓度。利用高纯氮气反吹净化吸附管及气路，去除吸附管及气路中残留的干扰物和水分，之后在通入高纯氮气的情况下将吸附管降至常温，为下一次检测做好准备。

图4 分析装置Fig.4 Analysis Device

4 试验与分析

使用研制的现场快速检测装置对50 件软体家具样品进行VOCs检测，使采样装置内充分聚集软体家具释放的VOCs，将收集的VOCs通入分析装置得出试验数据，主要检测出苯、甲苯、乙酸丁酯、二甲苯、苯乙烯、乙苯等6 种VOCs。以其中3 件样品为例，对相同样品进行实验室气候舱法检测，验证试验数据，如表1所示。对相同样品进行快速检测法复检，验证试验数据，如表2所示。表1表明同一样品的快速检测法的检测数据与气候舱法的检测数据有一定的相关性，可以为定性和半定量研究提供依据。表2表明快速检测法的检测数据重复性较好，偏差仅在10%以内。

表1 软体家具VOCs快速检测法与气候舱法试验数据比较Tab.1 Comparison of Test Data Between Rapid Detection Method and Climate Chamber Method of VOCs of Upholstered Furniture

表2 软体家具VOCs快速检测法与复检试验数据比较Tab.2 Comparison of Test Data Between Rapid Test Method and Retest of VOCs of Upholstered Furniture

5 结论

（1）软体家具VOCs现场快速检测装置的验证试验检测出了苯、甲苯等VOCs组分，证明了装置设计的合理性和较好的可操作性。

（2）现场快速检测方法是对实验室检测方法的有益补充，两者结合使用可以解决软体家具中有害气体VOCs的检测难题，保证软体家具的环保性和安全性，为软体家具VOCs释放量进行预判提供了技术支撑。

（3）为政府实施有效合理的监管、快速处理软体家具环保质量纠纷提供了技术支持，为相关标准或法规的制定提供了参考依据。