热等静压对铁基非晶纳米晶合金软磁性能的影响

2023-02-15 11:56杨元政时俊磊肖贵华
金属热处理 2023年1期
关键词:软磁矫顽力磁导率

杨元政,时俊磊,肖贵华,徐 佳,2,陈 脉,罗 厅

(1. 广东工业大学 材料与能源学院,广东 广州 510006; 2. 广东省科学院 材料与加工研究所,广东 广州 510651)

一般地,在加热过程中非晶态金属会经历多次结晶,可能导致形成不同的结晶相。Fe基非晶纳米晶合金是比较重要的软磁材料,提高其软磁性能的方法是获得细小均匀的第一晶化相。而高温退火形成的纳米晶合金可以从非晶基体中析出均匀的α-Fe相[1],可以有效地提高软磁性能,磁导率高达100 000[2]。目前,Fe基纳米晶的热处理主要有普通热处理[3]和磁场热处理[4]。普通热处理具备晶化和去应力的作用,但退火后组织不够均匀化,磁损耗也有待进一步降低;应力热处理可以降低饱和磁致伸缩,但会产生单轴感生各向异性;磁场热处理可以调整磁畴磁化机制,降低矫顽力,但增加了感生各向异性Ku。采用合适的工艺来降低磁各向异性和获得均匀的组织结构,可以改善Fe基非晶纳米晶的软磁性能。

热等静压主要应用于粉末冶金[5],同时具备冷等静压和烧结的重要优点,可细化晶粒、降低样品孔隙度和磁晶各向异性[6],提高铁镍合金的软磁性能[7]。在热处理技术中,鲜有报道热等静压处理对Fe基非晶纳米晶合金软磁性能的影响。本文主要探讨了热等静压处理对微调Ni代替部分Fe元素的Finemet合金的软磁性能的影响,与普通氮气保护热处理比较了有效磁导率和磁损耗等软磁性能数据,重点分析了热等静压对高频有效磁导率的影响。

1 试验材料与方法

本试验采用厚度为(18±1) μm的Ni代替部分Fe元素的Finemet合金带材,其密度为7.2 g/cm3。将带材绕成φ25 mm×φ15 mm×10 mm的磁环,其叠片系数均为0.84。对磁环进行两种退火处理工艺,分别为普通热处理(Nitrogen annealing heat treatment,NA)和热等静压(Hot isostatic pressing,HIP),通过对比两种热处理方式,从物相结构、软磁性能等方面分析热等静压对晶粒细化、应力释放的影响。

1)普通热处理工艺:将制备好的磁芯放在管式炉中,对石英管进行抽真空和洗气,然后在200 mL/min的流动氮气下进行热处理。具体温度曲线为:从室温以20 ℃/min升至480 ℃保温0.5 h;然后以2 ℃/min升至510 ℃保温0.5 h;预处理结束后继续以1 ℃/min升至最佳退火温度Ta=560 ℃进行保温1 h退火处理;保温结束后空冷至150 ℃取样[8]。

2)热等静压工艺:在普通热处理工艺的退火处理时,通入氮气并将压强保持在20 MPa,进行Ta=560 ℃退火处理,保温1 h,保温结束后空冷至150 ℃取样。

磁芯损耗和矫顽力用FE-2010SA软磁交流设备测量,测试频率为10~100 kHz,最大磁通量密度值Bm=0.1 T。磁芯的有效磁导率由测试的电感计算所得。样品的电感用3260B型精密磁性元件测试仪在匝数为1匝的情况下测试所得,经过推导后的有效磁导率μe为[9]:

(1)

式中:L为电感量;N为线圈测试时的匝数;μ0为真空磁导率,μ0=4π×10-7;A为磁芯的有效横截面积;l为磁芯的有效磁路长度。

2 试验结果与讨论

2.1 XRD分析

图1为样品经过HIP处理和NA处理后的XRD图谱。由图1发现,Fe基非晶合金分别经过热等静压与普通热处理退火后,两者的物相基本一致。为了更清晰地了解其内在变化,通过测量退火后α-Fe晶粒沿(110)面的取向θ半高宽,根据谢乐公式来估算晶粒的平均尺寸[10],通过计算可知普通氮气热处理的晶粒的平均尺寸为13.1 nm,经过热等静压处理的晶粒的平均尺寸为11.9 nm,这说明经过热等静压处理可以达到细化晶粒的效果。

图1 Fe基合金带材分别在560 ℃经热等静压和普通热处理退火后的XRD谱Fig.1 XRD patterns of the Fe-based alloy strips after hot isostatic pressed and nitrogen annealed at 560 ℃, respectively

2.2 热等静压对Fe基非晶纳米晶合金软磁性能的影响

图2为样品经过HIP处理和NA处理后的磁性能随频率的变化曲线。为了方便比较两种热处理方式对磁芯高频性能的影响,表1给出了两种样品在100 kHz时的磁性能数据。

矫顽力(Hc)可以反映出合金磁化的难易程度,只与磁畴壁的不可逆移动有关[11]。结合图2(a)和表1可以看出,在10~100 kHz频段中,经过HIP处理的样品的矫顽力均比经过NA处理的样品要低。经过NA处理的样品在100 kHz的矫顽力为2.04 A/m,而经过HIP处理后矫顽力降低到1.33 A/m,减小了53.4%,说明热等静压处理进一步降低了矫顽力。

图2 HIP处理和NA处理样品的磁性能随频率的变化Fig.2 Magnetic property variation of the specimens after HIP and NA treatment with frequency (a) Hc; (b) μe; (c) Ps; (d) Q

磁导率(μe)表征着磁芯的导磁能力,其数值的高低直接影响着线圈的设计。在气氛保护热处理工艺中,由于磁畴排布的非均匀性,磁畴壁移动是影响磁导率的主要因素。结合图2(b)和表1可以看出,分别经过HIP和NA处理的样品的磁导率随频率的变化曲线在大约20 kHz处的频率有交点。在低频段,经过NA处理的样品的有效磁导率更高;而在高频,结果则相反。这说明热等静压能提高高频的有效磁导率。NA样品在100 kHz的有效磁导率为11 579,然而HIP样品的有效磁导率为15 980,增加了38.0%。在热等静压处理时,由于退火过程中施加20 MPa的压强,导致Fe基带材磁芯的应力释放,同时影响晶粒的长大以及降低磁各向异性常数,有利于磁畴壁移动。普通热处理时在交变频率下经气氛保护退火的Fe基纳米晶合金磁导率主要受fc(与磁畴阻尼运动有关的频率)影响,fc越大,高频磁导率越高[12]。

在磁性合金材料中,矫顽力越低,其磁滞损耗(Ps)就越小[13]。结合图2(c)和表1对比HIP和NA热处理对Fe基非晶纳米晶合金磁损耗的影响。在最大磁感应强度Bm=0.1 T时,经过NA处理的样品在10 kHz和100 kHz的磁损耗分别为0.16 W/kg和10.10 W/kg,而经过HIP处理的样品在10~100 kHz频段有着更低的磁损耗,在10 kHz时为0.11 W/kg,在100 kHz时为6.58 W/kg,分别比NA处理时降低了34.9%和34.1%。

磁芯在交变磁场作用下,其动态磁化与能量转换过程中会伴随着能量的储存和消耗。品质因数Q可以作为衡量磁芯性能的一个重要指标,其数值越高,性能越好。由图2(d)和表1可以看出,在f=100 kHz,经过NA处理的样品的品质因数为0.46,而经过热等静压处理后,样品的品质因数提高到0.70,增加了52.2%,说明HIP处理改善了Fe基非晶纳米晶合金的高频性能。

表1 HIP处理和NA处理样品的晶粒尺寸和磁性能(100 kHz)对比

3 结论

1) 在100 kHz的高频下,Fe基非晶纳米晶合金经普通热处理后的矫顽力和磁损耗(Bm=0.1 T)分别为2.04 A/m和10.10 W/kg,而经热等静压处理后的矫顽力和磁损耗(Bm=0.1 T)分别为1.33 A/m和6.58 W/kg,与普通热处理相比,分别降低了53.4%和34.9%。

2) Fe基非晶纳米晶合金经普通热处理后的有效磁导率和品质因数分别为11 579和0.46,而经热等静压处理后的有效磁导率和品质因数分别为15 980和0.70,与普通热处理相比分别增加了38.0%和52.2%。

3) Fe基非晶纳米晶合金经热等静压处理后的高频软磁性能更优。

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