改良减压干燥法测定凝胶糖果水分含量

张淑芝，卢剑青

（广东展翠食品股份有限公司，广东潮州 515634）

0 引言

凝胶糖果是以白砂糖、淀粉糖浆为主要原料，以琼脂、变性淀粉、明胶、果胶等作为凝固剂，经熬制、成型等工艺制成，含水分较高、质地柔软的糖果[1]。由于凝胶糖果比硬质糖果的水分含量高，也常被称为软糖。固定工艺的情况下，软糖的水分直接决定了软糖的口感，成为软糖口感的关键性指标，所以软糖水分检测的准确性、稳定性备受关注。

软糖水分含量的测定大多依据行业标准SB/T 10021《凝胶糖果》中的减压干燥法[2]进行，其原理如下：将已知的糖果样品置于真空干燥箱内，干燥至恒质量，测定挥发物的质量。在采用SB/T 10021《凝胶糖果》减压干燥法测定不同批次凝胶糖果的水分含量时，发现在重复性条件下获得的2 次独立测定结果的绝对差值相对较大。由于凝胶糖果中胶体含量较高，在干燥时，蒸发的表面积会降低。因此，在原有方法的基础上，采用添加海砂来增加蒸发表面积，再通过详细分解各操作步骤来减少重复性条件下获得的2 次独立测定结果的绝对差值，以获得更准确的水分数据。

1 材料与方法

1.1 材料与主要试剂、仪器

选用明胶含量为6%的动物胶型凝胶糖果进行试验。

主要试剂：氢氧化钠（NaOH）、盐酸（HCl）、海砂。

仪器：分析天平（感量为0.000 1 g），上海上平仪器有限公司产品；干燥器，装有有效的干燥剂；真空干燥箱，上海一恒科学仪器有限公司产品；真空泵，真空度应达0.09 MPa；称量瓶（瓶深35 mm，直径55 mm），带有合适的皿盖的铝制称量瓶，在检验条件下不易腐蚀。

1.2 试验方法

1.2.1 试剂配制

（1） 盐酸溶液（6 mol/L） 的配制。量取50 mL盐酸，加水稀释至100 mL。

（2） 氢氧化钠溶液（6 mol/L） 的配制。称取24 g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100 mL。

（3） 试验用海砂的处理。取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或类似物，先用盐酸溶液（6 mol/L）煮沸0.5 h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6 mol/L） 煮沸0.5 h，用水洗至中性，置于105 ℃条件下干燥备用。

1.2.2 采用SB/T 10021《凝胶糖果》中的减压干燥法对样品进行测定（改良前的检测方法）

精确称取已干燥恒质量的称量瓶，精确称取样品3～5 g。放入真空干燥箱内，使真空度达到0.09 MPa，温度控制在（80±2） ℃，干燥至少4 h 取出称量瓶，加盖后放入干燥器内，放置冷却至室温，取出并称质量，精确至0.000 1 g。重复操作，加热至少1 h 称质量，直至连续2 次称质量所得的质量差不超过0.002 g。1.2.3 在SB/T 10021《凝胶糖果》中的减压干燥法基础上，样品采用添加海砂的方法进行预处理（改良后的检测方法）

将带盖称量皿清洗干净，加入35 g 左右的海砂和长度适中的玻璃棒，在101～105 ℃烘箱内干燥2 h后置干燥器中冷却25～30 min，称质量，再干燥，称至恒质量，准确到0.1 mg。取500 g 同一批次的样品，从不同位置点取样，每次从中取25 g 剪成米粒大小，将25 g 剪碎的样品置于洁净、干燥带盖的广口瓶中，混匀待用。称取3～5 g 样品于已恒质量称量皿中，准确到0.1 mg，试样厚度不超过10 mm，皿盖斜架于皿边，置于101～105 ℃烘箱内软化10～20 min，取出加有样品的称量皿，用玻璃棒将样品糖与海砂搅拌均匀。将搅拌均匀的样品置于真空干燥箱内，使真空度达到0.09 MPa，温度控制在（80±2） ℃，干燥6 h 后盖好皿盖，取出置于干燥器中冷却25～30 min，称质量后再置烘箱中干燥1 h，取出，冷却25～30 min，进行第2 次称质量。依此烘至最后2 次质量相差不超过2 mg 为止。

2 结果与分析

2.1 改良前的方法（未加海砂） 和改良后的方法（添加海砂） 样品水分波动性

A 组软糖样品水分见图1，B 组软糖样品水分见图2。

图1 A 组软糖样品水分

图2 B 组软糖样品水分

由图1 和图2 两组样品可看出，软糖水分测定时，同一样品检测方法改良后（添加海砂） 测定结果比改良前（未加海砂） 的波动小，水分检测值升高。

2.2 改良前的方法（未加海砂） 和改良后的方法（添加海砂） 样品水分重复性验证

软糖水分重复性验证结果见表1。

表1 软糖水分重复性验证结果

由表1 改良前不添加海砂的检测方法看，4 组样品标准偏差为0.21～0.78，精密度为1.9%～7.2%。改良后添加海砂的检测方法看，4 组样品标准偏差为0～0.21，精密度为0～1.9%。通过分析可发现，改良后的样品检测数据的离散程度明显低于改良前样品检测数据的离散程度，标准偏差降低0.39%；改良后样品检测数据的精密度明显高于改良前样品检测数据的精密度，精密度提高3.70%；改良后的样品水分检测数据明显提高，比改良前高0.7%～1.3%，平均高出0.9%。

2.3 操作要点

（1） 取样。取500 g 同一批次的样品，从不同位置点取样，每次从中取25 g 剪成米粒大小，将25 g剪碎的样品置于洁净、干燥带盖的广口瓶中，混匀待用。不同位置取样，剪碎后混匀，可以减少不同位置个体干燥失重差异性。

（2） 储存。待检样品包装的密封性，盛放25 g剪碎的样品广口瓶的干净度，干燥与否也会影响样品的干燥失重。

（3） 人员。关键点的掌握，软糖软化的温度，时间，软化温度为105 ℃，软化时间为15 min 最佳。软化时间短，糖体较硬，不易搅拌，与海砂混不均匀，减少受热面积；时间长，糖体由于水分蒸发再次变硬，不易搅拌，与海砂难以混匀。搅拌后的样品尽量是平的，不要厚薄不一或堆于中间；搅拌软化糖时，搅拌速度要快，还要保证样品不能洒落。由于高温需要戴手套操作，厚的手套在搅拌时不易握拿玻璃棒，且容易将糖体黏在手套上，导致试验失败。实验室采用不同厚薄的手套，厚的棉线手套用于握拿称量皿的那只手，薄的用于搅拌的那只手；不同人员操作也会存在差异，人员需进行定期比对。

（4） 方法。样品在检碎时的大小，样品颗粒越小，混匀后的取样最大程度减少个体检验结果的差异性。样品在软化时搅拌要快速、均匀，保证与海砂的接触面积最大。

（5） 环境。温湿度影响着仪器设备的性能，比如电子分析天平称量的准确性，如果干燥器与烘箱的距离较远，在检测样品拿出烘箱至干燥器的过程中，温湿度直接影响被测定样品的分析结果。

（6） 仪器。仪器的准确度、仪器的设定温度波动范围、密封性能都会影响检测结果。实验室用不同型号规格的仪器检测，数据的稳定性也会受影响。

3 结论

当采用SB/T 10021 中减压干燥法进行检测时，在样品处理过程中通过添加海砂，对原方法进行改良，水分检测值的波动幅度变小，可以提高水分0.9%；检测数据的离散程度更加集中，标准偏差下降0.39%；检测结果的精密度更高，精密度提高3.70%。

综上可知，对SB/T 10021 中减压干燥法进行改良后，缩小了在重复性条件下获得的2 次独立测定结果的绝对差值（精密度），水分测定的结果更准确，可对产品水分要求更精准的企业提供支持。

凝胶糖果的水分检测的重复性（精密度） 是检测的难题，特别在多企业进行对标时，由于设备、检测手法的差异，更容易出现较大的争议，所以寻求更精确的检测方法是一些企业迫切的需求。特别是采用淀粉模具生产的凝胶糖果，可能由于淀粉模具本身水分的差异，加之烘干房不同位置风量的不同，每一盘产品脱粉时间略有不同、产品单粒大小不同等原因，都会造成同批次产品水分的差异。该试验旨在为需要更准确获得凝胶糖果水分的企业提供一种可行的方法。当采用该方法时，实际操作中应注意人员培养，产品标准样品的制作，不定时根据标准样进行人员、设备的差异性分析。