原子吸收法测定三叶木通果皮中锌铅铬含量*

唐顼婉，周登维，卢桃玲，郭慧琼，欧阳玉祝

(吉首大学化学化工学院，湖南 吉首 416000)

原子吸收法测定三叶木通果皮中锌铅铬含量*

唐顼婉，周登维，卢桃玲，郭慧琼，欧阳玉祝

(吉首大学化学化工学院，湖南 吉首 416000)

用浓硝酸-高氯酸微波消解三叶木通果皮，用原子吸收分光光度法测定果皮中锌、铅和铬的含量.实验结果表明，锌、铅、铬3种重金属质量分数大小顺序为w(Zn)>w(Pb)>w(Cr)，其值分别为9.084×10-3%，6.868×10-3%，3.241×10-3%，加标回收率分别为100.24%，99.87%，101.01%，相对标准偏差(RSD)分别为1.23%，1.22%，1.91%.该方法用于测定三叶木通果皮中锌铅铬含量，测定结果的准确度和回收率高，精密度和重复性好，具有良好的应用价值.

三叶木通；果皮；原子吸收分光光度法；重金属

三叶木通是一种藤本药用植物，其果实是原生态无污染绿色水果，具有养颜美容、强身健体、延年益寿、防癌抗癌、降脂降糖等药用保健功能[1-2].重金属在土壤和作物系统内的迁移富集导致三叶木通果实中重金属积累，影响了三叶木通的开发利用[3-4].目前，三叶木通的研究主要是化学成分分析和活性成分分离分析[5-9]，而对三叶木通果皮中重金属含量分析研究的报道较少.笔者用微波消化-火焰原子吸收分光光度法，测定三叶木通果皮中的微量锌、铅、铬含量，并进行方法学考察，研究结果能为三叶木通的开发利用提供理论依据.

1 实验部分

1.1仪器与试剂

1.1.1 实验仪器 AA-6300C型火焰原子吸收分光光度计(日本岛津公司)，KDN-08C消化炉(浙江托普仪器有限公司)，FZ102型微型植物粉碎机(天津市泰斯特仪器公司)，FA2104N电子天平(上海民桥精密科学仪器有限公司)，KQ-3200E型超声清洗器(昆山市超声仪器有限公司).

1.1.2 实验试剂 重铬酸钾、硝酸铅、硫酸锌、浓硝酸、高氯酸等均为国产分析纯试剂，实验用水为二次蒸馏水.

1.2实验方法

1.2.1 样品的预处理 三叶木通果由湘西自治州农业科学院提供.将新鲜的三叶木通果皮剥下，晒干，用粉碎机打成60目粉末备用.

1.2.2 样品的消化 准确称取1.000 0 g三叶木通果皮粉末置于消化炉的消化管中，加入3 mL高氯酸和12 mL浓硝酸，加热升温到200 ℃，维持20 min，再将温度升到350 ℃加热，当样品颜色完全变成蓝绿色后继续加热30～60 min，用蒸馏水定容至100 mL容量瓶中，摇匀备用.

1.2.3 样品中重金属含量测定 取10 mL消解液于25 mL比色管中，用火焰原子吸收分光光度计测定吸光度，结合标准曲线的回归方程计算样品中重金属含量.

2 结果与讨论

2.1原子吸收分光光度计的工作条件

本实验用火焰原子吸收分光光度计的仪器工作条件如表1所示.

表1 火焰原子吸收分光光度计的工作参数

2.2标准曲线的绘制

2.2.1标准贮备液的配制 准确称取一定质量经干燥处理的硫酸锌、硝酸铅和重铬酸钾，按文献[10]配制1.000 0 g/L的Zn2+，Pb2+和Cr6+标准储备液.

2.2.2标准曲线的绘制 按文献[10-11]分别移取一定体积2.2.1节配制的3种重金属标准储备液定容

到25 mL容量瓶中，配制锌、铅、铬离子系列标准溶液，用火焰原子吸收分光光度计测定系列标准溶液的吸光度，数据经线性回归得回归方程和相关系数，结果见表2.表2表明，3种重金属离子的标准曲线在对应的浓度范围内线性关系良好，相关系数在0.999以上.

表2 3种重金属标准曲线的回归方程和相关系数

2.3三叶木通果皮中重金属含量测定

按1.2.3节方法，用火焰原子吸收分光光度计测定三叶木通果皮中3种重金属含量，平行测定5次计算平均值，结果见表3.表3表明，三叶木通果皮中锌、铅、铬3种金属元素的质量分数分别为9.084×10-5，6.868×10-5，3.241×10-5，其大小顺序为w(Zn)>w(Pb)>w(Cr).

表3 三叶木通果皮中3种重金属质量分数 10-5

2.4方法学考察

2.4.1 准确度分析 为了考察分析结果的准确性，实验采用加标回收法测定准确度.分别取1.2.2节得到的消化液，加入不同质量的标准品，用火焰原子吸收分光光度计结合标准曲线测定3种重金属含量，计算添加标样的回收率和相对标准偏差(RSD)，结果见表4.表4表明，三叶木通果皮中锌、铅和铬的平均加标回收率分别为100.24%，99.87%，101.01%，RSD分别为1.23%，1.22%，1.91%.

表4 加标回收实验结果

续表

2.4.2 精密度分析 取10 mL 1.2.2节制得的消解液于25 mL洁净比色管中，用火焰原子吸收分光光度计测定3种重金属含量.同一份供试样品平行测定5次，计算锌、铅和铬的RSD，结果见表5.表5表明，三叶木通果皮中锌、铅、铬含量测定结果的精密度良好，其RSD分别为0.18%，0.06%，0.22%.

表5 精密度实验结果

2.4.3 重复性分析 分别取10 mL 1.2.2节制得的同一批供试样品消解液于25 mL洁净比色管中，用火焰原子吸收分光光度计测定3种重金属含量，平行测定5次计算结果的RSD，结果见表6.表6表明，锌、铅、铬含量分析结果的重复性良好，RSD分别为0.68%，0.33%，3.28%.

表6 重复性实验结果

3 结论

原子吸收分光光度法测定三叶木通果皮中重金属含量，分析结果的准确度和回收率高，精密度和重复性好，具有良好的应用价值.实验结果表明，三叶木通果皮中锌、铅、铬3种重金属的质量分数分别为9.084×10-5，6.868×10-5，3.241×10-5，加标回收率分别为100.24%，99.87%，101.01%，RSD分别为1.23%，1.22%，1.91%.精密度实验的RSD分别为0.18%，0.06%，0.22%，重复性实验的RSD分别为0.68%，0.33%，3.28%.

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[2] 张孟琴,田爱琴,林纪元,等.三叶木通果皮果胶提取工艺研究[J].食品科学,2008,29(1):154-157.

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[7] 高慧敏,王 智.白木通化学成分研究(Ⅱ)[J].中国药学杂志,2006,41(6):417-419.

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[11] 欧阳玉祝,魏 燕,吴道宏,等.微波消化火焰原子吸收分光光度法测定田基黄中重金属[J].应用化工,2012,41(10):1 820-1 822.

(责任编辑 向阳洁)

DeterminationofZinc,Plumbum,andChromiumContentsinAkebiaTrifoliatePeelsbyFlameAtomicAbsorptionSpectrophotometry

TANG Xuwan,ZHOU Dengwei,LU Taoling,GUO Huiqiong,OUYANG Yuzhu

(College of Chemistry and Chemical Engineering,Jishou University,Jishou 416000,Hunan China)

TheAkebiatrifoliatepeel sample was digested with microwave addition concentrated nitric acid-perchloric acid,and the contents of zinc,plumbum and chromium were measured by flame atomic absorption spectrophotometry method.The results showed that the order of the three heavy metal contents wasw(Zn)>w(Pb)>w(Cr) inAkebiatrifoliatepeels,and their contents were 9.084×10-3%,6.868×10-3% and 3.241×10-3%,respectively.Recovery ratio of addition standard sample and its relative standard deviation (RSD) were 100.24%,99.87%,101.01% and 1.23%,1.22%,1.91%,respectively.This method used for determination of contents of zinc,plumbum and chromium in Akebia trifoliate peel achieved high recovery rate and accuracy,and great precision and repeatability.Therefore,it has good application value.

Akebiatrifoliate;peel;flame atomic absorption spectrophotometry;heavy metal

1007-2985(2014)05-0059-04

2014-06-14

湖南省大学生研究性学习和创新性实验计划项目(湘教通[2014]248号)

欧阳玉祝(1956—)，男，湖南宁远人，吉首大学化学化工学院教授，硕士生导师，主要从事天然产物化学研究；E-mail ouyanghxhg@163.com.

O657.39

B

10.3969/j.issn.1007-2985.2014.05.014