20%唑酰草胺油悬浮剂的配方研究

王龙，徐庆庆，洪鹏达，王芳，孙东艳（合肥星宇化学有限责任公司，安徽合肥230031）

王龙，徐庆庆，洪鹏达，王芳，孙东艳
（合肥星宇化学有限责任公司，安徽合肥230031）

摘要：叙述了20%�唑酰草胺油悬浮剂的配方筛选，确定了最佳配方组成：�唑酰草胺20%，乳化剂X 15%，分散剂K 3%，有机膨润土1.0%，油酸甲酯补足100%。经过检测，该产品的各项指标均达到行业标准。

关键词：�唑酰草胺；油悬浮剂；配方

1　引言

农药活性成分固体粒子悬浮剂水相的液体制剂称为水悬浮剂（SC），它们在油相中悬浮的液体称为油悬浮剂（OF）[1]。2004年，联合国国际粮农组织按使用方式将油悬浮剂划分为：用水稀释使用的油悬浮剂称为可分散油悬浮剂（OD）；用油基介质稀释使用的油悬浮剂称为油悬浮剂（OF）。

一个农药活性成分可以加工成不同的剂型，国际上农药剂型开发朝着安全性强、绿色环保和价格低廉的水基性制剂和无粉尘的固体制剂方向发展[2]，其中可分散油悬浮剂具有环保、安全、高效等特点，是一种有内在潜力的剂型。唑酰草胺是由韩国Dongbu Hannong化学公司报道的一种新的芳氧苯氧基丙酸酯类除草剂。曾仲武等曾报道过其合成方法[3]，对其作用机制也有一些报道[4-6]。但关于唑酰草胺油悬浮剂配方研究的报道极少。本文对其进行配方研究，以筛选出符合行业标准的配方。

2　材料与方法

2.1实验部分

（3）乳化剂：By- 110、NP- 7、NP- 10，南京扬子鸿利源化学品有限责任公司；7214- L、7568- V、7216- 3，江苏凯元科技有限公司；乳化剂X，南京太化化工有限公司；乳化剂OF3462、乳化剂OF3468H，江苏擎宇化工科技有限责任公司。

（4）分散剂：K12，淄博俱进化工有限公司；木质素磺酸钙，天津光复精细化工研究所；聚合羧酸盐T36、KY- O，江苏凯元科技有限公司；分散剂K、3472- B，江苏擎宇化工科技有限责任公司。

（5）增稠剂：硅酸镁铝、有机膨润土，安吉县胜利膨润土有限公司；凹凸棒土，江苏金利凹凸棒土有限公司。

2.1.2实验仪器

高效液相色谱1200，具有可变波长紫外检测器，色谱柱为安捷伦内装C18填充物，150mm×4.6mm，粒径5μm；GXZ- 9030电热鼓风干燥箱，上海博迅实业有限公司；SDF400分散砂磨机，莱州隆和化工机械有限公司；76- 1A数显玻璃恒温水浴锅，上海梅香仪器有限公司；精确度0.01g电子天平，常州万泰天平仪器有限公司；超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司；电冰箱，合肥荣事达三洋股份有限公司；FA25高速剪切机，上海弗鲁克机电设备公司。

2.2实验方法

按照配方比例，将原药、表面活性剂、增稠剂、分散剂及分散介质加入到容器中，用高速剪切机进行预处理1～2min，再以研磨介质1∶1研磨2h，最后将药液与研磨介质分离得到样品，进行各项指标的分析检测。

3　结果与讨论

3.1乳化剂的初步筛选

乳化剂能够降低水油两相之间的表面能，使得油相介质能够均匀地分散在水中，使用后保证农药能够均匀地分布在作物表面，使药液发挥更好的药效。针对几种对油类（油酸甲酯）分散较好的乳化剂做了实验对比，结果见表1。

表1　乳化剂的筛选结果

由表1可看出，共筛选出三个乳化剂，但乳化剂OF3462和乳化剂OF3468H成本较高，且低温下容易结固，因此从可操作性来考虑，选用乳化剂X。

3.2分散剂的初步筛选

分散剂是用来抑制油相中粒子的絮凝和凝聚，起着稳定油相粒子悬浮的作用，以确保可分散油悬浮剂用水稀释时，形成分散均匀的悬浮液。通常情况下，分散剂一般的使用量在1%～5%，使用量较高时，可能不同品种的分散剂所得到的悬浮率均很高，掩盖了不同分散剂之间的性能差别，因此筛选配方时采用1%的分散剂。我们在前面实验的基础上将配方设计为：唑酰草胺20%，乳化剂X15%，分散剂1%，油酸甲酯补足100%。

表2　分散剂的初步筛选结果

由表2可看出，分散剂K的悬浮率为81.2%，明显高于其它几种分散剂的悬浮率，该分散剂属于羧酸盐类高分子分散剂。

3.3增稠剂的初步筛选

油悬浮剂的粘度是产品贮存稳定性的一项重要指标。增稠剂可以调节制剂的粘度[7]，介质粘度的增加可以减小粒子的沉降速度，适宜的粘度使得制剂具有良好的稳定性和高悬浮率。粘度过低容易导致分层，长期贮存易结块；粘度过高则流动性不好，造成分散性不好，且生产加工困难[8]。在前面的实验基础上对不同增稠剂进行筛选，增稠剂用量为1.0%。

表3　增稠剂的筛选试验

由表3综合分析可以看出，有机膨润土和硅酸镁铝两者在体系状态上都较好，但有机膨润土做增稠剂要高于硅酸镁铝做增稠剂的样品悬浮率，因此选用有机膨润土作为增稠剂。

3.4最佳配方筛选

在以上实验的基础上选择不同用量的乳化剂X、分散剂K、有机膨润土设计一系列配方，见表4，筛选结果见表5。

表4　配方设计

表5　最佳配方筛选结果

表5的结果表明，配方4和配方8的试验效果最好，配方4的乳化剂用量较少，成本较低，因而确定配方4为20%唑酰草胺油悬浮剂的最佳配方，见表6。

表6　最佳配方

3.5产品技术指标[9-11]（表7）

表7　产品技术指标

3.6实验产品性能的测定（表8）

按照配方配制的5种小试样品，检测其各项指标，结果见表8。

表8　20%唑酰草胺油悬浮剂的性能测定

表8　20%唑酰草胺油悬浮剂的性能测定

序号唑酰草胺含量/%水分/%≤pH值范围悬浮率/%≥倾倒后残余物≤洗涤后残余物≤湿筛试验（75μm试验筛）/%分散稳定性低温稳定性热贮稳定性1 20.3 0.15 5.6 94.5 2.1 0.2 99良合格合格2 3 4 5 20.3 0.13 5.6 95.1 2.3 0.2 99良合格合格20.4 0.13 5.5 94.9 2.1 0.3 99良合格合格20.2 0.13 5.3 94.8 1.9 0.2 98良合格合格20.4 0.14 5.5 95.0 2.2 0.3 99良合格合格

4　结论

本文根据可分散油悬浮剂的特点，筛选出合适的助剂，制备出了20%唑酰草胺可分散油悬浮剂产品，并对产品的质量进行了检测，结果表明，该产品质量稳定，各项指标均达到行业标准。该产品加工工艺简单，具有较强的市场竞争力和广阔的开发应用前景。

参考文献

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doi：10.3969/j.issn.1008- 553X.2015.05.025

中图分类号：TQ450.6

文献标识码：A

文章编号：1008- 553X（2015）05- 0076- 04

收稿日期：2015- 04- 30

作者简介：王龙（1982-），男，毕业于安徽化工学校，从事化工生产管理工作，13966778521，286295520@qq.com。

Formulation Study of 20% Metamifop Oil Miscible Flowable Concentrate

WANG Long，XU Qing-qing，HONG Peng-da，WANG Fang，SUN Dong-yan

（Hefei Xingyu Chemical Co.，Ltd.，Hefei 230031，China）

Abstract:This article described development of the formulation of 20% metamifop oil miscible flowable concentrate. The optimal formulation was consisted ofmetamifop 20%，emulsifier X15%，despersingagent K3%，organobentonnite 1.0% and with methyl oleate to make up 100% . The results showed that the quality index of product were accorded with Industry- standard.

Key words:metamifop；oil miscible flowable concentrate；formulation