热轧及退火处理对Mg-10Gd-3Y-0.3Zr合金显微组织及抗压强度的影响*

刘栩东，吴皓月，刘秀兰，雷亚萍，陈　建

(西安工业大学 材料与化工学院，西安 710021)

镁合金具有密度小,比强度和比刚度高、阻尼性及切削加工性好，较强耐碱、耐油腐蚀性能和较好的电磁屏蔽性能，因而受到广泛的关注[1].稀土Gd、Y元素的添加，可以有效地细化合金组织，伴随着稀土化合物的析出，产生弥散强化效果，显著地提高镁合金塑性以及屈服强度[2-3].同时，加入少量Zr元素，可以明显地细化镁合金晶粒[4].因此，向纯镁中加入稀土元素以提高其综合力学性能，这种方法日益受到重视，在工业生产中展现出很大的发展前景[5].

文献[6]研究了Mg-10Gd-4.8Y-0.6Zr合金在520 ℃不同固溶处理时间对其显微组织及硬度的影响，结果表明520 ℃保温16 h时固溶处理效果良好，网状共晶完全溶解到基体中，晶内偏析基本消除，此时固溶强化占据主导作用，合金硬度为89 HV，有利于后续机械加工.但利用固溶强化来提高镁合金的力学性能所需温度高，时间长，能源利用率低，在实际生产中具有一定的局限性.为了进一步提高Mg-12Gd-3Y-0.4Zr合金力学性能，文献[7]对该合金先热挤压变形，随后以每道次30%的下压量，轧制成2.3 mm厚总变形量为92%的板材，最后通过长时间的时效处理，得到抗拉强度457 MPa.但热挤压加轧制变形，往往会向镁合金中引入强织构，产生各向异性，不利于机械加工.最近，文献[8]研究结果表明，预变形固溶态Mg-10Gd-3Y-0.3Zr合金经过适当的退火处理，置换溶质原子能够钉扎住镁合金孪晶界，二次加载时压缩强度可以提高20～30 MPa，即退火处理可以有效地提高镁合金的力学性能.但固溶态Mg-10Gd-3Y-0.3Zr合金晶粒尺寸接近100 μm，粗大的晶粒会降低镁合金的力学性能，故此项实验并没有充分发挥退火强化镁合金的作用.Mg-Gd-Y-Zr合金在高温轧制时，会出现孪晶的产生以及动态回复再结晶两个过程，在文献[8]的基础上，如果控制好轧制温度与下压量，便可能得到细晶粒与大量孪晶共存的显微组织，后续再经过适当的退火处理，便能够利用细晶强化与退火强化共同提高镁合金的力学性能，这丰富了提高镁合金强韧性的方法.

本文选取Mg-10Gd-3Y-0.3Zr合金为研究对

象，对其固溶处理后，在500 ℃条件下对该合金以每道次小于10%的下压量，施加多道次的轧制变形，研究不同下压量时板材微观组织的变化规律，并探究了退火处理对热轧态板材力学性能的影响，为进一步研究Mg-Gd-Y-Zr系稀土镁合金塑性变形工艺提供参考.

1　实验材料及方法

实验材料为Mg-10Gd-3Y-0.3Zr合金，采用纯Mg(>99.95%)，Mg-30%Gd，Mg-30%Y以及 Mg-30%Zr中间合金为原材料，JDMJ作为覆盖剂和精炼剂，在炉温为720～780 ℃的电阻炉中熔炼，钢制模具中浇铸成型，浇注温度为700～720 ℃.铸锭固溶处理在电阻炉中进行，温度为510 ℃，保温6 h后水淬取出.再将固溶处理后的铸锭加工成18 mm厚的板材，在双辊热轧机上以低于固溶温度(500 ℃)轧制.具体流程为：先将板材置于温度为500 ℃的电阻炉中保温30 min，之后以每道次小于10%的下压量进行轧制变形，道次间保温10 min，轧制成5 mm厚总变形量为75%的板材.选取轧制板材中心部位样层进行组织与力学性能分析.

使用DDL300电子万能拉伸试验机测试板材抗压强度，压缩式样尺寸为5 mm×5 mm×10 mm，室温沿着平行于RD方向单向压缩，压缩实验预载荷为1 kN，压缩速率为1 mm·min-1.采用光学显微镜观察合金组织，用于金相组织观察的腐蚀剂选用50 mL无水乙醇+3 g苦味酸+5 g冰乙酸，腐蚀20～30 s.晶粒尺寸采用直线截距法测量.

2　实验结果与分析

2.1　Mg-10Gd-3Y-0.3Zr合金铸态及固溶组织

图1为Mg-10Gd-3Y-0.3Zr合金铸态及经过510 ℃×6 h固溶处理后的光学显微组织，从图1(a)可以看出，铸态组织中无明显的杂质及铸造缺陷，除了α-Mg基体外还有大量的共晶组织分布于晶界处以及晶粒内部，晶粒尺寸均匀，分布在70～100 μm之间.经过510 ℃×6 h固溶处理，铸态组织中的第二相溶入Mg基体中，晶界清晰，并且晶粒尺寸没有明显长大，分布在80～110 μm之间.

图1　Mg-10Gd-3Y-0.3Zr合金铸态和固溶处理金相图

2.2　不同轧制变形量下的合金光学显微组织

图2为500 ℃、不同变形量(ε)下板材的光学显微组织.如图2(a)所示下压量为17%时晶粒出现明显长大达到140 μm，这是由于轧制前期500 ℃保温30 min所致.并且孪晶不均匀，一些大晶粒内出现了较为粗大的孪晶，且孪晶界呈现出弯曲形态.这是由于塑性变形时晶粒出现在不利于滑移的取向，只能通过孪生来协调塑性变形.

图2500 ℃不同轧制变形量下的Mg-10Gd-3Y-0.3Zr合金金相图

Fig.2OM images of Mg-10Gd-3Y-0.3Zr alloy with different rolling reductions at 500 ℃

图2(b)显示下压量为40%时大部分晶粒内部都有孪晶出现，一些相邻晶粒内部孪晶彼此相连或平行，说明孪晶能够很好地调节晶粒取向并释放集中应力，促使滑移与孪生交替发生.由于更多滑移系的开启以及晶界扩散能力的加强，部分晶粒被明显拉长，晶粒容易相互吞食导致其粗化，此时粗大晶粒的晶界发生扭曲，呈现出不规则多边形状.在一些晶粒内部可以看到大量的亚微米级孪晶，这些孪晶会相互反应出现位错塞积，位错与孪晶之间相互作用产生不规则的亚结构，促使新晶粒的形成[9].因而在晶界和孪晶处产生少量的再结晶晶粒，这些细小的再结晶晶粒沿晶界的曲率中心向外迁移，并逐步长大，出现再结晶晶粒与粗大晶粒共存的状态.

从图2(c)可看到,当下压量达到60%时，晶粒呈等轴状，尺寸均匀、细小，粗大晶粒基本消失，大部分晶粒尺寸为30～60 μm，但仍存在少量尺寸小于10 μm的再结晶晶粒.这是由于随着下压量的增加，变形储存能增加，因而再结晶形核驱动力也会增加，动态再结晶更易发生.同时更大的下压量也会使粗大的晶粒破碎，同样起到细化晶粒的作用.在少量粗大晶粒(晶粒尺寸大于90 μm)的周围分布有少量的细小等轴晶，说明在热轧过程中动态再结晶发生在这些位置，细小的等轴晶是再结晶形成新晶核长大的结果.在道次间保温过程中，变形储存能的释放使得晶粒长大成为无畸变的等轴晶.图2(d)是下压量达到75%时的显微组织，可看出晶粒尺寸均匀约为30 μm，之前粗大的晶粒已完全被细小的等轴晶所取代，孪晶也几乎消失(孪晶体积分数低于10%)，说明下压量从60%增长到75%过程中发生了较为完整的动态回复再结晶.

2.3　轧制变形量对合金力学性能的影响

图3为Mg-10Gd-3Y-0.3Zr合金在500 ℃不同下压量轧制变形后再经过150 ℃、175 ℃、200 ℃×3 h退火，所测得的压缩应力应变曲线.

图3　Mg-10Gd-3Y-0.3Zr合金压缩曲线

由图4可知，对轧制后的合金板材退火处理均使得抗压强度明显提高.具体表现为，下压量为17%,40%,60%和75%的Mg-10Gd-3Y-0.3Zr合金，室温抗压强度最低，退火温度从150 ℃变化到175 ℃过程中抗压强度提高，但是当退火温度升高到200 ℃时，抗压强度又会降低.并且随下压量的增加退火强化效果增加，其中轧制60%再经过175 ℃×3 h退火处理后强化效果最明显，抗压强度达到424 MPa.但是，当下压量从60%增加到75%时，退火强化效果开始减弱，抗压强度降低.具体抗压强度见表1.

图4　Mg-10Gd-3Y-0.3Zr合金抗压强度变化图

下压量/%不退火150℃×3h175℃×3h200℃×3h17360372384379403773834054006039840042441275364387404398

通常认为退火处理后会导致镁合金发生软化现象[10-11]，但本研究表明，经过一定量的轧制变形后对热轧态的Mg-10Gd-3Y-0.3Zr合金进行适当的退火处理，其抗压强度没有降低反而升高.这一现象的发生与轧制过程中产生的变形孪晶以及Gd、Y原子密切相关.镁合金具有密排六方晶体结构，室温下开动的是基面滑移，但是滑移无法在c轴上产生塑性变形，并且滑移系数量有限，不能很好地调节晶粒之间的变形，因此镁合金中的孪生变形就显得极为重要.孪晶的形成可以分为形核与长大两个过程，孪晶形核比长大需要的应力高，变形过程中，镁合金往往不是形成新的孪晶，而是依靠孪晶长大来协调变形[12].文献[13]认为在高温时(退火处理过程中)置换溶质原子会扩散到镁合金孪晶界，置换掉部分镁原子，对镁合金孪晶界产生“钉扎”作用，阻碍孪晶长大，只能产生新的孪晶来协调塑性变形.对热轧态Mg-10Gd-3Y-0.3Zr合金而言，其包含着大量变形孪晶，在后续退火过程中溶质原子(Gd、Y)会扩散到镁合金的孪晶界，钉扎住孪晶界，使得镁合金需克服更大的应力以产生新的孪晶来协调塑性变形.因此轧制后的Mg-10Gd-3Y-0.3Zr合金，经过适当的退火处理，抗压强度提高.随着下压量的增加，孪晶密度增加，置换溶质原子在退火处理过程中会钉扎住更多的孪晶界，退火强化效果更加明显.同时，随着下压量的增加，变形储存能增加，因而再结晶形核驱动力也会增加，动态再结晶更容易出现，晶粒尺寸减小，晶界对位错阻碍效果更为显著，一定程度上对抗压强度的提高做出了贡献.因此对于Mg-10Gd-3Y-0.3Zr合金，下压量为60%时经过相同的热处理工艺，力学性能比下压量为17%和40%时要好.当下压量为75%时，与下压量为60%相比，经过相同的退火处理工艺，抗压强度有所下降，这是因为下压量为75%时合金的显微组织几乎为完全再结晶晶粒，仅存在少量的孪晶，退火处理后溶质原子可钉扎的孪晶界极其有限(不足10%)，退火强化效果不明显.但由于动态再结晶后晶粒完全细化，晶粒尺寸减小，根据霍尔-佩奇公式 (Hall-Pecth)[14]：σy=σ+Kd-1/2(式中：σy为材料的屈服强度：σ0为单晶体屈服强度；K为Pecth斜率，d为材料晶粒的直径)，此时产生了细晶强化效果，屈服强度与抗压强度往往成正比，故与下压量为17%和40%相比，下压量为75%时合金的抗压强度略有提高.

合金原子向镁合金孪晶界扩散是一个热力学过程，升高退火温度会加速Gd、Y原子的扩散[15]，但当退火温度达到200 ℃时强化效果则会减弱.这可能是因为对于Mg-10Gd-3Y-0.3Zr合金，随着退火温度的升高，变形孪晶界附近有序的偏析溶质原子会消失同时粗大的第二相出现，在后续变形过程中，变形孪晶界会脱离溶质原子的钉扎，以孪晶长大的方式来协调塑性变形，孪晶变得粗大[8].孪晶长大比形核需要的应力低，因而与175 ℃×3 h退火处理相比，200 ℃×3 h退火处理后的Mg-10Gd-3Y-0.3Zr合金，其抗压强度降低.

3　结 论

1) 高温轧制变形可以有效地细化Mg-10Gd-3Y-0.3Zr合金晶粒，并引入形变孪晶，退火处理含有形变孪晶的镁合金可以显著地提高其抗压强度，故先高温轧制变形再低温退火处理，这种加工工艺是强化镁合金的有效方法.

2) Mg-10Gd-3Y-0.3Zr合金在500 ℃轧制，下压量达到60%之前，随着下压量增加，晶粒尺寸明显细化，孪晶密度显著增加，下压量超过60%之后，晶粒尺寸进一步细化，但孪晶密度减少.退火处理能够显著提高镁合金轧制板材的抗压强度，经175 ℃×3 h退火处理后溶质原子对镁合金孪晶界钉扎效果最好，退火强化效果明显.

3) 现已证明低温退火可以提高热轧态Mg-Gd-Y-Zr系合金的抗压强度，Nd元素同样具有钉扎镁合金形变孪晶的作用，下一步可以向该系合金中加入适量的Nd元素，通过高温轧制与低温退火处理，有望制备出高强韧性镁合金.

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