马朗凹陷芦草沟组泥页岩储层微观孔隙特征及地质意义

郭小波，黄志龙，柳 波，陈 旋，张文丹，陈 晨，王丽丽，孙美丽

(1.中国石油大学油气资源与探测国家重点实验室，北京 102249;2.东北石油大学地球科学学院，黑龙江大庆 163318;3.中国石油吐哈油田分公司，新疆哈密 839009)

随着中国对油气资源需求的不断加大，蕴藏在致密储层中的非常规油气开始受到高度重视，继页岩气之后，页岩油、致密油、致密砂岩气又成为油气勘探中又一战略性突破领域[1－3]。新疆三塘湖盆地马朗凹陷二叠系芦草沟组二段泥页岩的地球化学分析显示，其有机质丰度高，有机质类型以Ⅰ型和Ⅱ1型为主，成熟度(Ro/%)介于0.5%～0.9%，已经开始大量生烃，整体上为一套优质烃源岩，同时其也是致密储集层。因此，该含油泥页岩层系可统称为页岩油或源内致密油。在该区现已有5口井获得了工业油流[4]。泥页岩作为致密储层，具有典型的“自生自储”特征，其纳米—微米级的储集空间表征，是深入研究富烃机理、孔渗特征等的重要基础。为此，本文以马朗凹陷芦草沟组泥页岩为例，首次采用微米—纳米CT、比表面及孔径分析等数字岩心技术，对芦草沟组泥页岩储层微观地质特征进行研究，以期为页岩油富集机理的研究与勘探开发提供科学依据。

1 样品与实验

本次研究主要选取马朗凹陷芦草沟组二段泥页岩样品。脉冲渗透率测试显示，样品基质渗透率极低，介于 0.158 4×10－6～0.964 0×10－6μm2，平均为 0.467 1 ×10－6μm2，属于典型的低渗透储层。国际纯化学和应用化学联合会(IUAPC)将微观孔隙分为3类，即微孔(直径＜2 nm)，介孔(直径 2 ～50 nm)和宏孔(直径 ＞50 nm)[5]，这3类微观孔隙在研究区泥页岩储层中均有发育。泥页岩储层微观孔隙定性研究技术有扫描电镜、原子力显微镜、CT扫描等，前两种技术目前应用广泛，但存在对泥页岩有损伤，易造成一些人为储集空间，不能呈现微观孔隙三维空间分布特征等缺陷。CT扫描技术即计算机断层成像技术(Computed Tomography)，是近年才发展起来的数字岩心技术，是基于X射线的全方位、无损伤岩石扫描成像功能，可对同一样品进行微米—纳米CT的多尺度扫描成像，获取不同尺度下致密储层微观孔隙结构的特征切片，再通过数字合成技术得到三维立体图像。其具有能清晰展示所测样品的内部结构关系及物质组成，揭示岩石纳米级三维孔隙结构特征等功能[6－7]，是致密储层微观孔隙结构研究的理想技术。本次微观孔隙CT扫描研究，采用台湾生产的 Xradia－Micro－NanoCT－200扫描仪，在温度差不超过2℃、无尘环境下，对样品进行二维切片扫描，进而合成三维立体图像和动画。

泥页岩微观孔隙特征定量分析技术主要有压汞技术、气体吸附技术。由于测试原理的差异，气体吸附法对微孔和介孔的分析精度较高，对宏孔的分析精度较低，而压汞法只对宏孔的分析精度较高，二者结合，可对致密储层微观孔隙结构进行较全面的定量描述[8－9]。考虑到微孔对页岩油的富集意义不大，本次采用的氮气吸附孔径分析仪的理论检测精度为0.35 nm，分析数据主要体现介孔特征。氮气吸附孔径分析试验采用美国生产的全自动比表面及孔径分析仪(型号:ASAP2020M)，检测精度为比表面积0.000 1 m2/g，比孔容0.000 1 mL·g－1。实验在恒温条件下进行，最终得到等温吸附线和脱附线，选用多点BET模型，通过线性回归得到样品的比表面积、比孔容等数据[10]。

2 泥页岩储层微观特征

2.1 泥页岩微观储集空间类型

马朗凹陷芦草沟组泥页岩中微观储集空间类型多样，成因也各有差异，大多为纳米—微米级的微孔隙和微裂缝[11]。芦草沟组泥页岩有机质丰度高，有机质孔隙发育，一般为亲油性质，是泥页岩中重要的储集空间类型[11－12]。前期研究发现的有机质孔多为有机质生烃残留孔隙，呈凹坑状分布(见图1A)，本次还发现有机质中存在原生的有机质孔，是有机质自身结构造成的，可呈管束状，长度可达500 μm 以上，孔隙宽度约10 μm，能谱分析元素主要为碳(见图1B，C)。本研究采用CT多尺度扫描，从三维立体角度展现富有机质泥页岩储层中各类孔隙的结构与空间展布。微米CT研究发现，有机质在发育大量分散、孤立微孔隙的同时，也发育呈管束状的微米级大孔隙，且连通性好(见图1D)，与图1B所示原生型有机质孔相似。马朗凹陷芦草沟组发育富有机质纹层岩，主要由浅色白云质泥岩与富有机质暗色泥岩组成，储层物性较好，含油级别高，是富集页岩油的主要岩石类型之一。由实验样品的微米CT扫描三维图像中可见，有机质与无机矿物呈层状分布，在二者的接触面处，微孔隙密集且连片分布(见图1E)。这些界面处连片发育的孔隙，在微观尺度上，可为烃源岩向临近的无机矿物储层以非幕式排运液态烃提供通道，同时也可使层面间具备储烃和流体渗流能力。这是纹层岩作为页岩油有利储层的微观机制。这些微孔隙的大小多在纳米级别，也有孔隙达到微米级别。研究认为，烃源岩中烃类分子、沥青质、链烷烃和甲烷的形成演化呈现一种连续谱的特征，分子直径大小自沥青质的10 nm变化到甲烷的0.38 nm[6]。由此可见，泥页岩储层中大多数孔隙对烃类的赋存是有效的。

图1 马朗凹陷芦草沟组泥页岩中微孔、微缝特征Fig.1 Micro－pore and micro－crack in Lucaogou Formation shale in Malang Sag

纳米CT颗粒分割图像中可见微裂缝和粒间微孔隙，粒间微孔隙属于残留的原生孔隙(见图1F)。泥页岩储层的微观孔隙分布具有明显的非均质性，不同位置的微孔隙大小、形态、丰度存在差异，这种微观差异会影响致密储集空间的连通性和储层的渗透性。纳米CT孔隙连通性分析表明，微裂缝的连通性好，具有沟通微孔隙、改善渗透性的能力;其他呈孤立状的纳米孔隙连通性较差，但处于烃源岩内部，具有一定的储烃能力;集中分布的微孔隙可相互叠置，表现出较好的连通性(见图1G)。在无损伤条件下，CT扫描展现了泥页岩储层内部微孔隙的结构与分布，可见有相当部分的微孔隙是封闭的、不连通的，这会使一般技术下测得的孔隙度值偏低。此外，芦草沟组泥页岩中还发育碳酸盐岩溶蚀孔、长石溶蚀孔、白云石晶间孔、黄铁矿晶间孔等[11，13]，连同微裂缝、有机质孔共同组成了泥页岩的储集空间。

2.2 泥页岩储集空间的结构特征

2.2.1 宏孔的结构特征 压汞数据显示，芦草沟组泥页岩孔喉直径平均值最大为911 nm，宏孔的体积百分数为68.1%(见图2)。由此可见，芦草沟组泥页岩中，宏孔所占的比例很大。同时，孔隙结构以微孔、细喉、细歪度、分选差为主要特征。

图2 马朗凹陷芦草沟组泥页岩孔隙直径分布Fig.2 Pore diameter distribution of Lucaogou Formation shale in Malang Sag

2.2.2 介孔结构特征 对芦草沟组13件泥页岩样品进行氮气等温吸附法实验，得到吸附－脱附曲线。实验中，随着相对压力的增加，氮气逐渐吸附于泥页岩孔隙内壁，之后压力降低，出现解吸。不同微孔隙的形态和结构不同，吸附－脱附过程不同，在吸附－脱附曲线上形成的形态也不同。因此，可以通过吸附－脱附曲线的形态对泥页岩样品的孔隙结构进行研究。若吸附线没出现吸附饱和状态，表明样品中有较大的孔隙存在;形成吸附回线，表明孔隙呈开放状态;回线越明显，吸附线上升速率越大，表明孔隙的开放程度也就越高[10，14]。

本次分析的样品都没出现吸附饱和状态，表明样品中均有较大孔隙的存在。根据曲线特征，可将实验样品分为3类，典型曲线形态见图3。Ⅰ类主要为芦草沟组二段中部的样品，吸附回线明显，上升速率整体较高，表明孔隙开放程度较高;Ⅱ类主要为芦草沟组二段上部的样品，吸附回线出现于相对压力(P/P0)高值段，吸附曲线上升速率较大，表明介孔中直径较大的孔隙开放程度相对比较高;Ⅲ类主要为芦草沟组二段下部的样品，吸附回线不明显，虽然开始出现回线的相对分压较Ⅰ类低，但吸附曲线平缓且上升速率低，最大吸附量也较低，表明样品中缺少大孔隙，且开放程度低。脉冲渗透率平均值显示，Ⅰ类样品为0.564 ×10－6μm2，Ⅱ类样品为 0.378 ×10－6μm2，Ⅲ类样品为0.312×10－6μm2。由此可见，随埋深增加，孔隙的开放程度先变好，后变差;埋深较大时，较大孔隙存在的概率降低，甚至消失。同时，介孔开放程度与泥页岩渗透性具有相同的变化规律，说明介孔的形态与分布应是影响泥页岩储层渗透性的重要微观因素。所以，以Ⅰ类样品为代表的芦草沟组二段中部泥页岩储层，微孔隙发育条件最好，岩石基质渗透性也相对最好。

3 矿物成分对储层微观性质的影响

3.1 储层物性与矿物组成

对90件芦草沟组泥页岩样品进行X衍射分析，其矿物有石英、钾长石、斜长石、方解石、白云石、黏土、黄铁矿和方沸石。其中，碳酸盐岩量最高，质量百分含量分布在8.0% ～74.0%，平均为34.1%(白云石平均质量百分含量为25.4%，方解石平均质量百分含量为15.7%);石英质量百分含量次之，在10.0% ～62.0%，平均为31.1%;黏土矿物质量百分含量在4.0% ～38.0%，平均为14.6%;多数样品含有斜长石(质量百分含量2.0% ～29.0%)、钾长石(质量百分含量1.0% ～25.0%)，少量样品检测到黄铁矿和方沸石。黏土矿物组分中，没有蒙脱石，伊利石或伊/蒙混层占主导，伊利石质量百分含量最高为96%，平均为34.5%，伊/蒙混层质量百分含量为4% ～100%，平均为52.3%。由此可见，芦草沟组二段泥页岩脆性矿物含量高，塑性矿物含量低，储层的脆性和可改造性强。

图3 马朗凹陷芦草沟组泥页岩典型样品等温吸附曲线Fig.3 The typical isothermal adsorption curve of Lucaogou Formation shale samples in Malang Sag

3.2 矿物成分对比表面积和比孔容的影响

根据等温吸附－脱附曲线，通过多点BET模型计算表明，芦草沟组泥页岩比表面积介于0.26～2.68 m2·g－1，平均为 1.34 m2·g－1;总比孔容介于2.665 ×10－3～ 9.878 ×10－3mL·g－1，平均为6.608×10－3mL·g－1;介孔直径介于 3.98 ～83.41 nm，平均为27.85 nm。比表面积是指单位质量物料所具有的总面积，比表面积越大，表明物料的吸附能力越强。在泥页岩储层中，其表示矿物对烃类的吸附能力，比表面积越大，越不利于烃类的渗流，使页岩油的可采性降低。比孔容是指单位质量物料中孔隙的容积，与比表面积结合可反映微观孔隙的大小与分布。比表面积和微观孔隙分布受泥页岩中矿物组成及含量的影响。

分析显示，黏土矿物与比表面积呈正相关，与比孔容关系不明显(见图4A)，但整体关系表明，黏土矿物主要是有利于分散状、小直径孔隙的形成，从而增大比表面积，增强储层的吸附能力。碳酸盐岩和长石的含量均与岩样比表面积呈负相关，而比孔容与碳酸盐岩正相关(见图4B，C)，与长石关系不明确(见图4C)。这表明，碳酸盐岩和长石的存在有利于分布集中、直径较大的孔隙的形成(比如次生溶蚀孔隙)，这与扫描电镜下观察到的结果一致。而石英含量与比表面积呈正相关，与比孔容关系不确定(见图4D)。单一矿物对比孔容的影响均不明显，这正是泥页岩储集空间类型多样、影响因素复杂的体现。但石英含量会增加岩石比表面积，表现为增强储层对烃类的吸附能力，降低其流动性，这与传统认识存在一定差异。初步分析，这可能与芦草沟组泥页岩中自生微晶石英的形成有关。

通过扫描电镜可观察到，芦草沟组泥页岩中存在一定数量的自生微晶石英，晶形一般较好，大小分布在5～30 μm，充填于孔隙之中或者镶嵌于其他矿物之上，可孤立分布，也可集中分布(见图5)。从自生石英的分布形态分析，自生微晶石英充填于储层的大孔隙，形成微小孔隙，或自生石英以孤立状分布，这应是造成随石英含量增加泥页岩比表面积增大的主要原因。

Thybegr(2010)和Metwally(2012)分别通过实验研究表明，泥页岩成岩过程中黏土矿物转化，尤其是蒙脱石向伊利石转化会释放大量的二氧化硅，并可在泥页岩内部就地沉淀，形成自生微晶石英，增强泥页岩的脆性[15－16]。芦草沟组泥页岩中黏土矿物含量相对较低，其形成的自生石英数量也有限。马朗凹陷芦草沟组作为两套火山岩系(上覆条湖组与下伏卡拉冈组)之间的一套近海陆相湖盆沉积[17－18]，其沉积物不免会受到火山活动、地幔热流体的影响。以此推测，大量出现的自生微晶石英还应有深部热液成因或其他成因。虽然自生石英可充填于泥页岩孔隙，阻塞喉道，但同时具有增强泥页岩脆性、有助于形成微裂缝等作用。分析表明，石英含量与泥页岩总孔隙度具有良好的正相关关系(见图6)。泥页岩中自生石英的定量分析还存在较大困难，但据此综合分析，石英或者自生石英对泥页岩有利储层形成的建设性作用强于破坏性作用。

图4 马朗凹陷芦草沟组泥页岩比孔容、比表面积与矿物的关系Fig.4 Relationships of specific pore volume，specific surface and minerals of Lucaogou Formation shale in Malang Sag

4 储层微观特征研究的地质意义

芦草沟组泥页岩油藏，不同于传统的泥岩裂缝性油藏，其储层宏观裂缝不发育，储集空间以微孔隙和微裂缝为主;其也不同于含气泥页岩储层，页岩气可以扩散方式在纳米级微孔隙中发生渗流[19]，由于油的高密度、低流动性等特征，对储层微观性质的要求较高。泥页岩储层中，页岩油可以游离态、吸附态和溶解态存在。由于赋存形式的多样性，使得马朗凹陷芦草沟组泥页岩录井含油级别较高，油迹、油斑普遍存在，但勘探实际表明，录井显示好，并不都预示着是页岩油的有利储层发育段。小孔隙直径、大比表面积的储层，容易对烃类形成分子筛效应，不利于烃类的渗流。以当前的开发技术，赋存于连通性较好、较大的微孔隙或微裂缝中的游离态页岩油才最有意义。通过以上分析可知，马朗凹陷芦草沟组泥页岩储层可归纳为以下特征:①黏土矿物含量低。作为增加泥页岩比表面积和增强储层塑性的主要矿物，其含量较低，使得泥页岩吸附能力降低，储层脆性加强，有利于游离态页岩油的赋存。②泥页岩储层中孔隙类型多样，宏孔占较大比例，介孔也可具有相对较好的连通性。同时，芦草沟组泥页岩主生烃段的泥页岩具有较强的生烃能力，会使连通性较差的微孔隙也成为有效的储油空间，在自然裂缝或人工裂缝的沟通下可具备渗流能力，成为可采资源。③碳酸盐岩、长石等有利于直径较大、分布集中的孔隙形成，石英(包含自生石英)对提高储层物性、可改造性具有明显的建设性作用。这3种矿物在芦草沟组泥页岩中含量高，有效地改善了泥页岩的储集性能。基于以上泥页岩储层的微观地质条件，马朗凹陷芦草沟组有利于游离态页岩油的赋存与渗流，这是建成页岩油产能的重要因素。因此，在页岩油勘探开发中，需充分考虑泥页岩储层的微观地质条件，这也是影响页岩油富集与可采能力的重要因素。

图5 马朗凹陷芦草沟组泥页岩中自生微晶石英Fig.5 Authigenic microcrystalline quartz in in Lucaogou Formation shale in Malang Sag

图6 马朗凹陷芦草沟组泥页岩中石英含量与孔隙度关系Fig.6 Relationships of porosity and quartz content of Lucaogou Formation shale

5 结论

1)采用CT多尺度扫描技术对马朗凹陷芦草沟组泥页岩进行三维刻画，表明其储层中微孔隙分布具有较强的空间非均质性;无机矿物和有机质中均可发育较大孔隙;纳米孔隙通过连片分布、相互叠置或被微裂缝沟通，可具有相对较好的连通性。

2)芦草沟组泥页岩储层以发育宏孔为主;随埋深增加，介孔的开放程度先变好，后变差，与岩石渗透性变化规律一致;介孔既是泥页岩储集空间的重要组成部分，其结构形态也是影响储层渗透性的重要微观因素。

3)芦草沟组泥页岩中碳酸盐岩、石英、长石含量高，碳酸盐岩、长石有利于集中分布的大孔隙形成，石英(包含自生石英)可增强岩石脆性形成微裂缝、抵抗压实作用等，对储层物性具有积极作用;芦草沟组泥页岩储层具有较低的比表面积;较大的微孔隙发育且连通性较好，使其有利于游离态页岩油的富集，并建成产能。

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