浅述全自动比表面积及孔分析仪的应用

孙丽 梁蕾

（景德镇陶瓷学院国家日用及建筑陶瓷工程技术研究中心，江西景德镇333001）

0引言

本文主要介绍的是美国麦克公司的ASAP 2020M全自动比表面积及孔分析仪在硅系介孔材料中的应用。该仪器可用于单点、多点BET比表面积、Langmuir比表面积、BJH中孔、孔分布、孔大小及总孔体积和面积、密度函数理论（DFT）、吸附热及平均孔大小等的多种数据分析，现已被广泛应用于陶瓷、药品、催化剂、油漆和涂料、航天隔绝材料、燃料电池等的研究。

介孔材料是一种孔径介于微孔与大孔之间的具有巨大比表面积和三维孔道结构的新型材料。介孔材料的研究和开发在催化，吸附，分离及光，电，磁等许多领域都有潜在的应用价值。所以利用全自动比表面积及孔分析仪可以方便快捷的测出样品的比表面积，为进一步的研究提供客观依据。

1 工作原理

比表面积及孔分析仪是采用等温物理吸附的静态容量法，即全自动低温氮吸附法。在分析测试时，将样品置于液氮温度下，通入含有氮气的混合气体，采用的气体是氦氮混合气，氮气为被吸附气体，氦气为载气。当样品进仪器进行液氮浴时，仪器内温度降低至-195.8摄氏度，氮分子能量降低，在范德华力作用下被固体表面吸附，达到动态平衡，形成近似于单分子层的状态。由于固体表面对气体的吸附作用，混合气中的一部分氮气就会被样品吸附，其浓度便会降低，而物质的比表面积数值与它的吸附量成正比，仪器内置的检测器检测到这一变化后，根据吸附的氮分子量，相应的比表面积便可计算得到。

吸附过程：由于固体表面对气体的吸附作用，混合气中的一部分氮气会被样品吸附，其氮气浓度便会降低，仪器内置的检测器检测到这一变化后，数据处理系统会将相应的电压变化曲线转化为数字信号通过计算机运算，从而出现一个倒置的吸附峰，等吸附饱和后氦氮混合气的比例又恢复到原比值，基线重新走平。

脱附过程：吸附过程完毕后，等基线完全走平就可进行脱附操作。脱附操作其实是一个解除液氮浴的过程，在常温下吸附到物质表面的氮分子会解吸出来，从而使混合气体的氮气浓度升高，仪器内置的检测器检测到这一变化后，数据处理系统会将相应的电压变化曲线转化为数字信号通过计算机运算，从而出现一个正置的脱附峰，等脱附过程结束后，氦氮混合气的比例又恢复到原比值，基线重新走平。

2 主要技术参数及特点

图1 ASAP2020M全自动比表面积及孔分析仪Fig.1 Accelerated Surface Area and Porosimetry System（ASAP 2020M）

ASAP2020M比表面积及孔分析仪（如图1）有两个独立的抽真空系统，一个用于制备样品，抽去样品中的水气等杂质；一个是用于分析样品。这两个独立的装置使制备样品和分析样品可以同时进行，不发生任何干扰。它还有一个可以自动控制的升降架，使液氮缓缓上升或下降，整个操作自动化。ASAP2020M特有的等温绝热套使被包裹的样品管在整个分析过程中都保持基本不变的温度，保证在液氮温度下工作的正常进行和分析的准确性。

表1 测试结果Tab.1 Testing results

图2 介孔材料1Fig.2 BET plotofmesoporous specimen#1

图3 介孔材料2Fig.3 BET p lotofmesoporous specimen#2

图4 介孔材料3Fig.4 BET p lotofmesoporous specimen#3

图3 介孔材料2Fig.5 BET p lotofmesoporous specimen#4

2.1 技术参数

（1）比表面积范围：0.0005m2/g（Kr测量）至无上限；

（2）孔径分析范围：3.5埃至5000埃（氮气吸附），微孔区段的分辨率为0.2埃；

（3）孔体积最小检测：0.0001cc/g。

2.2 主要特点

（1）单点、多点BET比表面积；

（2）Langmuir比表面积；

（3）BJH中孔、孔分布、孔大小及总孔体积和面积；

（4）标准配置密度函数理论（DFT/NLDFT），DA，DR，HK，MP等微孔分析方法；

（5）吸附热及平均孔径，总孔体积；

（6）提供了测定H2气体绝对压力的吸附等温线，增强了在燃料电池方面的应用。

3 实验结果与分析

3.1 实验结果

图6 介孔材料Fig.6 BET plotofmesoporous specimen#5

被检测的样品可以是沸石，碳材料，分子筛，二氧化硅，氧化铝，土壤，黏土，有机金属化合物骨架结构等，测试范围很宽。本实验主要针对5组不同合成条件下的硅系介孔材料进行测试，得到结果如图2-图6。

3.2 结果分析

通过表1的数据对比发现，介孔材料3具有较大表面积，单点BET相对误差最小，可满足实验要求，为下一步的研究提供了可靠的依据。

4 结论

ASAP2020M全自动比表面积及孔分析仪测试结果准确，操作自动化和智能化，大大节省了测试时间。随着材料技术的不断发展，比表面积及孔径的性能测定不仅在介孔材料中适用，在其它许许多多的行业中都有着广泛的应用，如电磁材料、荧光材料、陶瓷、粉末冶金、吸附剂、化妆品、食品等。对颗粒材料来讲，比表面积正逐渐成为重要的物理性能。所以，比表面积及孔分析仪的应用也正逐渐成为重要的测试方法之一。

1陈金妹.ASAP2020比表面积及孔隙分析仪的应用.分析仪器，2009，3

2卢晓英.物理吸附分析法测定矿物材料比表面的应用研究.现代仪器，2000，3

3沈辉.BET理论在ZrO2粉体微观表征中的应用.江苏陶瓷，1997，4