超深稠油井修井暂堵剂的吸水性能和承压堵漏

王 磊，魏宏洋，唐照星，曹 玲，张思哲，何希高

（1.中国石化西北油田分公司采油二厂，新疆轮台 841604；2.油气藏地质及开发工程国家重点实验室（成都理工大学），四川成都 610059）

我国新疆塔河油田每年有大量超深稠油井需要进行修井作业，大部分井的井深在6 000 m 左右[1]，井底温度在140 ℃左右，这些油井的地层属于裂缝-溶洞性碳酸盐岩地层。目前油田在修井施工中一般直接用高矿化度油田地层水或用地层水配制的无固相盐水作为修井液。但目前盐水修井液因无增黏性而在井底漏失严重，对于恶性漏失的井，一次修井中漏失量可达500～1 000 m3，使得冲砂岩屑返出困难，而且对于定容特征明显的油井，盐水的大量漏失使得地层憋压，二次压井困难，严重影响了修井作业。为了减少修井液在井底的漏失，常用暂堵剂对井底漏失通道进行封堵[2-3]。已在裂缝性油藏应用的暂堵剂一般有果壳、无机固体颗粒和高分子膨胀材料（PAG）[4-5]，其中PAG 吸水后体积发生膨胀，形成具有黏弹性的凝胶（图1），这些凝胶目前现场应用的井底温度低于120 ℃[6-9]，主要应用于井深3 000～4 000 m、温度80～90 ℃、矿化度（2～5）×104mg/L 的中、低渗透和裂缝性致密砂岩油藏，PAG 在井底温度高于120 ℃的高温油井下会发生严重降解或碳化，在高矿化度下会发生脱水，失去堵漏功能，而超深稠油井的井底温度超过了120 ℃，地层水的总矿化度更是高达20×104mg/L，目前关于PAG 在超深稠油井修井作业中的现场应用未见文献报道。针对PAG 在修井中存在的上述问题，作者模拟超深稠油井的地层环境，如井底温度和地层水矿化度，研究了耐温PAG 的吸水性能和暂堵性能以及其复合材料的封堵能力。

1 实验部分

1.1 材料与仪器

高分子膨胀材料（PAG）、核桃壳和碳酸钙（CaCO3），工业级，重庆威能钻井助剂有限公司；羟丙基胍胶（HPMG），工业级，固体质量分数92%，淄博博皓石油化工科技有限公司；氯化钠、氯化钙和亚硫酸钠均为化学纯，成都科龙化工试剂公司；去离子水。

SHPJ-Ⅳ型储层动态损害评价仪，江苏海安华达石油仪器有限公司；XGRL-4A 型热滚炉，青岛森欣机电设备有限公司。

1.2 实验方法

1.2.1 PAG 体积膨胀倍数的测定 体积膨胀倍数的测定采用直接测量体积变化法。采用带刻度的量筒量取一定体积的清水或盐水V0，然后加入干燥的PAG，再读取量筒中总浆液的体积Va，则干燥暂堵剂颗粒的体积为V1G（V1G=Va-V0）。PAG 在室内温度或设定温度下吸水膨胀一段时间后，倒出量筒里的剩余水，重新加入初始的清水或盐水体积V0，然后读取量筒中液体和吸水凝胶的总体积Vb，暂堵剂颗粒吸水膨胀后的体积则为的值即为PAG 在某个时间段的体积膨胀倍数。

1.2.2 PAG 暂堵性能的测定

1.2.2.1 实验装置的结构 采用SHPJ-Ⅳ型储层动态损害评价仪进行堵漏实验。该装置由主体装置、仪表系统和用于加压的HDD-250 型电动泵三部分组成。在主体装置中，实验容器能容纳2 L 的堵漏浆液，模拟漏失层裂缝的构件为不锈钢裂缝岩心，裂缝岩心的直径（即裂缝高度）为25 mm，裂缝岩心的长度（即裂缝长度）为50 mm，裂缝宽度分别为1.5、4.0、6.0、8.0、10.0 mm。该装置可模拟测定暂堵剂在不同地层裂缝宽度情况下的封堵能力和不同压力下的漏失量。

1.2.2.2 实验装置的工作原理 实验时将预先准备好的裂缝岩心放入主体装置的规定位置中，把配制好的堵漏浆液倒入暂堵剂罐内，旋紧罐盖，按操作步骤开启电动泵，用于加压。在压力作用下堵漏浆液被挤入模拟的漏失通道内，如果设计的暂堵剂配方合理，即能对裂缝形成堵塞，在不超过实验装置的额定压力下继续加压，可测定暂堵剂对裂缝堵塞的承压能力。如果暂堵剂的配方不合理，堵漏浆液将通过漏失通道而流出。实验完成后，可卸下模拟漏失通道，观察暂堵剂的封堵状况。

2 结果与讨论

2.1 PAG 的吸水性能

2.1.1 PAG 的吸水膨胀 将还未吸水的PAG 分为细颗粒PAG-1（粒径：1～3 mm）、中颗粒PAG-2（粒径：3～5 mm）、粗颗粒PAG-3（粒径：5～8 mm），这些不同颗粒尺寸的PAG 作为膨胀型暂堵剂，填充在桥接堵漏材料颗粒的孔隙间，能有效封堵裂缝。在25 ℃时，粗、中、细的PAG 分别在清水和不同盐水溶液中浸泡24 h 后的体积膨胀倍数见表1。由表1 可以看出，PAG 在NaCl和CaCl2盐水中的体积膨胀倍数远低于清水中的体积膨胀倍数，尤其在高浓度的220 g/L NaCl 盐水（密度1.130 g/cm3，模拟塔河油田某稠油井区的地层水密度）、40 g/L CaCl2、160 g/L NaCl 与40 g/L CaCl2的混合盐水（密度1.136 g/cm3，模拟塔河油田某稠油井区的主要地层水组成及密度）中的吸水膨胀很弱，这说明盐的存在会抑制PAG 的吸水膨胀。另外，PAG-1 在清水中的吸水膨胀能力略低于PAG-2 和PAG-3。

2.1.2 吸水时间对体积膨胀倍数的影响 在25 ℃时，将50 g/L 的PAG-2 浸泡在清水、120 g/L 的NaCl 和40 g/L 的CaCl2盐水溶液中，其体积膨胀倍数与吸水时间的关系见图2。由图2 可以看出，在清水和盐水中，随着吸水时间的增加，体积膨胀倍数均先上升，然后保持不变。PAG-2 在清水中吸水5 h 后吸水膨胀达到平衡，此时体积膨胀倍数为8.2，而PAG-2 在120 g/L 的NaCl 和40 g/L 的CaCl2盐水溶液中吸水2 h 后吸水膨胀达到平衡，此时体积膨胀倍数均为1.5，远低于清水中的体积膨胀倍数，另外，当吸水时间大于1 h 后，在同一吸水时间，PAG-2 在清水中的体积膨胀倍数远高于在盐水中的体积膨胀倍数。结果表明，盐的加入明显降低了PAG-2 对水的吸收速度和体积膨胀倍数。

图2 PAG-2 在不同水溶液中的体积膨胀倍数与吸水时间的关系

2.1.3 NaCl 质量浓度对体积膨胀倍数的影响 在25 ℃时，PAG-2 在不同质量浓度NaCl 盐水溶液中浸泡24 h 的体积膨胀倍数见图3。由图3 可以看出，在清水中加入少量的NaCl 后，PAG-2 在盐水溶液中的体积膨胀倍数显著降低，但在宽的盐浓度范围内，随着NaCl 质量浓度的增加，PAG-2 在盐水溶液中的体积膨胀倍数稍有下降。当NaCl 质量浓度在20 g/L 时，体积膨胀倍数从清水中的8.8 下降至2.2，当NaCl 质量浓度到120 g/L 时，体积膨胀倍数降至1.5，再继续升高NaCl 质量浓度，PAG-2 不再吸水膨胀，体积膨胀倍数基本不变。

图3 PAG-2 的体积膨胀倍数与NaCl 质量浓度的关系

2.1.4 PAG-2 的高温老化 将含有PAG-2 和600 mg/L的Na2SO3溶液和不同盐浓度的盐水溶液放置于热滚炉中，分别在120 ℃和140 ℃下热滚老化24 h 后，其凝胶体积的增加倍数见表2，Na2SO3的加入是为了消除溶液中极少量的氧气，提高PAG-2 的热稳定性。由表2可以看出，在清水和40 g/L NaCl 溶液中，长时间的高温受热使PAG-2 的凝胶体积有所增加，但在40 g/L CaCl2和含160 g/L NaCl 与40 g/L CaCl2的混合盐水溶液中老化前后PAG-2 的凝胶体积增加倍数基本不变或变化很小。结果表明，PAG-2 在清水和盐水中具有良好的高温热稳定性，高温老化不会使PAG-2 凝胶在多价盐水溶液中脱水。

表2 PAG-2 的抗老化

2.1.5 老化时间对PAG-2 的影响 将含有PAG-2 和600 mg/L 的Na2SO3溶 液、40 g/L NaCl 和 含160 g/L NaCl 与40 g/L CaCl2的混合盐水溶液放置于热滚炉中，在140 ℃下热滚老化120 h 后，其凝胶体积的增加倍数见图4。由图4 可以看出，在清水和40 g/L 的NaCl溶液中，PAG-2 的凝胶体积随老化时间的增加而增加，在含有CaCl2和NaCl 的混合盐水溶液中，凝胶体积随老化时间的增加而缓慢增加。结果表明，长时间的高温老化不会使凝胶在清水和盐水中脱水和碳化。这说明PAG-2 的井下使用温度能达到140 ℃。国内文献报道目前已用于油田井下堵漏的PAG 的使用温度低于120 ℃[7-8]，PAG 在高于120 ℃的温度下会发生降解或碳化，生成胶质，失去堵漏功能。

图4 老化时间对PAG-2 凝胶体积的影响

2.2 吸水堵漏复合暂堵剂的承压堵漏

单组分暂堵剂能封堵裂缝的尺寸及效果与加入暂堵剂的浓度和粒度有关。单组分暂堵剂一般可封堵比其自身粒度直径大2～3 倍的裂缝，而单组分暂堵剂的适宜浓度则因暂堵剂尺寸的不同而存在差异，而且其封堵能力也是有限的。一般暂堵剂有核桃壳、PAG 和无机固体材料，而无机固体材料比核桃壳和PAG 具有更高的承压能力，不同类型材料的复合能对裂缝的暂堵增效。因此，为了增强PAG的封堵能力，把PAG 与核桃壳和无机固体材料碳酸钙复配使用，形成核桃壳/PAG/碳酸钙复合暂堵剂。核桃壳的粗、中和细颗粒尺寸分别为2.0～5.0 mm、0.5～1.0 mm 和0.1～0.5 mm。碳酸钙的粗、中和细颗粒尺寸分别为5.0～9.0 mm、2.0～5.0 mm 和0.5～2.0 mm。

综合考虑PAG 吸水膨胀后的体积膨胀倍数和堵漏强度，以下实验是在PAG 吸水120 min 后开始测定其堵漏性能。PAG 在水中的质量浓度为40 g/L，其颗粒尺寸与裂缝的尺寸相匹配，复合暂堵剂在清水中的总质量浓度为150～300 g/L，另外，在堵漏浆液中加入质量浓度为2～5 g/L 的胍胶，以增加堵漏浆液的黏性，悬浮复合暂堵剂。不锈钢裂缝岩心的裂缝宽度为1.5 和4.0 mm。对这2 个裂缝宽度的堵漏实验所用的材料配比如下：

（1）裂缝宽度1.5 mm 所用的复合材料配比为核桃壳（细）∶碳酸钙（细）∶PAG（细）=5∶1∶2（质量比）。

（2）裂缝宽度4.0 mm 所用的复合材料配比为核桃壳∶碳酸钙（细）∶PAG=8∶1∶3（质量比），其中核桃壳的尺寸级别配比为中∶细=3∶1（质量比），PAG 的尺寸配比为中∶细=1∶2（质量比）。

核桃壳/PAG/碳酸钙复合暂堵剂在宽1.5 和4.0 mm 裂缝中的堵漏实验结果见图5、图6。对于宽1.5 mm 的裂缝，初始压力升至2.0 MPa，瞬间漏失85 mL后堵住不漏，然后压力逐渐升至6.5 MPa 时堵住没漏，继续升至7.0 MPa 时，暂堵剂最后被击穿。对于宽4.0 mm的裂缝，初始压力升至4.0 MPa，瞬间漏失100 mL 后堵住不漏，压力逐渐升至10.0 MPa 时堵住没漏，继续升至12.0 MPa 时暂堵剂被击穿。

图5 复合暂堵剂在宽1.5 mm 裂缝中的承压随挤注时间的变化

图6 复合暂堵剂在宽4.0 mm 裂缝中的承压随挤注时间的变化

结果显示，核桃壳/PAG/碳酸钙复合暂堵剂比单组分的PAG 具有强得多的堵漏承压能力，在裂缝性地层中至少能承压6.5 MPa，远高于高温高压下堵漏材料试验的行业标准3.5 MPa，这说明这种复合材料能适用于裂缝性地层的堵漏。核桃壳在漏失通道中能形成“桥架”，起桥接堵漏作用，而PAG 吸水后形成具有黏弹性的凝胶，受压可变形，能适应任何形状的孔隙和裂缝，随压差的不断升高，堵漏效果更好，在加压过程中PAG不断地被挤入到裂缝通道，起堵塞、压实填充作用，同时，继续吸水膨胀，封堵作用越来越好，当压力达到突破压力后，封堵层被击穿，流体漏失。在未对漏失通道形成很好的匹配之前，会有一些间歇漏失，一旦形成比较致密的封堵后，再升压就不易被破堵。

3 结论

（1）高分子膨胀材料（PAG）的体积膨胀倍数与吸水时间和溶剂有关，清水的吸水膨胀平衡时间远长于盐水，而盐的加入严重削弱了PAG 的体积膨胀倍数，多价金属盐如CaCl2的影响尤其严重，在PAG 的浆液中宜用清水配制。

（2）PAG 能耐温140 ℃，在盐水中140 ℃条件下老化5 d 后，其凝胶没有脱水和碳化，高温受热反而使凝胶体积略有增加。

（3）核桃壳/PAG/碳酸钙复合暂堵剂具有较高的承压能力，复合材料中各材料的颗粒尺寸应与裂缝宽度相匹配，由PAG 形成的复合材料应能封堵一般的超深稠油井碳酸盐岩裂缝-溶洞性漏层。