硬脆性泥页岩水化过程的微观结构变化

石秉忠， 夏柏如

( 1. 中国地质大学(北京) 工程技术学院，北京 100083； 2. 中国石化石油工程技术研究院，北京 100101 )

0 引言

硬脆性泥页岩主要分布在侏罗系、三叠系、二叠系和石炭系等中深部地层，受上覆地层的压实作用以及地温的增高、复杂的结构和成分变化导致其井壁失稳，是目前井壁稳定性研究的重点和难点.岩石本身的矿物组成、理化性能及结构是井壁稳定最基本的控制因素，是钻井液体系选择和制定相应技术措施的主要依据.准确测定并分析泥页岩的成分、结构、理化性能，研究探讨其内在关系，以及遇水水化过程中内部微观结构的变化机理，对于研究硬脆性泥页岩井壁稳定的机理具有重要意义.邓虎等从不同角度研究水化作用对泥页岩强度等影响[1-3].赵峰等利用扫描电子显微镜、压汞、X线衍射分析、比表面分析仪等岩矿测试手段，研究硬脆性泥页岩的微观地质特征、矿物成分、结构等方面对硬脆性泥页岩井壁失稳的影响[4-10].随着CT成像技术的发展，CT成像数字岩石分析仪被逐渐应用到岩石微观结构变化的二维和三维成像分析中，探索岩石内部的微观结构变化和宏观力学变化的内在相互关系等[11-16]，促进相关研究的不断深入.目前，采用CT成像技术进行硬脆性泥页岩井壁稳定性研究还未见报道.

笔者采用CT成像数字岩心分析设备，结合X线衍射仪和扫描电子显微镜等设备，对川西地区须家河组三段的岩样进行测试，研究硬脆性泥页岩水化过程中微观结构及次生裂缝演变规律，以及对岩石宏观结构和力学性能影响，对正确认识泥页岩水化过程中微观结构变化规律及制定井壁稳定技术对策具有指导作用.

1 矿物组分及理化性能

X线衍射分析结果表明，川西地区须家河组三段泥页岩岩样中，非黏土矿物以石英为主(平均质量分数为28.17%)，斜长石、方解石次之(分别平均为7.39%和3.93%)，含少量白云岩及菱铁矿.

黏土矿物质量分数平均占53.37%，其中以伊利石为主，平均为52.45%；伊蒙间层次之，平均为23.33%；含少量绿泥石及高岭石，分别平均为13.54%和10.68%；伊蒙间层黏土的间层比较低，平均为16.67%.按照泥岩分类方法，黏土岩矿物成分中伊利石所占比例大于50%，岩样属于伊利石泥页岩.水化膨胀性弱，性硬脆，细化分散性差，易剥落.

2 内部微观结构

2.1 扫描电镜(SEM)分析

黏土矿物有其特殊的形态，通过扫描电镜(SEM)进行泥页岩的微观结构分析，可确定岩石的微观结构，接触状态，黏土矿物的类型、产状等，揭示构成黏土矿物晶体的定向排列及胶结结构等特征.

泥页岩中黏土片的产状与其剥裂性有密切关系，呈近于完全平行排列的具有较强的剥裂性，可剥裂成具有光滑表面的纸片状；具有中等-弱剥裂性的泥页岩中的黏土片虽大体呈定向排列，但有相当数量的黏土片呈与层理面不同角度的相交排列；非剥裂性泥页岩的黏土片呈随机排列. 另外，孔喉桥接状、分散质点状黏土矿物易与流体作用.

岩样扫描电镜微观结构见图1.由图1可见，石英、长石等构成泥页岩中的骨架，与黏土颗粒相互交织大体定向排列，黏土颗粒充填在骨架颗粒之间，起到胶结作用，形成骨架-黏土颗粒叠片堆积状结构，受长期上覆岩体的重力压实作用，使矿物晶体定向排列形成较为有序的薄片状微结构，片状黏土颗粒多为伊利石，呈多边形薄片状结构，颗粒间呈面-面接触或点-面接触的结构，接触相对较为紧密，微孔缝发育，尤其是黏土颗粒排列方向发生改变的地方易产生微裂缝，颗粒间的微孔缝成为水侵入的通道及水化面.矿物颗粒间的叠加胶结连接在水化及外力等作用下，容易发生破坏而导致颗粒间错动，结构发生变化.当地层被钻开时，钻井液滤液沿层理和微裂隙渗入地层内部，使黏土矿物发生物理和化学变化.

图1 岩样扫描电镜微观结构图像

2.2 CT成像分析

CT数字图像处理技术是岩石微观结构特征及破坏行为分析研究的一种方便而有效的方法.

实验采用德国菲尼克斯公司生产的nanotom型纳米/微米X线层析CT成像的数字岩心分析设备(见图2).由计算机层析CT三维扫描设备和数字岩心数据处理与分析软件组成，用于岩石在不被破坏状态下的微米/纳米级别的结构和物理特性描述分析，细节分辨能力为200～300 nm，最大分辨率<500 nm.

图2 CT成像数字岩心分析设备外观

(1)CT成像原理.样品放置在X线管和数字探测器之间(见图3)，X线管发射X线穿透样品，数字探测器接收数据.通过360°步进旋转进行锥束CT扫描，采集物体每一个角度的包含物体位置和密度信息的二维X线图像，用于三维重建；通过垂直步进旋转进行扇束CT扫描，得到每一层包含被测物体位置信息和密度信息的断层图像；再通过图像重建、软件处理得到物体内部清晰的二维、三维图像.

图3 CT成像原理

(2)测试方法.测试时，将制备好的岩样先进行扫描得到原始内部结构信息；然后让岩样端部刚好接触试验液体的液面并固定好，设定时间到后再次进行CT扫描得到新的内部结构信息；改变不同的时间，重复测试.全部完成后，在主控台进行CT图像计算机处理，获取二维和三维图像，进行对比分析.

岩样经CT扫描后得到的层析图像中，可以直观观察到内部微观结构，条状或线状的深色区域是连续的低密度区即是裂纹或裂缝;孤立的黑色斑点低密度区，揭示的是孔隙或气孔;浅色或白色区域为高密度物质区，是岩石的矿物颗粒.

泥页岩天然状态下CT二维层析截面微观结构见图4.由图4可以看出，泥页岩中矿物颗粒以及相互之间存在微孔或微缝，且相互之间基本没有连通.经过取点测量，颗粒间微孔缝大小一般在10 μm以内.

3 微观结构变化机理

3.1 演变过程

一般泥页岩本身渗透率极低，渗透率为10-3～10-9μm2时不发生常见的钻井液滤失现象，井壁很难形成泥饼.中深井段和深井段的泥页岩因压实脱水收缩成岩作用等，矿物颗粒间除微孔之外，还有开度小于10 μm的毛细裂缝.

将岩样端部接触水，采用CT成像进行扫描，泥页岩存在较强的毛细管效应，水从岩样底部通过矿物颗粒间微孔缝或层理等毛细管道发生明显的自吸现象，并导致泥页岩内部结构发生变化，产生裂缝并随着时间的延长而演变发展，直至发生宏观破坏.从CT成像横切面观察(见图5-7)，岩样内部出现明显的微裂缝，以及裂缝起裂、扩展及破坏的演变全过程：微裂纹萌生、扩展、分叉、归并、重分叉、再扩展、贯通、宏观破坏.裂缝的扩展有3个阶段：趋于结束区、快速扩展区和发展区.

图4 泥页岩天然状态下CT二维层析截面微观结构

图5 不同时间内自吸水化后岩样内部自下而上不同横切面裂缝演变过程

图6 水化后岩样局部横切面

图7 横切面岩样外观

3.2 演变机理

岩石内部结构为水化提供条件.硬脆性泥页岩中颗粒间孔缝或层理极其微小，是产生毛细管效应的基础，为液体侵入提供通道.在水或其他液体表面张力一定的情况下，毛细管半径越小，毛细管力越大，自吸深度越高，且自吸速度越快，进入毛细管连通处时将会出现分流情况，在大小不同的毛细管之间形成相互连通的网络.水相在推进过程中，小毛细管将从与其相连通的大毛细管中吸水， 半径较大的毛细管中的水是先从边缘部分上升，随之带动中间部分继续前进，其最终的结果是大小毛细管中的水相几乎同时向前推进，水化作用逐步全面发展，促使裂缝纵向和横向不断发展，原有微观结构破坏.

CT成像结果表明，岩石内部微观结构演变具有明显的阶段性，微裂纹萌生并稳定扩展，加速发展，汇合归并贯通，出现大裂纹；大裂纹迅速增宽成裂缝(失去结合力的表面)，稳定发展直至破坏，其间裂纹的扩张即加宽与扩展相互交替，泥页岩的变形与破坏本质上表现为微观裂纹的扩张、延展、连通演变.将CT二维层析图像进行着色处理成黑白图(见图8)，揭示硬脆性泥页岩水化后内部微观结构的演变机理.

颗粒边界成为重要的初始微观损伤点，裂纹的萌生首先发生在颗粒间微孔缝最为发育结合最为薄弱的地方.扫描电镜及CT成像结果显示，微小裂纹、微孔出现在颗粒边界，颗粒与颗粒间或颗粒与各种胶结物间的结合较薄弱， 原始微孔缝被水充填.由于水的极性极强，水与岩石内部矿物颗粒表面上的羟基相作用，取代原来的颗粒间氢键，使相互间保持稳定结合的内聚力削弱或失去，颗粒颜色变暗即由高密度向低密度转化，矿物颗粒表面发生水化呈现暗色水化膜，黏土矿物片状结构发生面面错动，接触点面处黏土矿物水化膨胀分散成细小微粒或从基质颗粒上剥离开，落入较大孔缝中，或导致基质矿物或胶结物溶蚀等，使得矿物颗粒间接触边缘的锯齿状或不规则状趋向变成圆滑规则状，致使本不相通的原始微孔缝扩张、延展、连通，微裂纹萌生，原始微观结构破坏.微裂纹发育阶段，微裂纹数增多，裂纹方向呈现任意发展无明显规律，宽度和长度也呈现非线性增长的特性(见图9和图10).

图8 硬脆性泥页岩水化微观结构演变机理

图9 横切面局部放大

图10 微裂纹萌生局部横切面放大

外来水侵入后，岩石内部黏土矿物将发生表面(晶格)水化膨胀和化学渗透水化膨胀.矿物本性对黏土的水化膨胀强弱及水化分散能力起决定性的作用，水化膨胀越强，其水化分散能力越强；在水中颗粒越细，黏土颗粒间胶结越强，水化膨胀分散越弱.

矿物成分分析结果表明，岩样中黏土矿物成分以伊利石为主，伊蒙混层次之，含少量绿泥石及高岭石，不含蒙脱石.伊利石是一种富钾的硅酸盐二八面体层状结构的云母类黏土矿物，是介于云母和高岭石及蒙脱石间的中间矿物、单斜晶系.晶体结构单元是由2层硅片中间夹1层铝片组成的3层结构晶胞，在电子显微镜下常呈不规则的鳞片状集合体(晶体).鳞片能剥开，性脆、易碎、无膨胀性和可塑性.伊利石晶层间联接力是范氏引力和K+嵌力，未水化K+尺寸与六角环直径相近，嵌入2个相邻晶层的六角形之间，把两晶层联接起来，且晶格取代强，晶层表面电荷密度大，负电荷中心更靠近K+，晶层之间静电引力也很强，晶层间联接很紧.水化作用不能在晶层间进行，只能在颗粒外表面进行，极性水分子不能进入层间空隙，水化膨胀性弱；蒙脱石晶层间联接力有很弱的范德华力，不足以抗衡黏土的水化能.水分子易进入晶层之间，蒙脱石晶层间及颗粒外表面均可进行水化作用，形成极化的水分子层.层间空间增加，水化膨胀分散性强，可分散到单个晶层的厚度，其水化分散很好；伊/蒙混层矿物是蒙脱石向伊利石过渡的矿物，呈蜂窝状、半蜂窝状、棉絮状等，具有水化特性，其水化敏感性强于纯的伊利石，弱于蒙脱石.因此，尽管岩样中没有蒙脱石，但存在伊蒙混层，导致黏土矿物间存在不同的水化膨胀分散性.不均匀的水化膨胀分散性，使得岩石内部产生不均匀的应力，从而产生大量的微孔隙.这些微孔隙进一步扩展，与原有微孔缝连通.另外，石英、长石等骨架颗粒与黏土矿物间的胶结连结在水化作用下也将逐渐破坏，进而破坏天然岩样的内部结构体系，最终导致岩石颗粒的水化分散剥离(见图11).微裂纹形成后逐步延展和扩张形成扩大的裂纹，缝内微粒逐步消失，裂纹逐步发展成裂缝.

通常，黏土颗粒的表面聚集有游离价的原子和离子，产生静电引力，使颗粒表面形成静电引力场，而水分子为偶极体，易被静电引力吸引而使黏土颗粒表面的结合水膜增厚，从而使黏土颗粒体积产生宏观上的膨胀. 另外，伊利石薄片状颗粒结构，也使极性水分子更容易渗入，颗粒间的结合水膜增厚，分子间的结合力降低，从而使岩样体积膨胀、力学性质变差，岩样内部微观结构在外力作用下将发生无法恢复的破坏.

岩样颗粒间原始微孔缝是黏土颗粒与水之间真正接触而相互作用的有效界面，微孔缝越发育，界面越大，表面自由能愈高，对水的吸附作用也愈强，而一旦吸水后，界面自由能将减小，吸附水分覆盖整个微孔缝的表面，且还产生一种楔裂力，促使孔缝向纵深发展.再者，原始微孔缝的不断发展，新的微孔缝不断产生，提供更多的毛细管道，促进毛细管自吸效应和水化作用的推进.

各种因素相互促进叠加，随着时间的延长，水化作用进一步纵横发展，矿物之间的结合力减弱，内聚力和内摩擦角下降，颗粒的边缘发生错动，致使裂缝扩展、分叉、归并、贯通，直至发生宏观破坏(见图12-16).

图11 矿物颗粒水化剥离

图12 裂缝逐步扩张

图13 裂缝分叉

图14 裂缝延展

图15 裂缝间归并

图16 裂缝贯通破坏

4 结论

(1)硬脆性泥页岩内部天然微观结构中微孔缝产生的毛细管力促进内部矿物水化，水化作用又促进次生微孔缝的产生扩展，如此相互促进是导致结构发生变化直至宏观破坏的主要原因之一.

(2)初始微观结构破坏主要发生在矿物颗粒间面面或点面接触结构界面.颗粒表面及晶层间发生的水化作用使颗粒间的结合力减弱或消失，且黏土矿物水化膨胀的差异产生不均匀应力，促使颗粒细化分散剥离、裂缝产生和发展变化.

(3)硬脆性泥页岩内部天然微观结构变化本质上表现为微观裂纹的扩张、扩展演变.水化作用致使粒间微孔缝逐步变大而连通成微裂纹；微裂纹进一步扩张、扩展、汇合、贯通，形成宏观裂纹；宏观裂纹增宽延展成缝.裂缝发展直至破坏，其间裂纹的增宽与延展相互交替.