时效时间对T91钢显微组织和力学性能的影响

张仁珊，张 鹏，宗晓辉，康学勤

(1. 国能浙江宁海发电有限公司，浙江 宁波 315612；2. 中国矿业大学 材料与物理学院，江苏 徐州 221008)

T91(10Cr9Mo1VNb)马氏体耐热钢是在9Cr-1Mo钢基础上加入V、Nb、N等元素开发的新型耐热钢[1-3]，由于具有高的持久强度和抗蠕变强度、优良的抗热疲劳性能和焊接性能，广泛应用于超/超超临界锅炉主蒸汽管、过热器管和再热器管等承受高温高压的部件[4]。这些部件长期在高温高压下服役，必然会产生组织的老化和性能的退化[5-7]，因此有必要对T91钢在长期服役过程中组织和性能的变化规律进行系统的研究。张巧凤等[8]对T91钢在550 ℃时效初期析出相演变行为进行了研究，但未对长期时效作用下钢的性能和组织变化进行研究。崔正强等[9]对T91钢管在600 ℃长期时效后的组织和力学性能进行了研究，但时效温度较低，钢的组织和性能变化不明显。王志武等[10]对T91钢在650 ℃时效过程中析出相的变化进行了研究，但未涉及到时效过程中T91钢性能的变化。田竞等[4]对700 ℃时效过程中T91钢的组织与性能进行了研究，但未对时效过程中T91钢的显微组织变化和拉伸试验断口的微观形貌特征进行研究。张道刚等[11]研究了T91钢710 ℃老化1000 h后的显微组织和性能，并与老化前做了对比，但未对710 ℃老化过程中T91钢的性能和组织变化规律进行研究。黄金督等[12]对800 ℃时效过程中T91钢的组织老化和性能进行了研究，试验温度和超温时间远超T91钢管的使用条件。现有研究未能在稍高于T91钢管运行温度下，建立显微组织和力学性能变化与时效时间之间的关系。本文选择稍高于超临界锅炉高温再热器钢管壁温(≤650 ℃)的680 ℃对T91钢在长达90天(2160 h)时效过程中显微组织和力学性能的变化进行了系统研究，相关结果可为T91钢管服役过程中材质状态的监督提供可靠的技术依据。

1 试验材料与方法

试验材料为日本进口T91无缝钢管，其规格为外径φ38 mm，壁厚4.5 mm，化学成分见表1，该材料符合ASTM A213-2018规定的化学成分标准。钢管供货状态为正火+回火，正火温度为1050 ℃、保温0.5 h，回火温度为780 ℃、保温2 h。

取8段200 mm长钢管，将其中6段在KSL-1100X-L马弗炉内进行时效处理，时效温度为680 ℃，时效时间分别为240、480、720、1200、1680和2160 h。时效后按照GB/T 228.1—2010《金属材料 拉伸试验 第1部分：室温试验方法》，采用平行段宽10 mm、标距50 mm的S1型全壁厚纵向弧形试样，在UTM5305电子万能试验机上进行室温拉伸试验，拉伸速度为5 mm/min，测得材料的下屈服强度ReL、抗拉强度Rm和断后伸长率A，结果为4个试样的平均值。采用HBS-3000布氏硬度计测试材料硬度，载荷砝码187.5 kg，保载时间10 s。采用OLYMPUS GX53光学显微镜对钢管原材料(记为时效0 h)和时效不同时间后的显微组织进行观察。采用Quanta 250扫描电镜对拉伸断口微观形貌进行表征，分析不同时效时间下T91钢性能变化的原因。

表1 T91钢管的化学成分(质量分数，%)

图1 T91钢经680 ℃时效不同时间后的显微组织Fig.1 Microstructure of the T91 steel after aging at 680 ℃ for different time(a) 0 h; (b) 240 h; (c) 720 h; (d) 2160 h

2 试验结果与分析

2.1 时效过程中显微组织的变化

图1为T91钢原材料和680 ℃时效不同时间后的显微组织。从图1可以看出，T91钢时效前和时效后的显微组织均为回火马氏体，回火马氏体基体上分布着细小的碳化物颗粒。时效前显微组织晶界模糊且不连贯，随着时效时间的增加，T91钢显微组织中晶界越来越明显，并且晶粒逐渐变得粗大。

2.2 时效时间对力学性能的影响

图2为T91钢经680 ℃时效不同时间后的力学性能。从图2(a)可以看出，下屈服强度和抗拉强度随时效时间的变化趋势相同，在时效0～720 h的过程中下屈服强度和抗拉强度持续不断的下降，在时效720～1200 h的过程中下屈服强度和抗拉强度有所上升，在时效1200～2160 h的过程中下屈服强度和抗拉强度先快速下降，然后进入缓慢下降阶段。伸长率随时效时间的增加出现先增加后降低的趋势。在时效0～480 h的过程中伸长率缓慢增加，在时效时间480～720 h的过程中伸长率快速增加，在时效720～1200 h过程中伸长率快速降低，在时效1200～2160 h的过程中伸长率缓慢下降。由图2(b)可以看出，在时效0～720 h的过程中硬度持续下降，在时效720～2160 h过程中硬度仍然持续下降，但下降速率变缓。

图2 T91钢经680 ℃时效不同时间后的力学性能(a)强度和伸长率；(b)硬度Fig.2 Mechanical properties of the T91 steel after aging at 680 ℃ for different time(a) strength and elongation; (b) hardness

2.3 时效时间对拉伸断口形貌的影响

图3为T91钢经680 ℃时效不同时间后的拉伸断口宏微观形貌。从图3(a, b)可以看出，时效前和时效240 h后，T91钢拉伸断口的宏观变形不大，断口表面分布着大量微孔聚集型韧窝，材料微观断裂机理为韧性断裂。图3(c)为T91钢时效720 h后的断口形貌，可见拉伸断口宏观变形较大，断口中表示材料微观断裂机理为韧性断裂的微孔聚集型特征减弱，材料微观断裂机理为准解理断裂。图3(d)为T91钢时效2160 h后的断口形貌，可见拉伸断口宏观变形不大，断口表现为准解理断裂，断口中表示材料韧性断裂的微孔聚集型特征(韧窝)进一步减弱，解理断裂的特征变得明显。

图3 T91钢经680 ℃时效不同时间后的拉伸断口形貌Fig.3 Tensile fracture morphologies of the T91 steel after aging at 680 ℃ for different time(a) 0 h; (b) 240 h; (c) 720 h; (d) 2160 h

3 讨论

T91钢是低碳高合金钢，钢中合金元素，尤其是铬含量较高，碳含量较低。经正火和回火处理后，大部分合金元素固溶到马氏体基体中，产生固溶强化，形成的碳化物较少。T91钢材料耐蚀性较好，不易腐蚀出晶界，材料显微组织为马氏体基体上分布着一些细小的碳化物颗粒。由于合金元素的固溶强化和细小碳化物颗粒的弥散强化作用，T91钢表现出较好的塑韧性，拉伸断口表现为微孔聚集型韧性断裂特征。

在时效初期(0～720 h)，固溶在T91钢基体中的合金元素开始脱溶，合金元素产生的固溶强化作用减弱，材料的强度(下屈服强度和抗拉强度)和硬度开始下降，而塑性(伸长率)开始上升。受时效温度和时间影响，杂质元素在晶界处偏聚，晶界耐蚀性下降，但由于时效时间短，杂质元素偏聚不明显，因此在显微组织中可以观察到晶界。拉伸断口表现为塑性较好的微孔聚集型韧性断裂特征。

在时效中期(720～1200 h)，合金元素脱溶对材料性能的影响越来越小，脱溶合金元素形成的M23C6型合金碳化物产生弥散强化作用。材料的强度(下屈服强度和抗拉强度)有所增加，硬度变化趋势变缓，而塑性(伸长率)开始下降。随着时效时间的增加，杂质元素在晶界处偏聚加重，晶界耐蚀性进一步下降，显微组织中可以观察到明显的晶界。受杂质元素偏聚的影响，拉伸断口出现解理断裂，断口表现为准解理断裂特征。

在时效后期(1200～2160 h)，脱溶的合金元素继续形成碳化物，产生弥散强化作用，随着时效时间的增加，形成的碳化物越来越少，弥散强化作用越来越弱。已形成的碳化物逐渐长大，碳化物的弥散强化作用开始下降，材料的强度(下屈服强度和抗拉强度)和硬度逐渐下降。随着时效时间的进一步增加，杂质元素在晶界处偏聚进一步加重，显微组织中观察到的晶界更加明显，且变得粗大。晶界性能的变化，也使得材料的塑性(伸长率)进一步降低。拉伸断口表现为准解理断裂特征，其中表示材料韧性断裂的微孔聚集型特征(韧窝)进一步减弱，显示材料解理断裂的特征变得明显。

4 结论

1) T91钢在680 ℃时效前后的显微组织均为回火马氏体，随着时效时间的延长，晶界越来越明显，晶粒逐渐变得粗大。

2) 随着时效时间的延长，在时效初期(0～720 h)，T91钢强度逐渐下降，塑性逐渐上升。在时效中期(720～1200 h)，T91钢强度出现增加，塑性降低；在时效后期(1200～2160 h)，T91钢强度和塑性快速降低后进入缓慢降低阶段。T91钢硬度随着时效时间的延长逐渐降低。

3) 时效前和时效初期，T91钢的拉伸断口分布着大量韧窝，微观断裂机理为微孔聚集型韧性断裂；时效后期，T91钢拉伸断口微观断裂机理为准解理断裂，表示材料韧性断裂的微孔聚集型特征变得不明显，显示材料解理断裂的特征变得明显。